1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKAYHAPOHAR OPrAHM3AlJMR l-l0 CTAHAPTM3ALWlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 7 : Dosage du mthanol teneurs de 0,Ol 0,20 % (lu V)I - Mthode photomtrique Ethanol for indus
2、trial use - Methods of test - Part 7 : Determination of methanol content methanol contents between 0,Ol and 0,20 96 (Vi V)I - Photometric method Premire dition - 1981-11-01 CDU 661.722 : 543.42 : 547.261 Rf. no : IO 1388/7-1981 (FI Descripteurs : produit industriel, thanol, essai, dosage, mthanol, m
3、thode spectrophotomtrique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit me
4、mbre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont so
5、umis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO X388/7 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1980. Les comits membres des pays suivants lont
6、approuve : Afrique du Sud, Rp. d Chine Roumanie Allemagne, R.F. Core, Rp. de Royaume-Uni Australie France Suisse Autriche Hongrie Tchcoslovaquie Belgique Italie Thalande Brsil Philippines URSS Bulgarie Pologne Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Pays- Bas Les
7、Normes internationales ISO 1388/1 ISO 1388/12 annulent et remplacent Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une rvision technique. la 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse - NORME INTERNATIONALE ISO 1388/7-1981 (F) thanol usage industriel - Mthodes des
8、sai - Partie 7 : Dosage du mthanol teneurs de 0,Ol 0,20 % (vl V)I - Mthode photomtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 1388 spcifie une mthode photo- mtrique de dosage du mthanol dans Ithanol usage indus- triel. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en mthan
9、ol est comprise entre 0,Ol et 0,20 % ( V/ VI. Le prsent document devra tre lu conjointement avec IISO 1388/1 (voir lannexe). 2 Principe Transformation du mthanol prsent dans une prise dessai en formaldhyde par oxydation avec une solution phosphorique de permanganate de potassium. Raction du formaldh
10、yde form avec lacide chromotropique. Mesurage photomtrique de la coloration violette obtenue une longueur donde aux environs de 570 nm. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Permanganat
11、e de potassium, solution phosphorique 30 g/l. Dissoudre 3 g de permanganate de potassium dans un peu deau, ajouter 15,5 ml dune solution dacide orthophosphori- que, Q 1,69 g/ml, complter le volume 100 ml avec de leau et homogniser. 3.2 Disulfite de disodium (Mtabisulfite de sodium - Na2S205), soluti
12、on 100 g/l. Dissoudre 10 g de mtabisulfite de sodium dans de leau et complter le volume 100 ml. 3.3 Acide dihydroxy-4,5 naphtalne disulfonique-2,7 (Acide chromotropique), solution sulfurique. 3.3.1 Prparation de la solution Dissoudre 0,l g dacide chromotropique, ou de son sel disodi- que, avec 10 ml
13、 deau. Ajouter, en refroidissant, 90 ml dune solution dacide sulfurique, Q 1,81 g/ml environ, solution 90 % (mlm) environ, et homogniser. Prparer cette solution au moment de lemploi. Si la solution donne une coloration significative lors du dve- loppement de la coloration de la solution de compensat
14、ion (voir 5.3.1) ou de la solution de lessai blanc (5.21, purifier lacide chromotropique, ou son sel disodique, selon les modali- ts spcifies en 3.3.2. 3.3.2 Purification de lacide chromotropique Dissoudre 10 g environ dacide chromotropique, ou de son sel disodique, dans 25 ml deau. Si lon utilise l
15、e sel disodique, ajouter, en refroidissant, 2 ml dune solution dacide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, solution 98 % (mlm) environ, afin de le transformer en acide libre. Ajouter 50 ml de mthanol, chauffer jusqu dbut dbullition et filtrer sur un entonnoir plaque fil- trante en verre fritt de la srie
16、 P lO*. Ajouter, la solution, 100 ml de propanol-2 pour prcipiter lacide chromotropique. Recueillir le prcipit sur un entonnoir plaque filtrante en verre fritt de la srie P lO* et le laver avec des petites fractions de propanol-2. Laisser scher dabord lair puis dans un dessicca- teur garni dune solu
17、tion dacide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, solution 98 % (mlm) environ, comme agent dshydratant. Si, aprs purification, la solution de lessai blanc est encore colore, rejeter le produit. 3.4 Mthanol, solution talon correspondant 0,05 % ( V/ v) de mthanol. Introduire 1,00 ml de mthanol absolu dans
18、une fiole jauge de 250 ml, ajouter une quantit dthanol exempt de mthanol correspondant 99 ml dthanol anhydre, complter au volume avec de leau et homogniser. * Voir ISO 4793, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit - Classification et dsignation. ISO 1388/7-1981 (F) Introduire 25,0 ml de ce
19、tte solution dans une fiole jauge de 200 mi, complter au volume avec de leau et homognise r. 1 ml de cette solution talon contient 0,000 5 ml de mthanol. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Bain deau, rglable 70 + 2 OC. - 4.2 Spectrophotomtre, ou 4.3 lectrophotomtre, muni de filtre
