1、Numro de rfrence ISO 14869-1:2001(F) ISO 2001 NORME INTERNATIONALE ISO 14869-1 Premire dition 2001-04-15 Qualit du sol Mise en solution pour la dtermination des teneurs lmentaires totales Partie 1: Mise en solution par lacide fluorhydrique et lacide perchlorique Soil quality Dissolution for the dete
2、rmination of total element content Part 1: Dissolution with hydrofluoric and perchloric acidsISO 14869-1:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis,
3、 mais ne doit pas tre modifimoins que lordinateur employcet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de li
4、cence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cra t i o nd up r sent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les pa
5、ramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO
6、 2001 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprso ud
7、 uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 14869-1:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iii Avant-pro
8、pos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a
9、 i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisat
10、ion lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapp
11、robation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente partie de lISO 14869 peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi
12、 de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 14869-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. LISO 14869 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit du sol
13、 Mise en solution pour la dtermination des teneurs lmentaires totales: Partie 1: Mise en solution par lacide fluorhydrique et lacide perchlorique Partie 2: Mise en solution par fusion alcalineNORME INTERNATIONALE ISO 14869-1:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1 Qualit du sol Mise en solution pour l
14、a dtermination des teneurs lmentaires totales Par t ie1: Mise en solution par lacide fluorhydrique et lacide perchlorique AVERTISSEMENT Plusieurs tapes du mode opra t o i red elap r sente partie de lISO 14869 peuvent tre dangereuses, en particulier celles qui impliquent lutilisation dacide fluorhydr
15、ique et dacide perchlorique. Il convient que les utilisateurs se familiarisent avec les prcautions de scurit ncessaires et, le cas chant, avec les exigences lgales relatives lemploi de ces produits. En cas de doute, consulter lavis dun professionnel. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO
16、14869 spcifie une mthode de mise en solution totale, par lacide fluorhydrique et lacide perchlorique, des lments suivants dans les sols: A l ,B a,C d ,C a ,C s,C r ,C o ,C u ,Fe ,K ,Li ,M g ,M n ,Na ,Ni ,P ,P b ,S r ,Ve tZn . Le prsent mode opratoire peut aussi tre utilis pour doser ultrieurement da
17、utres lments, sous rserve que leur concentration soit suffisante par rapport la sensibilit des mthodes de mesurage. La faible concentration dacide dans la solution finale permet dutiliser un large ventail dinstruments de dosage et lvaporation du silicium simplifie les mthodes danalyse. 2R frences no
18、rmatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de lISO 14869. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas.
19、Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente partie de lISO 14869 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les
20、membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai. ISO 11464:1994, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465:1993, Qualit du sol Dter
21、mination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique. ISO 14869-2: 1) , Qualit du sol Mise en solution pour la dtermination des teneurs lmentaires totales Partie 2: Mise en solution par fusion alcaline. 1) publier.ISO 14869-1:2001(F) 2 ISO 2001 Tous droits rservs 3P r i n c i
22、p e Un chantillon sch et broy est soumis un traitement pralable pour destruction des matires organiques, puis digr a um o y e nd u nm lange dacide fluorhydrique et dacide perchlorique. Aprs vaporation jusqu siccit presque totale, le rsidu est mis en solution dans de lacide nitrique ou chlorhydrique
