1、NORME INTERNATIONALE ISO 1408 Troisime dition 1995-I O-OI Caoutchouc - Dosage du noir de carbone - Mthode pyrolytique et mthodes par dgradation chimique Rubber - Determination of carbon biack content - Pyrolytic and chemicai degradation methods Numro de rfrence PS0 14083 995(F) ISO 1408:1995(F) Avan
2、t-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de fai
3、re partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lec
4、trotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 1408 a t labore par le comit t
5、echnique lSO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime dition (ISO 1408:1987), dont elle constitue une rvision mineure. 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre repr
6、oduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 0 Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE
7、0 ISO ISO 1408:1995(F) Caoutchouc - Dosage du noir de carbone - Mthode pyrolytique et mthodes par dgradation chimique AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la presente Norme internationale doivent tre familiariss avec les pratiques dusage en laboratoire. La prsente Norme internationale na pas la prten
8、tion daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication 1.1 La prsente Norme i
9、nternationale prescrit une mthode pyrolytique A et deux mthodes par dgra- dation chimique, mthodes B et C, permettant le do- sage du noir de carbone dans le caoutchouc. 1.2 On prfrera la mthode A correspondant IISO 1408:1987 que lon doit utiliser pour les poly- mres suivants, sauf lorsquils contienn
10、ent certains composants tels que les sels de plomb et de cobalt, les noirs de carbone en graphite, les rsines phnoli- ques et autres, le bitume ou la cellulose, etc., qui provoquent la formation dun rsidu carbon lors de la pyrolyse: - polyisoprne naturel ou synthtique; - polybutadine; - copolymres s
11、tyrne-butadine; - caoutchouc butyl; - caoutchouc acrylique; - copolymre thylne-propylne; - terpolymre thylne-propylne; - polyesters; - polymres drivs du polythylne; - caoutchoucs silicones; - caoutchoucs fluorosilicones; - polythylnes chlorosulfons contenant moins de 30 % (m/mj de chlore. La fidlit
12、de cette mthode peut tre affecte par la prsence de charges minrales, par exemple alumine ou carbonate de calcium, qui se dcomposent ou se dshydratent ou forment des halognures volatils dans le cas de polymres halogns aux tempra- tures de lessai pyrolytique. La mthode ne peut pas tre utilise pour les
13、 caout- choucs de chloroprne et les caoutchoucs butadine- nitrile lorsque la teneur en acide acrylique et en nitrile est suprieure 30 % (I lex- trmit oppose est munie dun systme dchap- pement de gaz appropri pour les vapeurs dgages pendant la pyrolyse. 4.2.2.2 Four tube horizontal, ayant un diamtre
14、intrieur appropri pour permettre au tube combus- tion (4.2.2.1) dentrer dans la section chauffe du four. Le four est chauff lectriquement et doit tre main- tenu thermostatiquement 850 “C -I- 25 “C par un - indicateur de temprature. 4.2.2.3 Tige en verre silicat avec crochet, de longueur suffisante p
15、our atteindre le tube combus- tion (4.2.2.1) et le tube darrive (4.2.2.4), et de dia- mtre suffisant pour permettre un contact intime avec le tube en caoutchouc dans le tube darrive. 4.2.2.4 Tube darrive, avec tube latral pour Iali- mentation dazote avec une faible longueur de tube en caoutchouc dan
16、s lequel la tige en verre silicat (4.2.2.3) est maintenue par un joint tanche mais peut coulisser dans les deux sens du tube combustion (4.2.2.1). Le t b tl u e u I rs pour le systme dadmission de gaz doit tre en PVC plastifi ou fait dun autre matriau ayant une faible permabilit aux vapeurs doxygne
17、et deau. 4.2.2.5 quipement pour labsorption des va- peurs, constitu dun tube en caoutchouc permettant de connecter le systme dchappement de gaz du tube combustion (4.2.2.1) un pige vapeurs fa- cilement condensables, deux barboteurs gaz conte- nant du xylne (4.1.3), et des dbitmtres et 4.2.5 Four mou
