1、 ISO 2013 Qualit du sol Analyse rapide dune slection dlments dans les sols laide dun spectromtre de fluorescence X dispersion dnergie portable ou portatif Soil quality Screening soils for selected elements by energy- dispersive X-ray fluorescence spectrometry using a handheld or portable instrument
2、NORME INTERNATIONALE ISO 13196 Premire dition 2013-03-01 Numro de rfrence ISO 13196:2013(F) ISO 13196:2013(F)ii ISO 2013 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2013 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni uti
3、lise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du de
4、mandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 13196:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences no
5、rmatives . 1 3 Termes et dfinitions . 1 4 Principe 2 5 Appareillage 2 6 Procdure. 3 6.1 Gnralits 3 6.2 Contrle de performance des instruments . 3 6.3 talonnage (calibration) . 3 6.4 Mesurage in situ 3 6.5 Analyse de sol avec chantillonnage 4 7 Contrle de la qualit . 4 7.1 Test de performance avec de
6、s matriaux de rfrence talons 4 7.2 talonnage de lnergie . 5 8 Rapport dessai . 5 Annexe A (informative) Donnes de fidlit . 6 Bibliographie .12 ISO 13196:2013(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits m
7、embres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
8、 lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. L e s N o r m e s i n t e r n a t i o n a l e s s o n t r d i g e s c o n f o r m m e n t a u x r g l e s d o n n e s d a n
9、s l e s D i r e c t i v e s ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lap
10、probation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de p
11、roprit et averti de leur existence. LISO 13196 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol.iv ISO 2013 Tous droits rservs ISO 13196:2013(F) Introduction La spectromtrie de fluorescence X (XRF) est une mthode de dterminatio
12、n rapide des compositions lmentaires totales des chantillons de sol. Contrairement aux analyses par spectroscopie dabsorption atomique et spectroscopie plasma inductif, la spectromtrie XRF ne ncessite aucune tape de minralisation pour prparer la solution dessai analyser. Les talonnages prdfinis en u
13、sine peuvent tre utiliss. De ce fait, la mthode XRF convient la dtermination rapide sur site dune slection dlments, principalement les mtaux lourds dans les dmarches de diagnostic. Les lments typiques quil est possible danalyser comprennent Cr, As, Se, Cd, Hg et Pb selon linstrument. Pour les analys
14、es in situ ou bien celles accompagnes dune prparation sommaire des chantillons, un quipement XRF portable de type mobile ou pistolet aliment par batterie est requis. Lors de la ralisation dune analyse sur un site, il peut tre important de disposer dinformations sur la prsence dun lment et galement d
15、obtenir des rsultats semi-quantitatifs. Il est en effet souvent impossible de procder ltalonnage de lappareil partir de matriaux de rfrence sur un site examiner. Dans ce type de situation, il convient dutiliser les talonnages prdfinis en usine. La prsente Norme internationale dcrit des mthodes rapid
16、es pour lanalyse sur site dlments slectionns, y compris de mtaux lourds, en utilisant un quipement dispersion dnergie XRF (ED- XRF) portable ou portatif aliment par batterie. ISO 2013 Tous droits rservs v Qualit du sol Analyse rapide dune slection dlments dans les sols laide dun spectromtre de fluor
17、escence X dispersion dnergie portable ou portatif AVERTISSEMENT Les chantillons de sol peuvent contenir des contaminants toxiques. viter le contact direct des chantillons de sol avec les parties exposes du corps humain. Des mesures appropries doivent tre prises pour viter lingestion et linhalation.
