1、A Numroderfrence ISO14898:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 14898 Premiredition 19991015 PlastiquesIsocyanatesaromatiques utilisspourlaproductionde polyurthanneDterminationdelacidit PlasticsAromaticisocyanatesforuseintheproduction ofpolyurethaneDeterminationofacidityISO14898:1999(F) ISO1999 Droitsde
2、reproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20
3、 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Sommaire 1Domainedapplication 1 2Rfrencesnormatives .1 3Termesetdfinitions .2 4Principe. 2 5Application .2 6Interfrences 2 7Conditionsdessai . 3 8Ractifs. 3 9Appareillage . 3 10MthodeA:isocyanatesaromatiquesayantuneaciditmodreleve( .100g/g).4 11MthodeB:is
4、ocyanatesaromatiquesayantuneaciditpeuleve( ,100g/g) .5 Bibliographie.8ISO ISO14898:1999(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechn
5、iquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcer
6、nelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsde
7、scomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO14898atlaboreparlecomittechniqueISO/TC61, Plastiques,souscomit SC12, Matriauxthermodurcissables .ISO14898:1999(F) ISO iv Introduction AucuneNormeinternationalenaencoretpublieausujetdeladterminationdelaciditdesisocyanates polymresetdeleursprpolymres.Lam
8、thodeAdelaprsenteNormeinternationaleestutilisepourdterminer lesniveauxdaciditmodrslevs(100g/g)danslesisocyanatesaromatiques.Cettemthodeapourbase lASTMD4876etlestravauxconnexesmensparlePolyurethaneRawMaterialsAnalysisCommitteeofthe SocietyofthePlasticsIndustryauxUSA.Lamthode BdelaprsenteNormeinternat
9、ionalesinspirede lASTMD5629etsappliqueladterminationdelaciditrestreinte(100g/g)desisocyanatesaromatiqueset deleursprpolymres.NORMEINTERNATIONALE ISO14898:1999(F) 1 PlastiquesIsocyanatesaromatiquesutilisspourla productiondepolyurthanneDterminationdelacidit AVERTISSEMENTIlconvientquelutilisateurdelapr
10、senteNormeinternationaleconnaissebienles pratiquescourantesdelaboratoire.LaprsenteNormeinternationalenestpascenseabordertousles problmesdescuritquisont,lecaschant,lissonutilisation.Ilincombelutilisateurdtablirdes pratiquesappropriesenmatiredhygineetdescuritetdesassurerdelaconformitavecla rglementati
11、onnationaleenvigueur. 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifiedesmthodesdemesuragedelaciditdesisocyanatesaromatiqueset deleursprpolymresutilisscommematirespremirespourpolyurthanne.LamthodeAconsisteenuntitrage directsansblanc,applicableavanttoutauxproduitsdrivsdumthylnebis(4phnylisoc
12、yanate)brutoumodifi, despolymthylnespolyphnylisocyanatesetdutoluylnediisocyanatecaractrisspardesniveauxdacidit modreleve(.100g/g).LamthodeB,qui,enrevanche,utiliseunblanc,sappliqueauxisocyanates purifis,brutsoumodifisdrivsdumthylnebis(4phnylisocyanate),dupolymthylnepolyphnylisocyanate etdutoluylnedii
13、socyanatecaractrisspardefaiblesniveauxdacidit(100g/g).Cesmthodespeuvent galementtreutilisesavecdesmlangesdisomresdetoluylnediisocyanate,demthylnebis(4phnyl isocyanate),etdepolymthylnepolyphnylisocyanate.Dautresisocyanatesaromatiquespeuventtreanalyss seloncettemthodesilonprendsoindevrifiersonadquatio
14、n. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprena
15、ntes auxaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudocumentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalese
16、nvigueur. ISO648:1977, VerreriedelaboratoirePipettesuntrait. ISO3696:1987, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdessai. ISO4787:1984, VerreriedelaboratoireVerrerievolumtriqueMthodesdutilisationetdevrificationdela capacit. ISO4788:1980, Verreriedelaboratoireprouvettesgraduescylindriq
