1、NORME INTERNATIONALE ISO 13536 Premire dition 199-5-06-I 5 Qualit du sol - Dtermination de la capacit dchange cationique potentielle et des teneurs en cations changeables en utilisant une solution tampon de chlorure de baryum pH = 8,l Soi/ quality - Determination of the potential cation exchange cap
2、acity and exchangeable cations using barium chloride solution buffered at pH = 8,1 Numro de rfrence ISO 135367 995(F) ISO 13536:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaborat
3、ion des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galem
4、ent aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes int
5、ernationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 13536 a t labore par le comit technique lSO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et carat tris tiques du sol. L I annexe A de la pr titre dinfo rmation. sente Norme inte
6、rnationale est donne uniquement 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette put+ cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans la
7、ccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genhe 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 13536:1995(F) Qualit du sol - Dtermination de la capacit dchange cationique potentielle et des teneurs en cations changeables en utilisa
8、nt une solution tampon de chlorure de baryum pH = 8,l AVERTISSEMENT - Le baryum est un lment trs toxique en cas dingestion. Les ions baryum constituent un risque pour la sant du personnel de laboratoire manipulant cet lment chimique; il est aussi nocif pour lenvironnement. 1 Domaine dapplication La
9、prsente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la capacit dchange cationique potentielle (CEC) du sol tamponn pH 8,l et une mthode pour le dosage du sodium, du potas- sium, du calcium et du magnsium changeables dans le sol. La prsente Norme internationale est applicable t
10、ous les types dchantillons de sol schs lair. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient e
11、n vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes in
12、ternationales en vigueur un moment donn. ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcifica tion et mthodes dessai. I SO 11464: 1994, Qualit du sol - Prtraitemen t des chantillons pour analyses physico-chimiques. 3 Principe La dtermination de la CEC telle que prescrite dans la prsent
13、e Norme internationale est une modification de la mthode propose par Mehlichll,* et modifie par BascombW La CEC des chantillons de sol est dtermine dans une solution tampon de chlorure de baryum de pH 8,1 en utilisant de la trithanolamine. Le sol est dabord satur avec du baryum en le traitant trois
14、fois au moyen dune solution tampon de chlorure de baryum. On ajoute ensuite un excs connu dune solution de sulfate de magnsium 0,02 mol/l. Tout le baryum prsent en solution, ainsi que celui adsorb, est prcipit sous forme de sulfatede baryum hau- tement insoluble, et les sites dions changeables sont
15、rapidement occups par le magnsium. Lexcs de magnsium est mesur soit par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (FAAS), soit par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence (ICP-AES). II est galement possible de doser le sodium, le po- tassium, le calcium et le magn
16、sium (ainsi que dau- tres lments) dans lextrait de chlorure de baryum du sol. NOTES 1 En plus du sodium, du potassium, du calcium et du ma- gnsium, il est galement possible de doser dautres ca- tions dans le mme extrait, le manganse par exemple. 1 ISO 13536:1995(F) 0 ISO 2 La teinte marron jauntre d
17、e lextrait de chlorure de ba- ryum indique quune matire organique a t dissoute. Comme les matires organiques contribuent la CEC, la valeur mesure sera une sous-estimation de la valeur de CEC potentielle. 3 La somme des cations changeables peut donner un rsultat suprieur la CEC en raison de la dissol
18、ution des sels prsents dans le sol. II ne faut pas procder un lavage prliminaire du sol leau pour liminer ces sels, car cela peut modifier les proportions relatives des cations dans la CEC. 4 Modes opratoires 4.1 Procdure de lixiviation 4.1.1 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti
19、que reconnue et de leau distille ou dionise pour toutes les solutions. 4.1 .l .l Eau, de conductivit lectrique spcifique non suprieure 0,2 mS/m 25 OC (eau conforme la qualit 2 de IISO 3696). 4.1 .1.2 Solution de chlorure de baryum, c(BaCI,) = 1 mol/l. Dissoudre 244 g de chlorure de baryum dihydrat (
