1、NORME INTERNATIONALE ISO 14679 Premire dition 1997-09-l 5 Adhsifs - Dtermination des caractristiques dadhsion par une mthode de flexion trois points Adhesives - Measurement of adhesion characteristics by a three-point bending method Numro de rfrence ISO 14679: 1997(F) ISO 14679: 1997(F) Avant-propos
2、 LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire parti
3、e du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique
4、. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 14679 a t labore par le comit technique ISOT
5、TC 61, Plastiques, sous-comit SC 11, Produits. Elle est techniquement similaire mais non identique la ENV 1966:1995. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par auc
6、un pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME IN
7、TERNATIONALE ISO ISO 14679: 1997(F) Adhsifs - Dtermination des caractristiques dadhsion par une mthode de flexion trois points 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode dessai dite de flexion trois points pour dterminer laptitude dun adhsif durci (polymris) adhrer su
8、r un substrat (ventuellement recouvert dun primaire) qui a subi un traitement de surface spcifique ou possde un certain tat de surface. La mthode est utilise uniquement dans le cadre de lassurance qualit pour des substrats suffisamment rigides et rsistants la flexion comme lacier ou les alliages dal
9、uminium. Pour les autres types de substrats, lpaisseur doit tre ajuste sur le module dlasticit; il est galement possible dutiliser un raidisseur appropri. Ladhsif doit tre polymrisable (durci) sans pression afin dobtenir lpaisseur ncessaire pour apporter une rigidit suffisante; dans le cas contraire
10、, une pice de renfort colle, du mme type et de mme paisseur que le substrat, peut remplacer le bloc dadhsif. La mthode ne convient pas aux adhsifs en film. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositi
11、ons valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus
12、 rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 286-l: 1988, Systme /SO de tolrances et dajustements - Partie 1: Base de tolrances, carts et ajustements. ISO 4588: 1995, Adhsifs - Lignes directrices
13、 pour la prparation de surface des mtaux. BO 14679: 1997(F) 0 ISO ISO 9142: 1990, Adhsifs - Guide pour la slection de conditions normales dessai de vieillissement en laboratoire des assemblages colls. ISO 10365: 1992, Adhsifs - Dsignation des principaux facis de rupture. ISO 13895:1996, Adhsifs - Li
14、gnes directrices pour la prparation de surface des plastiques. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante sapplique: 3.1 zone dinterface: Zone entre ladhsif et le substrat, ladhsif et le revtement ou le revtement et le substrat, dans laquelle les caractris
15、tiques physiques, chimiques et mcaniques sont diffrentes de celles du substrat, de ladhsif ou de tout revtement appliqu avant collage (voir figure 1). Zone dinterface Figure 1 - Schma des prouvettes montrant la rgion dinterface 4 Principe Une prouvette comprenant un substrat au centre duquel est mou
16、l un bloc solide rectangulaire dun adhsif, formant ainsi un seul substrat/zone dinterface/zone dadhsif, est soumise un essai de flexion (voir figure 2). On enregistre la courbe force-dformation et, daprs cette courbe, on dtermine la force maximale et la dformation maximale de lprouvette (ces valeurs
17、 correspondent linitiation de la fissure, cest-dire au moment o la sparation devient clairement visible entre ladhsif et le substrat). Elles reprsentent la puissance de ladhsion dun adhsif. NOTES 1 Le bloc dadhsif modifie la rigidit du substrat dans la zone couverte par le bloc. Lorsque lprouvette e
18、st soumise la flexion, une fracture est engendre dans la zone inter-faciale, au bord du bloc dadhsif, rsultant des forces adhsives qui agissent perpendiculairement au plan du collage. 2 En gnral, ladhsif est suffisamment rigide pour que la rupture se produise dans la zone inter-faciale. 0 os0 ISO 14
19、679: 1997(F) a) prouvette avant leffort b) Rupture dans la zone dinterface pendant lessai cl Aucune rupture en raison de la rigidit excessive ou de la rsistance inadapte du substrat d) Aucune rupture en raison de la rlgldit6 inadaptge de ladhkif P = Force d = Dformation Figure 2 - Principe de lessai