20、s assurant un maxi- mum de transmission une longueur donde aux environs de 570 nm. 5 Mode opratoire 5.1 Prise dessai et dessai prparation de la solution Prendre comme prise dessai un volume ( V2) de lchantillon pour laboratoire correspondant 5,0 ml dthanol anhydre et lintroduire dans une fiole jauge
21、 de 100 ml. Prparer la solution dessai en compltant au volume avec de leau et en homog- nisant. 5.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en remplac
22、ant la prise dessai par un volume dthanol exempt de mthanol correspondant 5,0 ml dthanol anhydre. 5.3 tablissement de la courbe dtalonnage 5.3.1 Prparation des solutions parati on des solutions tmoins talons, en vue de la pr- Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes de la
23、 solution talon de mthanol (3.4) indiqus dans le tableau suivant, complter au volume avec une solution 5 % ( V/ v) dthanol exempt de mthanol dans leau, et homo- gniser. Solution talon de Volume correspondant mthanol (3.4) de mthanol 0“ 0 l,oo 0,000 5 2,50 0,001 25 5,00 0,002 5 10,oo 0,005 20,oo 0,01
24、0 Solution de compensation. 5.32 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages photomtriques effectus en cuves de 1 cm dpaisseur Dans une srie de six tubes essais, introduire cune des solutions talons de mthanol (5.3.1) I 5.3.3 Dveloppement de la coloration 2,0 ml de cha- Ajouter, dan
25、s chaque tube, 1,O ml de la solution de permanga- nate de potassium (3.11, puis, aprs 15 min, 0,6 ml de la solu- tion de mtabisulfite de sodium (3.2). ces solutions, qui doi- vent tre incolores, ajouter, en refroidissant avec de la glace, 10,O ml de la solution dacide chromotropique (3.3) et chauffe
26、r durant 20 min sur le bain deau (4.1) rgl 70 + 2 OC. Retirer - les tubes du bain deau et les laisser refroidir. NOTES 1 Si la coloration de la solution de compensation est plus intense que celle de la solution tmoin la plus dilue, purifier lacide chromotropi- que, ou son sel disodique, selon les mo
27、dalits spcifies en 3.3.2. 2 tablir une nouvelle courbe dtalonnage chaque fois quon utilise un nouveau flacon dacide chromotropique. 5.3.4 Mesurages photomtriques Effectuer les mesurages photomtriques sur chaque solution tmoin (5.3.2) en employant le spectrophotomtre (4.2) rgl une longueur donde aux
28、environs de 570 nm, ou Ilectropho- tomtre (4.3) muni de filtres appropris, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport une solution 5 % ( V/ v) dthanol dans leau. 5.3.5 Trac de la courbe Dduire Iabsorbance de la solution de compensation de celles des solutions tmoins (5.3.2). Tracer un
29、 graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les volumes, en millilitres, de mthanol contenus dans chaque solution talon (5.3.1) et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absor- bances corriges. 5.4 Dosage 5.4.1 Dveloppement de la coloration Prlever un tube 5.3.3. 2,0
30、 ml de la solution dessai (5.1), les introduire dans essais et les traiter selon les modalits spcifies en 5.4.2 Mesurages photomtriques Effectuer les mesurages photomtriques sur la solution dessai et sur celle de lessai blanc selon les modalits spcifies en 5.3.4, aprs avoir ajust lappareil au zro da
31、bsorbance par rap- port une solution 5 % (V/ VI dthanol dans leau. 2 ISO 1388/7-1981 (FI . 6 Expression des rsultats o AU moyen de la courbe dtalonnage (5.3.51, dterminer les volumes de mthanol correspondant aux valeurs des mesures photomtriques. La teneur en mthanol, exprime en pourcentage en volum
32、e de mthanol (CH30H), est donnee par la formule (V 1 - vo, x 100 Vo est le volume, en millilitres, de mthanol trouv dans la solution de lessai a blanc; VI est le volume, en millilitres, de methanol trouv dans la solution dessai; 1/2 est le volume, en millilitres, de la prise dessai. ISO 1388/7-1981
33、(F) Annexe Publications ISO relatives Ithanol usage industriel ISO 1388/1 - Gnralits. ISO 1388/2 - Dtection de Ialcalinite ou dtermination de lacidit la phnolphtaline. ISO 1388/3 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit - Mthode photomtrique. ISO 138814 - valuation de
34、la teneur en composs carbonyls prsents en quantit modre - Mthode titrimtrique. ISO 1388/5 - Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/6 - Essai de miscibilit leau. ISO 1388/7 - Dosage du mthanol teneurs de 0,Ol 0,20 % (V/ VII - Mthode photomtrique. ISO 1388/8 - Dosage du mthanol
35、teneurs de OJO 1,50 % ( V/ VII - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/9 - Dosage des esters - Mthode titrimtrique aprs saponification. ISO 1388/10 - valuation des hydrocarbures - Mthode par distillation. ISO 1388/11 - Essai de dtection du furfural. ISO 1388/12 - Dtermination du temps de permanganate. 4 Page blanche Page blanche