20、BaCl,2H,O) d ans de leau et complter 1 000 ml avec de leau. 4.1.1.3 Acide chlorhydrique, C(HI) = 2 mol/l. Diluer 166 ml dacide chlorhydrique concentr (p = 1,19 g/ml) dans 1 000 ml deau. 4.1 .1.4 Solution de trithanolamine, pH Diluer 90 ml de trithanolamine (HOCH,CC- environ 1 litre deau et ajuster l
21、e pH 8,1 + - - - 81 l * i dans le cas dun sol teneur leve en argile et/ou en humus, la prise dessai doit tre de 2,50 g 5,00 g de sol sch lair; dans le cas dun sol sableux ou faible teneur en humus, la prise dessai doit tre de 10 g. Relever la masse du tube bouch et du sol (m,). Ajouter au prlvement
22、de sol 30 ml de solution dextraction (4.1 .1.5) et agiter pendant 1 h. quilibrer les tubes et centrifuger 3 OOOg pendant 10 min. Transfrer le liquide surnageant dans une fiole jauge de 100 ml. Rpter deux fois lajout de la solution dextraction, lagitation, la centrifugation, en ajoutant chaque fois l
23、e liquide surnageant au contenu de la fiole jauge de 100 ml. Complter celle-ci au volume avec la solution dextraction (4.1 .1.5). Mlanger, filtrer avec un papier-filtre grossier (7 cm de diamtre) et conserver le filtrat A pour le dosage du sodium, du potassium, du calcium et du magn- sium en suivant
24、 le mode opratoire dcrit en 4.3 et 4.4. Ajouter au culot de sol environ 40 ml deau (4.1 .l .l) et agiter manuellement pendant 1 min 2 min pour dsagrger ce culot. quilibrer les tubes et centrifuger environ 3 OOOg pendant 10 min. Transvaser le liquide surnageant. Peser le tube avec son contenu et son
25、couvercle (%). Ajouter au culot de sol 30 ml de solution de sulfate de magnsium (4.1 .1.6) et agiter pendant une nuit. quilibrer les tu- bes et centrifuger environ 3 OOOg pendant 10 min. Filtrer le surnageant laide dun papier-filtre grossier (7 cm de diamtre) dans un erlenmeyer, puis conser- ver ce
26、filtrat B pour le dosage du magnsium suivant le mode opratoire dcrit en 4.2.4. Prparer un chantillon blanc (ou tmoin) en suivant entirement le mode opratoire dcrit ci-dessus, sans ajouter de sol. 4.2 Dtermination de la CEC 4.2.1 Principe Une solution de lanthane acidifie est ajoute au filtrat B obte
27、nu selon le mode opratoire dcrit en 0 ISO ISO 13536:1995(F) 4.1.2 et le magnsium est dos par FAAS dans une flamme air-actylne oxydante (bleue). On ajoute du lanthane pour empcher la formation de composs rfractaires de magnsium avec le phosphate, Ialu- minium, etc., dans la flamme. 4.2.2 Ractifs Util
28、iser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dionise pour toutes les solutions. 4.2.2.1 Eau, de conductivit lectrique spcifique non suprieure 0,2 mS/m 25 OC (eau conforme la qualit 2 de IISO 3696). 4.2.2.2 Acide chlorhydrique, C(HI) = 12 mol/1 (p = 1,19 g/ml). 4.2
29、.2.3 Solution mre c(Mg) = 0,001 0 mol/l. de magnsium, Introduire laide dune pipette 50,O ml de solution de sulfate de magnsium 0,020 0 mol/1 (4.1 .1.6) dans une fiole jauge de 1 000 ml et complter avec de leau jusquau repre. 4.2.2.4 Solution de p(La) = 10 g/l. lanthane acidifie, Dissoudre, dans une
30、fiole jauge de 500 ml, 15,6 g de nitrate de lanthane hexahydrat La(NO,),GH,O dans de leau; ajouter 42 ml dacide chlorhydrique (4.2.2.2) et complter avec de leau jusquau repre. 4.2.3 Solutions dtalonnage Introduire laide dune pipette 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml et 5 ml de solution mre de magnsium (4
31、.2.2.3) dans une srie de fioles jauges de 100 ml. Ajouter 10 ml de solution de lanthane acidifie (4.2.2.4), complter chaque fiole avec de leau jus- quau repre et mlanger. Ces solutions dtalonnage ont des concentrations respectives en magnsium de 0 mmol/l, 0,Ol mmol/l, 0,02 mmol/l, 0,03 mmol/l, 0,04
32、mmol/l et 0,05 mmol/l. 4.2.4 Mode opratoire Introduire laide dune pipette 0,20 ml du filtrat B dchantillons de sol (voir 4.1.2) et du tmoin (voir 4.1.2) dans des fioles jauges de 100 ml. Ajouter 10 ml de solution de lanthane acidifie (4.2.2.4) dans chaque fiole, complter jusquau repre et mlanger. Dt
33、erminer, par FAAS une longueur donde de 285,2 nm, la concentration en magnsium dans le filtrat B dilu (c,) et le blanc dilu (cb,) en utilisant les solutions dtalonnage (4.2.3), lappareil tant rgl selon les instructions du fabricant pour fonctionner de manire optimale avec une flamme air-actylne oxy-