20、 5 Appareillage 5.1 Dispositif de prparation des prouvettes (voir figure 3), constitu des trois lments suivants: - dans la partie infrieure, une plaque en alliage daluminium (voir figure 4) avec des logements dans le substrat disposs intervalles rguliers; - au centre, un moule en caoutchouc silicone
21、 (voir figure 5) constitu de cellules de moulage dadhsif, avec des dimensions gales celles ncessaires pour les blocs dadhsif, disposes face aux logements sur le substrat et obtenues partir du moule ngatif; - dans la partie suprieure, une plaque de fixation en alliage daluminium (voir figure 6) avec
22、des dcoupes faisant face aux cellules de manire leur permettre dtre remplies. Lassemblage complet est maintenu par vissage de la plaque infrieure sur la plaque de fixation, ce qui permet galement au moule de caoutchouc silicone dpouser troitement la forme du substrat. 5.2 Seringue, gradue au centime
23、 de centimtre cube, ou tout autre dispositif appropri pour dposer une quantit constante dadhsif dans chaque cellule. ISO 14679: 1997(F) 0 ISO Lgende 1 Fixation (20 boulons) 2 Plaque de fixation 3 Adhsif 4 Substrats 5 Plaque infrieure 6 Moule en caoutchouc silicone Figure 3 - Dispositif de prparation
24、 des prouvettes 4 0 os0 ISO 14679: 1997(F) Dimensions en millimtres 61 3( 86 86 101 86 b _- i 4 i - elF -_ CL - dF 4 i i i i /I ih q- t -L IL -(-J- I A-1 I I l( I 1 I I I - - i i T +p I I - - T- i +r -t-r- I -k-J- I Ln . Ez w g Ki VI N m 0 SZLZ 0 SZBL C 0 c SZ8 +- 0 Il Il 0 1 11 0 (-j- + $ -+ 1 1 I
25、I 1 I I I I il I I Tolrance gnrale qualit 7 (IT7) selon NS0 2864 Figure 5 - Moule en caoutchouc silicone 0 ISO ISO 14679: 1997(F) Dimensions en millimtres - A- ! i I s - i I s I Ki Lt-l . I In w 2 4 I 0 4 I I t I _- - _- - Tolrance gnrale qualit 7 (IT7) selon NS0 286-l Figure 6 - Plaque de fixation
26、7 ISO 14679: 1997(F) 0 ISO 5.3 Machine de flexion, mme de fracturer lprouvette entre 10 % et 80 % de la pleine chelle de lecture de linstrument de mesure de la force. La vitesse de dplacement de la mchoire mobile doit tre de 05 mm/min t 0,001 mm/min. 5.4 Dispositif de positionnement de lprouvette (v
27、oir figure 7), comprenant deux barres dappui rigides et une barre centrale dapplication de la charge, disposes symtriquement de sorte que lprouvette puisse tre centre perpendiculairement laxe de dplacement de la barre de mise en charge. Les deux points dappui sont constitus de broches de 6 mm de dia
28、mtre, distantes lune par rapport lautre de 33 mm. La tige centrale a un diamtre de 12 mm. La longueur de toutes les barres doit dpasser 15 mm. Dimensions en millimtres Figure 7 - Dispositif de positionnement de lprouvette 5.5 Appareil de mesure, mme de mesurer la force agissant sur lprouvette avec u
29、ne prcision de 1 % et la dformation de lprouvette avec une prcision de 0,001 mm. 6 prouvettes (voir figure 8) 6.1 Dimensions Chaque prouvette doit tre compose dun substrat ayant pour dimensions (50 t 0,l) mm x (10 - + 0,l) mm x (e t 0,02) mm (voir note 3), ralis en une seule pice par matriage ou dco
30、up par tout autre moyen aboutissant une prcision approprie et une rgularit de surface, avec, au centre de ce substrat, un bloc dadhsif moul ayant les dimensions suivantes: (25 * 0,05) mm x (5 i: 0,05) mm x (4 * 0,l) mm. NOTE 3 Lpaisseur e dpend du type dadhsif utilis et de sa valeur de retrait, de s
31、a viscosit, etc. 0 ISO ISO14679:1997(F) Dimensions en millimtres L-l 5 L- Substrat l- Adhsif e = paisseur du substrat Figure 8 - prouvette 6.2 Matriaux du substrat Le substrat est ralis en une feuille en acier ou en alliage daluminium. NOTE 4 Les matriaux de 1 mm dpaisseur en acier de type XC 18 ou
32、E 24, qualit 1 ou 2, ou de 1,5 mm en alliage daluminium type 2024 (AU 4 G 1 A 5 T 3) conviennent pour cet essai. II est possible dutiliser dautres matriaux, condition que leur paisseur soit ajuste en fonction de leur module dlasticit ou quils soient colls un raidisseur appropri avant lessai. 6.3 Prp
33、aration de la surface du substrat avant collage La surface du substrat sur laquelle le bloc dadhsif est mouler doit tre prpare conformment IISO 4588 pour les mtaux, ou IISO 13895 pour les plastiques, ou par une mthode spcifie dans le document de rfrence. 6.4 Prparation des prouvettes Effectuer les o