17、ues. ISO63531:1982, RactifspouranalysechimiquePartie1:Mthodesgnralesdessai.ISO14898:1999(F) ISO 2 ISO63532:1983, RactifspouranalysechimiquePartie2:SpcificationsPremiresrie. ISO63533:1987, RactifspouranalysechimiquePartie3:SpcificationsDeuximesrie. 3 Termesetdfinitions PourlesbesoinsdelaprsenteNormei
18、nternationale,lestermesetdfinitionssuivantssappliquent. 3.1 polyurthanne urthanne polymreobtenuparractiondundioupolyisocyanateorganiqueavecdescomposscontenantaumoinsdeux groupeshydroxyles 3.2 acidit quantitdacidedunchantillon,exprimeenmicrogrammesdeHClpargrammedchantillon 4Principe 4.1MthodeA: Unepr
19、isedessaidisocyanateestmiseragiravecunexcsdemthanoldansuncosolvant pourformerlurthannecorrespondant.Lacideprovenantdelaprisedessaiestlibrdanslesolvantaucoursde laformationdelurthanne.Lacideestalorstitrparunemthodepotentiomtriqueavecunesolution mthanoliquedhydroxydedepotassiumetlavaleurdelaciditestca
20、lculepartirdutitre. 4.2MthodeB: Uneprisedessaidisocyanateestmiseragiravecunexcsde npropanolacidifidansunco solvant.Lacideadditionneldlaprisedessaiestlibrdanslesolvantaucoursdelaformationdelurthanne. Lacideestalorstitrparunemthodepotentiomtriqueavecunesolutionmthanoliquedhydroxydedepotassium. Lemmemo
21、deopratoireestemploysurlasolutionblancetladiffrencedestitragesestutilisepourcalculer laciditdelchantillondisocyanate. 5Application Cesmthodesdessaipeuventtreutilisespourlesbesoinsdelarechercheoudescontrlesqualit,afinde caractriserlesisocyanatesetlesprpolymresutilisslorsdelaprparationdesproduitsbased
22、e polyurthannes. 6Interfrences Cesmthodesdessaionttmisesaupointpourdterminerlescompossacidesfacilementlibrablesdansles conditionsractionnellesrelativementdouces,utiliseslorsdelaractioninitialeavecunalcool.Cetteaciditest principalementattribuableauchloruredhydrogne.Unchauffementouuntempsderactionexce
23、ssifpeut amenerdautrescomposscontenantduchloreragiretlibrerduHCl,cequidonnedesrsultats anormalementlevs.Bienquelaprsencedecompossalcalinsdansunisocyanatesoitpeuprobable,ilfaut noterqueceuxciinterfreraientdansledosage.Desproduitsacidesoubasiques,introduitsparinadvertancepar lebiaisderactifsoudapparei
24、lscontamins,peuventinterfrersurledosage.ISO ISO14898:1999(F) 3 7Conditions dessai Dufaitquelesisocyanatesragissentaveclhumidit,maintenirlatmosphredulaboratoireunfaibledegr dhygromtrie,deprfrenceavecunehumiditrelativeinfrieure50%. 8Ractifs Utiliserdesractifsdequalitanalytiquereconnueaucoursdetouslese
25、ssais.Saufindicationcontraire,tousles ractifsdoiventtreconformesauxspcificationsdelISO6353,parties1,2et3.Ilestpossibledutiliserdautres qualitsconditionquilaittpralablementdterminqueleractifestdepuretsuffisantepourpouvoirtre utilissansnuirelaprcisiondeladtermination. Saufindicationcontraire,touterfre
26、nceleaudoittrecompriseentantqueaudequalit2tellequedfiniedans lISO3696:1987. 8.1 Hydroxydedepotassium, solutionmthanolique0,02mol/l(1,12gdeKOH/1000mldemthanol),pourla mthodeA,talonneavecdelhydrognophtalatedepotassium(KHP). 8.2 Hydroxydedepotassium, solutionmthanolique0,01mol/l(0,56gdeKOH/1000mldemtha
27、nol),pourla mthodeB,talonneavecdelhydrognophtalatedepotassium(KHP). 8.3 Tolune, pourlamthodeAetlamthodeB,schsurtamismolculairetype4A. 8.4 1,2,4Trichlorobenzne(TCB), pourlamthodeAetlamthodeB,schsurtamismolculairetype4A. 8.5 Mthanol, anhydre. 8.6 Ttrahydrofuranne, pourlamthodeAetlamthodeB. 8.7 nPropan
28、ol, acidifi,pourlamthodeB Acidifieravec120ldacidechlorhydriqueconcentrparflaconde4litres. 8.8 thanol, anhydre. Ilpeutremplacerlemthanol(8.5)oule npropanol(8.7).Ilestpossibledutiliserdelthanoldnatursilat dmontrquelaformulationutiliseninfluepassurlesrsultatsdelessai. 9Appareillage 9.1Appareil de titra