23、dilu. Lacide fluorhydrique dcompose les silicates par raction de F avec Si pour donner du SiF 4 volatil. tant donn quil svapore en dernier, lacide perchlorique donne des sels de perchlorate aisment solubles. Pour rduire au minimum le danger liune projection dacide due loxydation violente des matires
24、 organiques par lacide perchlorique, deux modes opratoires ont t adopts pour dtruire les matires organiques avant la digestion: calcination 450 C (voir 6.1.2); traitement pralable lacide nitrique (voir 6.1.3). NOTE La mthode de destruction des matires organiques par calcination a t applique aux sols
25、 de rfrence et compare dautres mthodes permettant la dtermination de la teneur totale. Aucune perte significative dlments na t dtecte, toutefois, lorsque lon suspecte la prsence de composs organomtalliques volatils, il est recommand de nutiliser que le traitement pralable lacide nitrique. 4R actifs
26、Les ractifs utiliss doivent satisfaire aux exigences de puret de lanalyse dcrite dans la prsente partie de lISO 14869. 4.1 Eau, conforme la qualit 2 de lISO 3696. 4.2 Acide fluorhydrique, c(HF) = 27,8 moll 1 , =1 , 16g ml 1 . 4.3 Acide perchlorique, c(HClO 4 ) = 11,6 moll 1 , =1 ,6 7g ml 1 . 4.4 Aci
27、de chlorhydrique, c(HCl) ) = 12,1 moll 1 , =1 ,1 9g ml 1 . 4.5 Acide nitrique, c(HNO 3 )=1 5, 2mo l l 1 , =1, 4 1g ml 1 . 4.6 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 1,5 moll 1 ; diluer 100 ml dacide nitrique (4.5) avec de leau pour complter 1l. 5 Appareillage 5.1 Broyeur, capable de broyer des sols schs sans c
28、ontamination par les lments doss. 5.2 tuve de schage et dessiccateur, permettant de dterminer la teneur en matire sche conformment lISO 11465. 5.3 Balance analytique, ayant un chelon de rsolution de 0,000 1 g. 5.4 Creuset, en silice fondue ou en platine, ayant une capacit approximative de 10 ml. Bie
29、n quils soient plus chers, il est possible dutiliser des creusets en platine de plus grande capacit (au moins 30 ml) pendant plusieurs tapes conscutives du mode opratoire (voir 6.1.2). 5.5 Four, pouvant atteindre une temprature de 450 C 25 Ce n1h .ISO 14869-1:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 3 5.
30、6 Capsules,e np o l y t trafluorothylne (PTFE), ayant une capacit approximative de 30 ml et un diamtre denviron 5 cm. Aprs utilisation, il convient de laisser tremper les capsules dans de lacide nitrique dilu (4.6) jusquau lendemain, puis de les rincer leau (4.1). Il est recommand de remplacer les c
31、apsules rgulirement pour viter toute contamination croised u e un accroissement de ladsorption et de la dsorption des lments sur la surface soumise au vieillissement. Il convient de contrler lapparition dune ventuelle contamination croise en effectuant des digestions blanc dans des capsules ayant rc
32、emment t utilises pour la digestion de sols. 5.7 Plaque chauffante,r gle 150 C 10 C. 5.8 Hotte, pour vapeurs dacide fluorhydrique et dacide perchlorique, avec systme appropri de lavage des vapeurs. 5.9 Fiole jauge,enpo ly p ro py l ne, dune capacit de 50 ml. 6 Mode opratoire AVERTISSEMENT Lacide flu
33、orhydrique est dangereux sil est inhal sous forme de vapeur ou sil entre en contact avec la peau et les muqueuses. Les effets dune exposition cet acide peuvent ne pas tre apparents avant plusieurs heures, notamment sur la peau, durea p r s laquelle le traitement mdical peut tre difficile. Il est rec
34、ommand aux utilisateurs de la prsente partie de lISO 14869 de se familiariser avec les prcautions ncessaires prendre en consultant lavis dun professionnel et dun mdecin, le cas chant. Il est indispensable dutiliser une hotte daspiration efficace, des gants en caoutchouc, des lunettes ou une protecti
