1、 Y P 8R Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(C1YHAPOHAfl OPrAHM3Al&lR Il0 CTAHAPTH3AlWWlRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 5 : Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique visuelle Ethanol for industrial use
2、 - Metbods of test - Part 5 : Determination of aldeh ydes content - Visual colorimetric method Premire dition - 1981-12-01 CDU 661.722 : 543.432 : 547.281 Rf. no : IO 1388/5-1981 (F) Descripteurs : produit industriel, thanol, essai, dosage, aldhyde, mthode calorimtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-p
3、ropos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du
4、 comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur ac
5、ceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO Chimie, et a t soumise au X 388/5 a t labore par le comit tee comits membres en fvrier 1980. nique ISO/TC 47, Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Core, Rp. de Allemagne
6、, R. F. France Australie Hongrie Autriche Inde Belgique Italie Brsil Pays- Bas Bulgarie Philippines Chine Pologne Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande URSS Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette Norme internationale a galement t approuve par lUnion internationale de chimie pure et
7、 applique (UICPA). Les Normes internationales ISO 1388/1 ISO 1388/12 annulent et remplacent la Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1388/5-1981 (F) thanol usage ind
8、ustriel - Mthodes dessai - Partie 5 : Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique visuelle 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 1388 spcifie une mthode colori- mtrique visuelle de dosage des aldhydes dans Ithanol usage industriel. La mthode est applicable aux produits dont la ten
9、eur en aldhydes, exprims en actaldhyde, est comprise entre 0,000 25 et 0,001 25 % (mlm). Le prsent document devra tre lu conjointement avec IISO 1388/ 1 (voir lannexe). 2 Principe Raction des aldhydes prsents dans une prise dessai avec le ractif de Schiff. Comparaison visuelle de la coloration obten
10、ue avec celles de solutions tmoins contenant des quantits con- nues dactaldhyde. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 thanol, 95 % ( V/ v), exempt daldhydes, purifi de la facon suivant
11、e. , Faire bouillir reflux 1 500 ml dthanol absolu avec 15 g de m-phnylne diamine, durant 2 h. Distiller le mlange en reje- tant les premiers 50 ml et les derniers 50 ml du distillat. Ajuster la concentration 95 % (V/ U par addition du volume appro- pri deau et homogniser. Suivre les modalits spcifi
12、es dans le chapitre 5 pour vrifier si Ithanol ainsi purifi est exempt daldhydes. 3.2 Ractif de Schiff. AVERTISSEMENT - La fuchsine basique est cancri- gne. viter le contact avec la peau de la fuchsine basi- que et de ses solutions et viter den respirer les poussi- res. 3.2.1 Prparation Introduire 1
13、500 ml deau dans une fiole conique de 3 000 ml, ajouter 4,500 & 0,005 g de chlorhydrate de p-rosaniline (fuch- sine basique) et agiter jusqu dissolution. Ajouter 960 + 0,05 g de disulfite de disodium (mtabisulfite de - sodium - Na&O& mlanger et laisser reposer durant 5 10 min. Ajouter ensuite 40 ml
14、dune solution dacide sulfurique 295 g/l environ, mlanger soigneusement, boucher la fiole et laisser reposer durant 12 h environ. Dcolorer la solution, si ncessaire, par traitement avec du charbon actif. 3.2.2 Dtermination et ajustement de la teneur en dioxyde de soufre libre Prlever 10 ml du ractif
15、(3.2.1) incolore et les introduire dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 20 ml deau et 5 ml de solution dempois damidon frakhement prpare, et titrer la solution avec une solution titre diode, c(1/2 12) = 0,l mol/l, jusqu lapparition de la coloration bleu intense caractristique. NOTE - 1 ml de so
16、lution diode cil /2 12) = 0,l mol/l, correspond 0,003 2 g de SO2. Si la teneur en dioxyde de soufre libre nest pas comprise entre 0,18 et 0,31 g par 100 ml de ractif, lajuster en consquence, en laugmentant par addition dune quantit calcule de disul- fite de disodium, ou en la diminuant par barbotage
