1、Numro de rfrence ISO 12977:1999(F) ISO 1999 NORME INTERNATIONALE ISO 12977 Premire dition 1999-12-01 Produits carbons utiliss pour la production daluminium Brais pour lectrodes Dtermination de la teneur en matire volatile Carbonaceous materials for use in the production of aluminium Pitch for electr
2、odes Determination of volatile matter contentISO 12977:1999(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifimoins que lordinateur
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5、sion. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 1999 Droits de reproduction rservs. Sauf prescrip
6、tion diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprso ud uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeu
7、r. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Version franaise parue en 2000 Imprim en Suisse ii ISO 1999 Tous droits rservsISO 12977:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv 1
8、 Domaine dapplication.1 2R frences normatives .1 3 Termes, dfinitions et symboles1 4 Principe.2 5R actifs .3 6 Appareillage .3 7 chantillonnage et prparation de lchantillon dessai .4 8P r paration des solutions dessai .4 9P r paration de la solution dtalonnage solution C5 10 Slection des conditions
9、chromatographiques .5 11 talonnage6 12 Dtermination.6 13 Calcul et expression des rsultats.7 14 Fidlit 9 15 Rapport dessai9 Annexe A (informative) Points dbullition des composs talonnants.11ISO 12977:1999(F) iv ISO 1999 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisati
10、on) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet
11、. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont
12、 rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants
13、. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existen
14、ce. La Norme internationale ISO 12977 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 47, Chimie, sous-comit SC 7, Oxyde daluminium, cryolithe, fluorure daluminium, fluorure de sodium, produits carbons pour lindustrie de laluminium. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titr
15、e dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 12977:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 1 Produits carbons utiliss pour la production daluminium Brais pour lectrodes Dtermination de la teneur en matire volatile 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode empirique pour la dterm
16、ination de la teneur en matire volatile des brais pour lectrodes par analyse chromatographique en phase gazeuse de leur solution dans le tolune. Un respect rigoureux du mode opratoire est essentiel en raison de la nature empirique de la mthode. 2R frences normatives Les documents normatifs suivants
17、contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accor
18、ds fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le r
19、egistre des Normes internationales en vigueur. ISO 565, Tamis de contrle Tissus mtalliques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes Dimensions nominales des ouvertures. ISO 1042, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait. ISO 6257, Produits carbons utiliss pour la production de lalumi
20、nium Brais pour lectrodes chantillonnage. 3 Termes, dfinitions et symboles 3.1 Terme et dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, le terme et la dfinition suivants sappliquent. 3.1.1 teneur en matire volatile pourcentage total en masse des composants prsents dans les brais qui o
21、nt des temps de rtention en chromatographie en phase gazeuse correspondant aux points dbullition la pression atmosphrique jusqu 360 C dans les conditions adoptes 3.2 Symboles, indices et exposants 3.2.1 Symboles A surface du pic chromatographique a pente de la droite de rgressionISO 12977:1999(F) 2
22、ISO 1999 Tous droits rservs B point dbullition quivalent la pression atmosphrique b intercepte de la droite de rgression F facteur de conversion des surfaces de pics tabules en pourcentage en masse correspondants dans lchantillon original de brai K A rapport entre les surfaces du dibenzothiophne et
23、du phnanthrne K T rapport des temps de rtention m masse du compos talonnant R reproductibilit R f facteur de rponse pour les composs talonnants (5.2) r rptabilit T temps de rtention du pic chromatographique w d pourcentage en masse de dibenzothiophne prsent dans lchantillon 3.2.2 Indices et exposant
24、s A, B, C solutions A, B, C correspondant respectivement aux chromatogrammes A, B, C d dibenzothiophne ii -me pic pp h nanthrne brai brai T temps de rtention tot surface totale des composs talonnants dans le chromatogramme 0p r sence dans lchantillon original de brai contribution rsultant de la d jo
25、n cti ondel talon interne de dibenzothiophne 4P r i n c i p e Analyse par talonnage dun mlange multicomposants pour essai constitu de composs purs comprenant des composants majeurs de goudron de houille slectionns, ainsi quun composant talon interne. Lanalyse est ralise par chromatographie en phase
26、gazeuse dans des conditions dfinies sur une colonne chromatographique ayant une phase stationnaire non polaire. Les rsultats de cette analyse tablissent une relation essentiellement rectilinaire entre les temps de rtention chromatographique des composants individuels du mlange et leurs points dbulli
27、tion la pression atmosphrique. En outre, lanalyse fournit un facteur de rponse relatif moyen qui met en relation le rapport de la masse totale la surface totale du pic chromatographique pour les composs talonnants slectionnse tl e rapport quivalent concernant ltalon interne.ISO 12977:1999(F) ISO 199
28、9 Tous droits rservs 3 Du fait que le compos talon interne slectionn, le dibenzothiophne, est aussi un composant normal du goudron de houille, il est ncessaire deffectuer lanalyse chromatographique subsquente du brai sur deux solutions, lune avec ltalon interne, lautre sans, ce qui permet de calcule