29、ge potentiomtrique, ayantuneprcisionde0,1mVauminimum,quipdunepaire dlectrodesappropriesoudunelectrodecombineverre/calomel(voir9.2et9.3)etdunagitateurmagntique. 9.2 lectrodederfrence, aucalomel,doublejonction,dontlesdeuxcompartimentscontiennentunesolution deLiCl/thanol. 9.3 lectrodedepH, enverre. 9.4
30、 Balanceanalytique, ayantuneprcisionde1mgoumeilleure. 9.5 Agitateurmagntique.ISO14898:1999(F) ISO 4 9.6 Pipettevolumtriquerglable, ou pipettesuntrait de20mlet100mldecapacitrespective,conformes auxexigencesdelISO648. 9.7Bchers, de250mldecapacit. 9.8prouvettesgradues, de50mlet100mldecapacitrespective,
31、conformesauxexigencesdelISO4788. 9.9Pipettepeser, outoutautredispositifappropripermettantdepeserunchantillonliquidepardiffrence 1mgprs. 10 MthodeA:isocyanatesaromatiquesayantuneaciditmodreleve( .100g/g) 10.1Mode opratoire 10.1.1Peser,1mgprs,environ10gdchantillondanschacundesdeuxbchersde250ml(9.7)apr
32、s nettoyageetschage. 10.1.2Ajouter50mldetolune(8.3)danschaquebcheretagiteraumoyendelagitateurmagntique(9.5)pour dissoudrelchantillon. NOTE Silaprisedessainesedissoutpasfacilement,letolunepeuttreremplacparduTCB(8.4).Silaprsente mthodeestutiliseavecdesprpolymres,lettrahydrofuranne(8.6)peutremplacerlet
33、olunepourfaciliterladissolution. Avecleschantillonsdetoluylnediisocyanate(TDI)purifis,letolunenestpasncessaireetpeuttreomis,etlaprise dessaipeutalorstreajoutedirectementaumthanolanhydreltapedcriteen10.1.3. 10.1.3Ajouter100mldemthanolanhydre(8.5)danschaquebcher(voir8.8pourlutilisationdautressolvants)
34、. 10.1.4Couvriravecunverredemontreetagiterpendant20min. 10.1.5 Utiliserlappareildetitrage(9.1)pourtitrerchaqueprisedessaiaveclasolutionmthanoliquedeKOH 0,02mol/l(8.1)jusquaupointdquivalencecomprisentreunpHapparentde4etde9. 10.2 Expressiondesrsultats Calculerlacidit,engdeHCl/gdchantillon,commesuit: A
35、cidit(g/g)= VcF m o V estlevolumedesolutiondeKOHncessairepourlaprisedessai,enml; c estlaconcentrationdelasolutiondeKOH,enmol/l; F estgal36455=36,455(massemolairedeHCl) 1000(facteurdeconversiondesmg/geng/g); m estlamassedelaprisedessai,eng. 10.3 Fidlitetbiais 10.3.1Gnralits Pourjugerdelacceptabilitde
36、srsultatsobtenus,ilfautsefondersurlescritressuivants: NOTE LesdonnesrelativeslafidlitreposentsurdestudeseffectuesparlePolyurethaneRawMaterials Committee(PURMAC)oftheSocietyofthePlasticsIndustryselonleprotocoledelASTME691(voirlabibliographie).Des copiesdurapportderecherchepeuventtreobtenuesauprsdusig
37、edelaSPI(1801KStreetNW,Washington,DC20006, USA).ISO ISO14898:1999(F) 5 10.3.2 Rptabilit(pourunseulanalyste) Ilfautconsidrercommesuspectsdesrsultatsdupliqusobtenuslemmejourparlemmeanalystesurlemme quipement,silsdiffrentlesunsdesautresdeplusde5gdeHCl/gdchantillon(niveaudeconfiance95%). 10.3.3Reproduct
38、ibilit (interlaboratoire) Ilfautconsidrercommediffrentsdesrsultatscorrespondantchacunlamoyennedesrsultatsdupliqus obtenusavecunmatriaudessaiidentiquedansdeslaboratoiresdistincts,silsdiffrentlesunsdesautresdeplus de21gdeHCl/gdchantillon(niveaudeconfiance95%). 10.3.4Biais Lebiaisestladiffrenceentreles
39、rsultatsdessaiattendusetunevaleurderfrenceadmise.Ilnexisteaucune normereconnuepermettantdestimerlebiaisdelaprsentemthodedessai. 10.4Rapport dessai Lerapportdessaidoitcontenirlesinformationssuivantes: a) unerfrencelaprsenteNormeinternationale; b) touslesdtailsncessaireslidentificationdelchantillonana
40、lys(telsquelefabricant,letypedeproduit,le numrodulotouducahierdefabrication,ladatedefabrication,selonlesbesoins); c) lamthodeutilise(cestdireAouB); d) lesrsultatsobtenus,consignssousformedemoyennedesrsultatsdupliqusetexprimsengdeHCl/g dchantillon,1gprs; e) toutphnomneinhabitueloudtailnonprvudanslaprsenteNormeinternationale,susceptibledavoireu unerpercussionsurlesrsultats; f) ladatedelanalyse. 11 MthodeB:isocyanatesaromatiquesayantuneaciditpeuleve( ,100g/g) 11.1Mode opratoire 11.1.1talo