17、 dair dans la solution de ractif. 3.3 Actaldhyde, solution talon correspondant 1 g dactaldhyde par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 0,693 0 g dactaldhyde ammoniaque CH3CH(NH2)OHl purifi et le dissoudre dans de Ithanol (3.1). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 500 ml, complte
18、r au volume avec de Ithanol de mme qualit et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,001 g dactaldhyde. NOTE - Si lon ne dispose pas daldhyde ammoniaque de qualit analytique, purifier le produit du commerce de la facon suivante. Dissoudre 5 g environ daldhyde ammoniaque dans une petite q
19、uan- tit dthanol absolu et le prcipiter par addition dun volume double doxyde dithylique (C2H50C2H5) anhydre. Filtrer le prcipit sur un entonnoir de Buchner et, aprs lavoir lav avec de loxyde dithylique, le transfrer immdiatement dans un dessiccateur sous vide garni dune solution dacide sulfurique,
20、Q 184 g/ml environ, solution 98 % (w/wz) environ, comme agent dshydratant, et ly laisser durant 3 4 h. Rpter les oprations de purification, si ncessaire, jusqu lobtention dun produit incolore. AVERTISSEMENT - Loxyde dithylique est trs inflam- mable et ses vapeurs sont irritantes. viter den respirer
21、les vapeurs. 1 ISO 1388/5-1981 (F) 3.4 Actaldhyde, SO dactaldhyde par litre. lution talon correspondant 0,l g Prlever 25,0 ml de la solution talon dactaldhyde (3.3), les introduire dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume avec de Ithanol (3.1) et homogniser. 1 ml de cette solution talon co
22、ntient 0,000 1 g dactaldhyde. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Tubes calorimtriques, munis de bouchons rods en verre, de capacit 20 ml environ, avec deux traits repres 10 et 14 ml. 4.2 Pipettes gradues, de capacit 5 ml, gradues en 0,02 ml. 5 Mode opratoire 5.1 Prise dessai laide
23、 de lune des pipettes gradues (4.2), introduire 3,0 ml de lchantillon pour laboratoire dans lun des tubes colorimtri- ques (4.1). 5.2 Prparation de la solution dessai tions tmoins et des solu- Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes de la solution dactaldhyde (3.4) indiq
24、us dans le tableau suivant, complter au volume avec de Ithanol (3.1) et homogniser. Solution talon Masse correspondante dactaldhyde (3.4) dactaldhyde ml cl zo 0,ooo 2 3,o 0,ooo 3 50 0,000 5 7,o 0,ooo 7 %O 0,ooo 9 10,o 0,001 0 laide de pipettes gradues (4.21, introduire, dans une srie de six tubes ca
25、lorimtriques (4.11, 3,0 ml de chacune de ces solutions talons dilues dactaldhyde. Traiter le contenu de chaque tube, y compris le tube contenant la prise dessai (5.1), de la facon suivante. , Diluer 10 ml avec de leau et ajouter une quantit suffisante du ractif de Schiff (3.2) pour complter au trait
26、 repre de 14 ml. Boucher les tubes, homogniser les solutions (de prfrence- simultanment) et laisser reposer sur un support durant 25 min. 5.3 Dosage CO mparer, la lumire du jour disperse, la colo sol ution dessai avec tel les des solutions tmoins. ration de la NOTE - Si la coloration de la solution
27、dessai est plus fonce que celle de la solution tmoin plus concentre, rpter lessai en employant plus dchantillon pour laboratoire convenablement dilu avec de Ithanol (3.1) et en tenir compte dans le calcul des rsultats. Expression des rsultats La teneur en aldhydes, exprime en pourcentage en masse da
28、ctaldhyde KH Q est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon 20 OC (voir ISO 1388/1, chapitre 4). ISO 1388/5-1981 (F) Annexe Publications ISO relatives Ithanol usage industriel ISO 1388/1 - Gnralits. ISO 1388/2 - Dtection de Ialcalinit ou dtermination de lacidit la phnolphtaline.
29、 ISO 1388/3 - &aluation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit - Mthode photomtrique. ISO 1388/4 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en quantit mod&e - Mthode titrimtrique. ISO 1388/5 - Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/6 - Essai de
30、miscibilit ISO x388/7 - Dosage du mthanol ISO 1388/8 - Dosage du methanol ISO 1388/9 - Dosage des esters - teneurs de 0,Ol 0,20 % (V/ V)I - Mthode photomtrique. teneurs de 0,lO 1,50 % ( V/ VI - Mthode colorimetrique visuelle. Mthode titrimtrique aprs saponification. ISO 1388/10 - valuation des hydrocarbures - Mthode par distillation. ISO 1388/11 - Essai de dtection du furfural. ISO 1388/12 - Dtermination du temps de permanganate. Page blanche Page blanche Page blanche