29、r la rponse surface/masse du chromatographe ltalon interne. partir de ce dernier chiffre et du facteur de rponse relatif moyen pour les composants du mlange pour essai dtalonnage, les quantitsd em a t riau reprsentes par les pics du chromatogramme danalyse de lchantillon dessai sont calcules. Ces do
30、nnes, ainsi que les relations pralablement tablies entre le temps de rtention chromatographique et les points dbullition la pression atmosphrique des composants, permettent dtablir par simulation une courbe de distillation ou une table des valeurs pour lchantillon dessai. partir de ces valeurs, il e
31、st possible de calculer par interpolation la somme des pourcentages des composants avec des points dbullition la pression atmosphrique jusqu 360 Ci n c l u s . 5R actifs AVERTISSEMENT Se reporter aux fiches techniques de sant et de scurit du fournisseur de ractifs pour les prcautions prendre pour un
32、e utilisation sans danger des ractifs numrse n5 . 1 ,e n5 . 2e t en 5.3. 5.1 Dibenzothiophne, titr au moins 98 % en masse. 5.2 Composs talonnants 1) , soit naphtalne, 2-mthylnaphtalne, acnaphtne, dibenzofurane, fluorne, phnanthrne, fluoranthne et pyrne, tous devant tre titrs au moins 98 % et aucun n
33、e devant contenir une quantit mesurable dune impuret quelconque susceptible de coluer avec le dibenzothiophne (5.1) dans les conditions chromatographiques adoptes. NOTE Les points dbullition des composs talonnants sont donns dans lannexe A. 5.3 Tolune,d eq ua li t analytique. 6 Appareillage Instrume
34、nts courants de laboratoire et ce qui suit. 6.1 Chromatographe en phase gazeuse, avec injecteur chauff apte fonctionner 300 C, un dtecteur dionisation de flamme et son amplificateur associ,e ttant quip pour une utilisation avec des colonnes capillaires dans des conditions de temprature programmes st
35、alant approximativement entre 50 Ce t3 0 0C, des vitesses de chauffage de 1 C/min 10 C/min. Il est prfrable dutiliser une injection sans flux diviss. Si une autre mthode est utilise, elle doit tre consigne dans le rapport dessai (voir article 15). 6.2 Intgrateur lectronique, conu pour traiter le sig
36、nal du chromatographe en phase gazeuse (6.1) afin de donner les temps de rtention et les surfaces des pics chromatographiques. Il est possible de combiner lintgrateur avec le chromatographe en phase gazeuse (6.1) ou de lutiliser comme un appareil spar. 6.3 Colonne capillaire, ayant une phase station
37、naire non polaire, avec une faible perte de substances dans les conditions chromatographiques adoptes pour lessai. 1) Les composs talonnants sont utilissco m mem a t riaux de rfrence pour ltalonnage.ISO 12977:1999(F) 4 ISO 1999 Tous droits rservs Lorsque la colonne fonctionne dans les conditions cho
38、isies danalyse sans injection dun chantillon, la ligne de base du chromatogramme doit rester rectiligne sans variation significative sur la gamme des temps de rtention incluant ceux du naphtalne et du pyrne. NOTE 1 Une colonne type est de 12 m 25 m de longueur, construite de tubes capillaires en ver
39、re de silice de diamtre intrieur de 0,53 mm au minimum, en prenant en compte une injection sans flux divisse tl ev o l u m ed injection slectionn (voir article 10). La colonne doit avoir une phase stationnaire par liaison chimique du type poly(dimthylsiloxane). NOTE 2 Dautres phases stationnaires, q
40、ui ont les caractristiques requises de faible perte de substances et qui produisent des pics symtriques montrant une relation rectilinaire similaire entre les temps de rtention et les points dbullition des composs talonnants numrs en 5.2, sont acceptables. 6.4 Seringues chromatographiques, dun type
41、et dune capacit correspondant aux caractristiques du systme dinjection du chromatographe en phase gazeuse (6.1). NOTE La capacit type requise sera comprise entre 1 let25 l. 6.5 Fioles jauges, conformes aux exigences de lISO 1042, dune capacit de 10 ml et de 100 ml. 6.6 Bain ultrasonique, dun type co
42、nu pour un usage gnral de laboratoire. NOTE La puissance nominale du bain ultrasonique est de 100 W 200 W et sa frquence de fonctionnement est de 40 kHz. 6.7 Pilon et mortier, composso ur e v tus dun matriau dur, non abrasif et qui nest, par consquent, pas susceptible de contaminer lchantillon. NOTE
43、 Les matriaux types appropris sont notamment lagate, le carbure de tungstne et le carbure de silicium. 6.8 Tamis dessai, douverture nominale 212 m conforme aux exigences de lISO 565, avec couvercle et collecteur. 7 chantillonnage et prparation de lchantillon dessai Prparer un chantillon reprsentatif
44、 denviron 5 g 10 g de brai selon la mthode dcrite dans lISO 6257. Broyer lchantillon avec le pilon et le mortier (6.7) jusqu ce que la totalit du brai passe dans le tamis (6.8). 8P r paration des solutions dessai 8.1 Solution dessai A sans adjonction dun talon interne Peser environ 1 g de lchantillo
45、n broy pour essai (voir article 7), 0,1 mg prs, directement dans une fiole volumtrique de 10 ml (6.5). Enregistrer la masse, puis ajouter du tolune (5.3) en quantit suffisante pour remplir le corps de la fiole sans atteindre le trait, et introduire le bouchon sans lenfoncer. Si le bain ultrasonique
46、(6.6) comporte un dispositif de chauffage apte maintenir le contenu une temprature comprise entre 60 Ce t7 0 C, placer la fiole dans le bain et la soumettre au traitement ultrasonique une temprature dans cette gamme pendant 20 min.ISO 12977:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 5 Si le bain ultrasoniq
47、ue ne peut maintenir son contenu une temprature comprise entre 60 Ce t7 0C, chauffer la fiole et son contenu cette mm ep l a g ed et e m p rature dans un bain-marie pendant 5 min, puis le soumettre au traitement ultrasonique pendant 5 min. Rpter encore trois fois les oprations de chauffage et de traitement ultrasonique, pour obtenir un traitement ultrasonique de 20 min au total. Enlever la fiole et la laisser refroidir temprature ambiante. Remplir la fiole de tolune jusquau trait,