34、 dante (bleue). 4.2.5 Calculs Corriger la concentration en magnsium dans le filtrat B, en fonctionde la dilution par le liquide retenu dans le sol centrifug aprs avoir t trait leau, laide de la formule c2 = c,(30 + Q -ml 30 o Cl est la concentration en magnsium du filtrat B dilu, en millimoles par l
35、itre; est la concentration corrige en magn- sium du filtrat B dilu, en millimoles par li- tre; ml est la masse du tube ce ntrifuger CO nant le sol sch lai r, en grammes; nte- m2 est la masse du tube centrifuger conte- nant le sol humide, en grammes. Calculer la capacit dchange cationique (CECI du so
36、l laide de la formule CEC = 3 OOO(Cb, - c2) m o CEC est la capacit dchange cationique du sol, en centimoles de charge positive par kilogramme; est la concentration corrige en magn- sium du filtrat B dilu, en millimoles par li- tre; cbl est la concentration en magnsium du blanc dilu, en millimoles pa
37、r litre; m est la masse de lchantillon de sol sch lair, en grammes. Si la CEC dpasse 40 cmol+/kg, rpter le dosage en utilisant moins de sol et en modifiant les calculs en consquence. NOTE 5 Lunit (centimoles de charge positive par kilo- gramme, abrge sous la forme cmol+/kg, est numri- quement gale l
38、unit milli-quivalents par cent grammes, utilise auparavant. 3 ISO 13536:1995(F) 0 ISO 4.3 Dtermination des teneurs en sodium et potassium changeables / 4.3.1 Principe Le sodium et le potassium sont doss par spectro- mtrie dmission dans la flamme dans lextrait de sol acidifi la trithanolamine et au c
39、hlorure de baryum. NOTE 6 En raison de la forte concentration en baryum du milieu, les interfrences par ionisation sont limines. 4.3.2 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dionise pour toutes les solutions. 4.3.2.1 Eau, de conductivit lectrique
40、 spcifique non suprieure 0,2 mS/m 25 “C (eau conforme la qualit 2 de IISO 3696). 4.3.2.2 Solution mre de potassium et de so- dium, p(K) = 1 000 mg/1 et p(Na) = 400 mg/l. Dissoudre dans leau 1,906 8 g de chlorure de potas- sium et 1,016 8 g de chlorure de sodium. Transvaser la solution dans une fiole
41、 jauge de 1 000 ml et com- plter avec de leau jusquau repre. NOTE 7 Avant usage, pulvriser le chlorure de sodium et le chlorure de potassium, dshydrater les poudres obte- nues soit entre 400 “C et 500 “C pendant au moins 8 h, soit environ 200 “C pendant 24 h, puis refroidir les poudres dans un dessi
42、ccateur. 4.3.2.3 Solution mre dilue, p(K) = 100 mg/1 et p(Na) = 40 mg/l. Introduire laide dune pipette 25,0 ml de solution mre (4.3.2.2) dans une fiole jauge de 250 ml et complter avec de leau jusquau repre. 4.3.2.4 Acide chlorhydrique, C(HI) = 1 mol/l. Diluer 83 ml dacide chlorhydrique concentr (p
43、= 1,19 g/ml) dans 1 000 ml deau. 4.3.3 Solutions dtalonnage Introduire laide dune pipette 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml et 25 ml de solution mre dilue (4.3.2.3) dan s une srie de fioles jauges de 50 ml. Ajouter 10,O ml de solution dextraction (4.1 .1.5) et 5,0 ml dacide chlorhydrique (4.3.2.4). Co
44、mplter avec de leau jusquau repre. Ces solutions ont des concentrations respectives en potassium de 0 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l, 40 mg/1 et 50 mg/1 et des concentrations respectives en sodium de 0 mg/l, 4 mg/l, 8 mg/l, 12 mg/l, 16 mg/l, et 20 mg/l. 4.3.4 Mode opratoire Introduire laide dune pi
45、pette 2,0 ml du filtrat A (voir 4.1.2) et de lextrait tmoin (voir 4.1.2) dans des tubes essai individuels. Ajouter 1,O ml dacide chlorhydri- que (4.3.2.41, suivi de 7,0 ml deau chaque tube essai, puis mlanger. Dterminer les concentrations en sodium et en potassium du filtrat A dilu, du blanc et des
46、solutions dtalonnage par spectromtrie dmission dans la flamme des longueurs donde de respectivement 589 nm et 766 nm, au moyen dune flamme air-propane. NOTES 8 Pour viter toute contamination par le sodium, nettoyer la verrerie en la plongeant toute une nuit dans de lacide nitrique de qualit techniqu
47、e, 4 mol/l. 9 Contrler frquemment ltalonnage laide de la solu- tion dont la concentration est la plus leve (tous les cinq mesurages, par exemple). 4.3.5 Calculs Calculer les teneurs en sodium et en potassium changeables dans les chantillons de sol laide des quations suivantes: b(Na, ch) = 2 1 74 g( b(K, ch) est la teneur en potassium changeable du sol, en centimoles de charge positive par kilogramme; P3 Pb2 m est la concentration en sodium ou en po- tassium du filtrat A dilu, en milligrammes par litre; est la concentration en sodium ou en po- tassium du blan