18、Lexposition aux rayons X peut causer des maladies dermatologiques et hmatologiques. Les spectromtres fluorescence X doivent satisfaire aux rglementations nationales relatives la radioprotection. Au moins une personne implique dans lanalyse par fluorescence X doit tre qualifie pour grer ou superviser
19、 le fonctionnement des appareils de radiographie conformment aux rglementations nationales. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie la procdure danalyse rapide dune slection dlments dans les sols et matriaux similaires lorsque lon utilise des spectromtres XRF dispersion dnergi
20、e portables ou portatifs. Cette mthode rapide est suppose tre applique sur site pour obtenir des donnes qualitatives ou semi-quantitatives qui aident notamment dcider de la stratgie dchantillonnage plus pousse pour valuer la qualit du sol. Plus les efforts de traitement pralable des chantillons de s
21、ol sont importants plus on peut sattendre des rsultats danalyse de qualit (voir, par exemple, la Rfrence 5). La prsente Norme internationale ne spcifie pas de faon explicite les lments pour lesquels elle est applicable dans la mesure o ses possibilits dapplication dpendent des performances de lappar
22、eil, des caractristiques du sol et des objectifs du diagnostic. Les lments qui peuvent tre dtermins sont limits par la performance des instruments utiliss, la concentration de llment prsent dans le sol, et les exigences de linvestigation (par exemple la valeur de rfrence). Pour Hg, Cd, Co, Mo, V et
23、Sb, la majorit des instruments nest pas assez sensible pour atteindre des limites de quantification assez basses (LOQ) pour satisfaire les exigences (valeurs limites ou seuils) mises en place par dcret dans diffrents pays. Dans ce cas, dautres mthodes doivent tre utilises pour mesurer ces basses con
24、centrations. En rgle gnrale, des mthodes chimiques par voie humide sont utilises, fondes sur des extraits deau rgale, en combinaison avec des mthodes de spectromtrie de masse ou optiques telles que AAS, ICP-OES ou ICP-MS. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables la
25、pplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. ISO 12404, Qualit du sol Lignes directrices pour la slection et lapplication des mthodes de diag
26、nostic rapide EN 15309, Caractrisation des dchets et du sol Dtermination de la composition lmentaire par fluorescence X 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. NORME INTERNATIONALE ISO 13196:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs 1 ISO
27、13196:2013(F) 3.1 approche des paramtres fondamentaux mthode permettant dobtenir la composition lmentaire par le biais dune approximation successive des intensits thoriques de fluorescence X par rapport aux intensits mesures de fluorescence X Note 1 larticle: Le calcul des intensits thoriques de flu
28、orescence X est ralis partir de la composition lmentaire prsume, de paramtres thoriques et de coefficients de sensibilit prdtermins du spectromtre fluorescence X. 3.2 spectromtre XRF de type pistolet spectromtre XRF qui peut tre utilis la main pour analyser les sols in situ (restant en place) 3.3 sp
29、ectromtre XRF de type mobile spectromtre XRF qui peut tre transpor t jusquau site pour analyser les chantillons qui y ont t prlevs 4 Principe La concentration des lments slectionns dans le sol est dtermine laide dun spectromtre XRF de type mobile ou pistolet Les concentrations des lments sont mesure
30、s aprs chantillonnage et traitement pralable limit ou directement dans le sol en place (in situ). 5 Appareillage 5.1 Spectromtre de fluorescence X dispersion dnergie (ED-XRF), de type mobile ou pistolet aliment par batterie approprie. 5.2 Rcipient pour chantillonnage et prparation. Une cuvette ou un
31、 plateau en plastique qui peut contenir une quantit suffisante de sol chantillonner. Le matriau en plastique doit tre suffisamment rsistant pour retenir les agrgats lors de leur concassage (mottage). 5.3 Cuillre de prlvement, non mtallique (par exemple en plastique ou en cramique) pour prlever des c
32、hantillons de sol sur les sites et casser les agrgats contenus dans ces chantillons. 5.4 Tamis (facultatif), dune taille de maille de 2 mm. 5.5 Godet chantillons pour appareil XRF de type mobile. Un godet en plastique, adapt l appareil XRF utiliser , quip d une fentre sa partie infrieure en polyprop
33、ylne ou polythylne trphtalate. Un sac en plastique est aussi une alternative pour lanalyse des mtaux lourds. La concentration des lments cibles du godet ou du sac en plastique doit tre ngligeable. 5.6 Rcipient chantillon pour appareil XRF (cupule) de type pistolet. Rcipient en plastique adapt au tra