34、prations dcrites en 6.4.1 et 6.4.2, 23 OC * 2 OC et (50 t 5) % dhumidit relative. 6.4.1 Introduction des substrats La prparation de la surface tant termine, placer les substrats dans les logements prvus cet effet sur la plaque infrieure du moule, la partie traite tant dirige vers le haut. Placer le
35、moule de caoutchouc silicone au sommet de cet assemblage et le visser fortement sur la plaque de fixation. Sassurer que les cellules ne subissent pas de dformation. 9 ISO 14679: 1997(F) 6.4.2 Introduction de ladhsif 0 ISO laide dune seringue ou de tout autre dispositif appropri, introduire 0,5 cm3 d
36、adhsif dans chaque cellule, en veillant ce que le contact soit parfait entre le substrat et les parois du moule et en vitant de produire des bulles dair. 6.4.3 Durcissement Procder au durcissement conformment aux instructions donnes par le fournisseur dadhsif. 6.4.4 Ouverture du moule Dvisser les bo
37、ulons de la plaque infrieure et de la plaque de fixation, puis extraire les prouvettes du moule en caoutchouc silicone en pressant dlicatement sur le bloc dadhsif vers le bas tout en veillant ne pas endommager la zone dinterface. 6.4.5 Conditionnement des prouvettes Conditionner les prouvettes avant
38、 lessai pendant un minimum de 24 h 23 OC * 2 OC et (50 zt 5) % dhumidit relative. Raliser lessai dans les mmes conditions. Tout vieillissement des prouvettes effectu avant lessai doit tre en conformit avec IISO 9142. 7 Mode opratoire Vrifier les dimensions des prouvettes. Placer une prouvette sur se
39、s points dappui. Placer la tige avec prcaution sur lprouvette, puis mettre lappareillage en route pour faire descendre la barre de mise en charge une vitesse de 0,5 mm/min t 0,001 mm/min. Tracer la courbe force-dformation jusqu la rupture et au-del de cette rupture. Noter le type de propagation de r
40、upture (lente ou rapide, continue ou irrgulire). Observer et enregistrer le facis de rupture conformment IISO 10365, en relevant, en outre, la position prcise de linitiation de la fracture et la mthode dexamen utilise (il nu, loupe, microscope optique, microscope lectronique, etc ) . . Soumettre au
41、moins six prouvettes colles lessai. Aprs chaque srie dessais, effectuer galement cet essai de flexion une prouvette non colle (le substrat seul) qui a subi le mme traitement de surface. 10 0 ISO ISO 14679:1997(F) 8 Expression des rsultats partir de chaque courbe force-dformation enregistre (voir fig
42、ure 9), extraire et consigner les informations suivantes: - la pente (PM) de la courbe sur sa partie linaire correspondant la premire partie de lenregistrement ou, en labsence de zone linaire, la valeur maximale de la drive de la courbe (cette valeur correspond la compliance de lprouvette); - les va
43、leurs de la force et du dplacement, Pm, et d, ds le moment de linitiation de la rupture; - laire sous-tendue entre la courbe caractristique dune prouvette colle et celle du substrat seul et labscisse du point d,. Si la rupture commence dans la zone de linterface, les valeurs maximales de la force et
44、 du dplacement et de laire sous-tendue caractrisent ladhsion. Cependant, ces valeurs sont lies la cohsion de ladhsif si la rupture dbute dans le bloc dadhsif; elles ne peuvent pas, dans ce cas, tre considres comme une mesure de ladhsion. P max Substrat seul d max Dformation, d Lgende 1 Pente maximal
45、e 2 Force maximale 3 Dformation maximale 4 Propagation de la rupture 5 Aire sous-tendue entre la courbe caractristique dune prouvette colle et celle du substrat seul Figure 9 - Courbe force-dformation ISO 14679: 1997(F) 0 ISO 9 Rapport dessai La rapport dessai doit contenir les indications suivantes
46、: a) b) C) d) 6 f ) 9) h) 0 0 m J) k) 1) une rfrence la prsente Norme internationale; tous les renseignements ncessaires lidentification de ladhsif et des dtails sur ses conditions dutilisation; tous les renseignements ncessaires lidentification du matriau du substrat utilis pour lessai; lpaisseur d
47、u substrat; une description dtaille de la prparation de surface effectue avant le collage; les conditions de durcissement de ladhsif; les dtails du conditionnement et du vieillissement effectus avant lessai; le nombre dprouvettes soumises lessai; des dtails sur la machine dessai et sur linstrument de mesure de la force utiliss (comprenant la rigidit et la sensibilit); les rsultats obtenus, exprims conformment larticle 8; le facis de rupture, lendroit dinitiation de la rupture et la mthode utili