35、on faciale et des dispositifs de pipettage protgs. 6.1 Traitement pralable 6.1.1 Prparation de lchantillon Broyer une prise dessai reprsentative de lchantillon sch (prpar conformment lISO 11464) aussi finement que possible afin dobtenir un sous-chantillon denviron 20 g. Utiliser une partie de lchant
36、illon broy pour dterminer la teneur en eau conformment lISO 11465. Il convient de respecter scrupuleusement les traitements pralables destins oxyder les matires organiques (voir 6.2) pour viter les explosions au cours du processus de digestion. NOTE Lexprience montre que la mise en solution de lchan
37、tillon peut tre considrablement prolonge si les particules de matriau broy sont de taille suprieure ou gale 250 m. 6.1.2 Calcination Peser avec exactitude 0,250 g dchantillon broy au moyen de la balance (5.3) et transvaser dans un creuset (5.4). Introduire le creuset dans le four (5.5) et augmenter
38、la temprature progressivement, sur une dured e1h , jusqu 450 C. Maintenir cette temprature pendant 3 h. Laisser le four refroidir jusqu la temprature ambiante, puis transfrer quantitativement les cendres dans une capsule en PTFE (5.6) avec une quantit minimale deau (4.1). Lutilisation dun creuset en
39、 platine denviron 30 ml permet dviter de transvaser les cendres dans une capsule de PTFE et deffectuer la digestion dans le mme rcipient que la calcination. 6.1.3 Traitement pralable lacide nitrique Peser avec exactitude 0,250 g dchantillon broy au moyen de la balance (5.3), transvaser dans une caps
40、ule (5.6) et ajouter 5 ml dacide nitrique (4.5). Mettre la capsule sur la plaque chauffante (5.7) 150 C et laisser vaporer jusqu ce quil ne reste quenviron 1 ml dacide nitrique. Noter que plusieurs ajouts successifs dacide nitrique peuvent savrer ncessaires pour liminer toutes les matires organiques
41、, cest-dire jusqu ce que les missions de vapeurs nitreuses cessent. Si cest le cas, retirer la capsule de la plaque chauffante et la laisser refroidir jusqu la temprature ambiante avant dajouter la prise suivante dacide nitrique.ISO 14869-1:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs Aprs le dernier ajout
42、 dacide nitrique, retirer la capsule de la plaque chauffante et laisser refroidir jusqu la temprature ambiante avant de commencer la digestion. 6.2 Digestion 6.2.1 Ajouter 5 ml dacide fluorhydrique (4.2) et 1,5 ml dacide perchlorique (4.3) la prise dessai prtraite( v o i r 6.1.1) dans la capsule en
43、PTFE (5.6) ou dans le creuset de platine de 30 ml (5.4). Chauffer ce mlange sur la plaque chauffante (5.7) jusqu ce que cesse le dgagement des vapeurs denses dacide perchlorique et de ttrafluorure de silicium. Ne pas laisser le mlange svaporer jusqu siccit complte. Retirer la capsule de la plaque ch
44、auffante, la laisser refroidir, puis ajouter 1 ml dacide chlorhydrique (4.4) ou 1 ml dacide nitrique (4.5) et environ 5 ml deau (4.1) afin de dissoudre le rsidu. Faire chauffer rapidement la capsule sur la plaque chauffante pour faciliter la mise en solution. Transvaser cette solution quantitativeme
45、nt dans la fiole jauged e5 0m l( 5 . 9 ) , complter au volume, puis bien mlanger. Une phase solide restant dans la solution ainsi obtenue indique une mise en solution incomplte. Il se peut que cela nait pas dimportance pour les lments considrs, en particulier lorsque cette phase solide est constitue
46、 par de la silice pure; toutefois, dans ce cas, il faut complter le mode opratoire par lune des oprations suivantes. NOTE Pour la mise en solution du rsidu, lacide chlorhydrique et la c i d en i t r i q u eo n tl am me efficacit.L utilisation de lun ou de lautre est fonction des mthodes danalyse uti
47、lises ensuite. Avec lICP-MS, il est prfrable dutiliser lacide nitrique car le chlorure peut engendrer diffrentes interfrences. En revanche, son emploi doit tre vit pour la dtermination colorimtrique du phosphore au moyen dun ractif sulfomolybdique. De plus, certains lments qui ne sont pas numrs larticle 1 peuvent se prcipiter en cas dutilisation dacide chlorhydrique (par exemple Ag). 6.2.2 Le mode opratoire est arrt