18、fle, chauff lectriquement, r- glable thermostatiquement 850 “C + 25 “C. - 4.3 chantillonnage Dcouper un chantillon pour essai dau moins 1,5 g sur lchantillon pour laboratoire, de prfrence en plusieurs endroits, afin davoir une reprsentation correcte de tout lchantillon. 4.4 Mode opratoire 4.4.1 Prpa
19、rer lchantillon pour essai en passant le caoutchouc six fois entre les cylindres dun malaxeur de laboratoire ayant un cartement ne dpassant pas 0,5 mm. Couper dans la feuille une prise dessai ayant une masse denviron 0,l g 0,5 g. Sil nest pas pos- sible de faire passer lchantillon dans le malaxeur,
20、il est possible de couper lchantillon en morceaux de moins de 1 mm de ct. 4.4.2 Peser la prise dessai 0,l mg prs (masse II$ Consigner cette masse. Emballer la prise dessai dans du papier filtre et lextraire lactone (4.1.4) durant 4 h ou jusqu ce que le solvant en contact avec la prise dessai devienn
21、e incolore. Sil y a du bi- tume dans la composition, extraire avec du dichloro- mthane (4.1.5) durant 4 h ou jusqu ce que le solvant en contact avec la prise dessai devienne in- colore. On ne peut pas extraire les compositions non vulcanises avec du dichloromthane. On peut utiliser IETA (4.1.6) la p
22、lace de lactone et du dichlorom- thane. NOTE 2 Lextraction au dichloromthane nest nces- saire que sil y a des matriaux qui ne sont pas compl- tement solubles dans lactone, comme Pe bitume. On peut faciliter lextraction en rduisant lchantillon en petits morceaux avant la pese. Pour cela, le faire pas
23、ser par un malaxeur ayant un cart minimal entre ses cylindres. 4.4.3 Enlever la prise dessai extraite du papier et la scher dans une tuve rgle 100 “C connecter le systme dadmission de gaz du tube lalimentation doxygne ou dair (4.1.2) et faire passer le gaz dans le tube environ 100 cm3/min. Dplacer l
24、a nacelle vers la zone chauf- fe et la maintenir cet endroit jusqu ce que toute trace de noir de carbone ait disparu. 4.4.12 Autre possibilit remplaant 4.4.11: chauffer la nacelle dans le four moufle (4.2.5) 850 “C + 25 “C jusqu ce que toute trace de noir de - carbone ait disparu. 4.4.13 Transfrer l
25、a nacelle dans le dessiccateur et la laisser refroidir la temprature ambiante. 4.4.14 Peser la nacelle 0,l mg prs (masse 9). Consigner cette masse. mo est la masse, en grammes, de la prise dessai (voir 4.4.2); ml est la masse, en grammes, de la nacelle combustion et de son contenu aprs chauffage dan
26、s lazote (voir 4.4.10); 9 est la masse, en grammes, de la nacelle combustion et de son contenu aprs combustion du noir de carbone dans loxygne ou dans lair (voir 4.4.14). NOTES 3 La prise dessai peut tre prleve dans un matriau extrait au pralable. Dans ce cas, pour obtenir 9, il convient dappliquer
27、un facteur de correction pour la teneur en sol- vant extrait. 4 Toute matire volatile 850 “C inhrente au noir de carbone (du commerce) se perdra lors de la pyrolyse dans lazote. Le rsultat final, en pourcentage en masse de noir de carbone, sera donc faible par rapport cette quantit. Dans les cas o l
28、on connat dj le type et lorigine du noir, on peut faire une correction approprie. 5 Mthode B AVERTISSEMENT - tant donn que le mode opratoire prescrit en 5.3 peut constituer un dan- ger pour la sant et la scurit, toutes les prcau- tions reconnues en matire dhygine et de scurit doivent tre observes lo
29、rsquon utilise les acides et les solvants. Toutes les oprations doivent tre effectues sous une hotte aspirante correctement ventile et il faut porter des lunettes coques latrales pendant les digestions, les ex- tractions et les lavages. 5.1 Ractifs Ractifs prescrits en 4.1, et 5.1.1 Acide nitrique (
30、p = 1,42 Mg/rn3). 5.1.2 Acide chlorhydrique, solution. 4.4.15 Effectuer la dtermination en double. 4.5 Expression des rsultats Ajouter 2 volumes dacide chlorhydrique concentr (p = 1 ,18 Mg/m3) 98 volumes deau. 5.1.3 Chloroforme. Calculer la teneur en noir de carbone, exprime en pourcentage en masse, laide de la formule 5.1.4 Actone-chloroforme, mlange 1 + 1 (V/V). 4