34、itement pralable simple des chantillons et la mesure XRF directe. La concentration des lments cibles dans le rcipient doit tre ngligeable. 5.7 Dispositif de schage (facultatif). Un four de schage lectrique portable, une plaque chauffante, etc. aliments par des batteries, un gnrateur portable ou un l
35、ment chauffant aliment par des ractions chimiques exothermiques, par exemple lhydratation de loxyde de calcium.2 ISO 2013 Tous droits rservs ISO 13196:2013(F) 6 Procdure 6.1 Gnralits Les instruments XRF portables de type pistolet peuvent tre utiliss pour des mesurages in situ directs du sol et obten
36、tion de rsultats qualitatifs. Les instruments XRF portables de type mobile ou pistolet, combins un traitement pralable limit de lchantillon, donneront des rsultats semi-quantitatifs. Si des rsultats quantitatifs sont ncessaires, un traitement pralable complet de lchantillon ainsi quune homognisation
37、 et une rduction granulomtrique sont ncessaires (voir lEN 15309). Avant le dmarrage de ltalonnage et des mesurages, dfinir les paramtres analyser. Vrifier que le niveau de concentration mesurer est compatible avec la capacit de linstrument utilis. Utiliser les instructions du fabricant et raliser de
38、s essais avec des chantillons de composition connue. Pour de plus amples informations sur les concepts dchantillonnage et de mesure, voir lISO 12404. 6.2 Contrle de performance des instruments Avant lanalyse, suivre les instructions du fabricant concernant le rglage, le conditionnement, la prparatio
39、n et lentretien de linstrument. De plus, le contrle de performance de linstrument doit tre ralis au minimum une fois par jour pour assurer sa stabilit. La spectromtrie de fluorescence X peut avoir des interfrences spectrales par chevauchement de raies. Afin de confirmer les performances de linstrume
40、nt et du logiciel de correction des interfrences, il est recommand de soumettre essai linstrument en utilisant des chantillons de rfrence multiples lments ayant des compositions lmentaires similaires celles des sols rels analyser. 6.3 talonnage (calibration) En rgle gnrale, ltalonnage nest pas ncess
41、aire et ltalonnage prinstall par le fabricant suffit. Si un talonnage spcifique est ncessaire, suivre les instructions du fabricant. Si les graphiques dtalonnage spcifiques au site doivent tre utiliss, le mesurage doit tre ralis dans les mmes conditions de fonctionnement et de prlvement que celles u
42、tilises pour ltalonnage. Pour les chantillons prsentant des effets de matrice significatifs ou non connus, lapproche des paramtres fondamentaux est recommande. 6.4 Mesurage in situ 6.4.1 Prparation du point de mesure Retirer les corps trangers de l endroit cibl et lisser la surface du sol avec une p
43、elle ou une cuillre non mtallique. 6.4.2 Point ou surface de mesure Dmarrer le spectromtre XRF de type pistolet suivant les instructions du fabricant. Maintenir et appliquer le spectromtre XRF sur la surface nivele du sol. Procder au mesurage et lire les compositions lmentaires des lments cibles. En
44、 plus de linformation qualitative sur la nature des lments prsents, les niveaux de concentration peuvent tre obtenus. NOTE Il est important dtre conscient que seuls les lments prsents la surface ou trs faible profondeur de la surface peuvent tre mesurs par cette mthode. ISO 2013 Tous droits rservs 3
45、 ISO 13196:2013(F) 6.5 Analyse de sol avec chantillonnage 6.5.1 Prparation des chantillons Prendre une masse dchantillon de sol suffisante pour assurer une rptabilit acceptable (par exemple de 10 g 10 000 g). L o un grand chantillon est prlev, un sous-chantillon sera prlev pour constituer une portio
46、n dessai reprsentative. Retirer de lchantillon les matriaux trangers et concasser les agrgats en fines particules de sol en les pressant laide dune cuillre. Retirer les particules suprieures environ 2 mm, par exemple en tamisant. Homogniser lchantillon dans le rcipient, par exemple en agitant. Rempl
47、ir un godet chantillon/un sac en polythylne transparent avec lchantillon de sol pralablement trait. Taper plusieurs fois le godet chantillon sur une surface plane propre pour sassurer que les particules de sol soient bien tasses. Pour les chantillons humides ou argileux, presser la matire dans le godet en utilisant la cuillre. Sil y a des vides visibles sur le film au fond du godet, tasser nouvea
