1、 ISO 2012 Qualit du sol Extraction assiste par micro-ondes de la fraction soluble dans leau rgale pour la dtermination des lments Soil quality Microwave-assisted extraction of the aqua regia soluble fraction for the determination of elements Numro de rfrence ISO 12914:2012(F) NORME INTERNATIONALE IS
2、O 12914 Premire dition 2012-02-01 ISO 12914:2012(F) ii ISO 2012 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd,
3、 lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.is
4、o.org Publi en Suisse ISO 12914:2012(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). L laboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit
5、membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI
6、) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les com
7、its techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectue
8、lle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 12914 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. ISO 2012 Tous d
9、roits rservs iii ISO 12914:2012(F) Introduction La prsente Norme internationale est un module pour lanalyse des paramtres inorganiques dans le sol et les matriaux du sol. La prsente Norme internationale concerne lextraction avec de leau rgale pour lanalyse ultrieure des lments. Leau rgale ne dissoud
10、ra pas totalement la plupart des sols et des matriaux du sol et lefficacit dextraction des lments particuliers diffre dun lment lautre. Une telle efficacit peut galement diffrer pour un mme lment prsent dans diffrentes matrices. Il convient que les utilisateurs de la prsente Norme internationale exc
11、utent un programme danalyse laide de matriaux de rfrence pour sassurer que la mthode mentionne ici rpond leurs besoins. Par consquent, les lments extractibles dans leau rgale ne peuvent pas tre considrs comme totaux; en revanche, ils ne peuvent pas tre considrs comme tant la fraction biodisponible c
12、ar le mode opratoire dextraction est trop nergique pour reprsenter un procd biologique. iv ISO 2012 Tous droits rservs Qualit du sol Extraction assiste par micro-ondes de la fraction soluble dans leau rgale pour la dtermination des lments 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifi
13、e une mthode dextraction assiste par micro-ondes dlments dchantillons en utilisant leau rgale comme solution dextraction pour la dtermination des lments. La mthode sapplique tous les types de sols et de matriaux du sol. Lextraction dans leau rgale convient la libration des fractions dlments traces e
14、t majeurs dans le sol. Leau rgale nest pas approprie lextraction des lments provenant de composs rfractaires tels que SiO 2 , TiO 2et Al 2 O 3 . Lextraction avec de leau rgale est dfinie dun point de vue oprationnel et ne permettra pas ncessairement de librer tous les lments de manire complte. La mt
15、hode reposant sur lutilisation de micro-ondes est gnrique et peut tre mise en place laide de plusieurs appareils, condition que: a) le rapport du mlange dextraction demeure inchang; b) la temprature dextraction soit connue. Les solutions produites par la mthode reposant sur lutilisation de micro-ond
16、es conviennent lanalyse, par exemple en utilisant la spectromtrie dabsorption atomique (flamme: FAAS, gnration dhydrure: HGAAS, vapeur froide: CVAAS, four graphite: GFAAS), la spectromtrie dmission avec plasma couplage inductif (ICP/OES) et la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP
17、/MS). NOTE En raison de la prsence de chlorure dans la solution dextraction, il peut exister des limitations concernant lapplication des techniques danalyse. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seu
18、le ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 10381-1, Qualit du sol chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour
19、ltablissement des programmes dchantillonnage ISO 11464, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques ISO 11465:1993, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 18512, Qualit du sol Lignes directrices relatives au st
20、ockage des chantillons de sol long et court termes 3 T ermes e t dfinition s Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. NORME INTERNATIONALE ISO 12914:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 1 ISO 12914:2012(F) 3.1 eau rgale solution dextraction obtenue en mlange
21、ant 1 volume dacide nitrique, w(HNO 3 ) = 65 % 70 % et 3 volumes dacide chlorhydrique, w(HCl) = 35 % 37 % 3.2 extraction minralisation de la matire organique dun chantillon et dissolution de sa partie minrale, plus ou moins compltement, lors de sa raction avec le mlange ractionnel 3.3 chantillon par
22、tie de matriaux du sol choisie dans une quantit de matriaux plus grande ISO 11074:2005 3.4 chantillon pour laboratoire chantillon destin tre utilis pour un contrle ou pour des essais en laboratoire ISO 11074:2005 3.5 chantillon pour essai prise de matriau, issue de lchantillon pour laboratoire, au m
23、oyen dune mthode approprie de traitement pralable des chantillons, et ayant la taille (volume/masse) ncessaire pour les essais ou lanalyse souhaits ISO 11074:2005 3.6 prise dessai fraction analytique quantit de matriau, issue de lchantillon pour essai, de taille approprie, ncessaire la dtermination
24、de la concentration ou dautres proprits dintrt NOTE 1 La prise dessai peut tre directement prleve de lchantillon primaire ou de lchantillon pour laboratoire si aucune prparation de lchantillon nest requise (par exemple, utilisation de liquides). Toutefois, elle est gnralement prleve de lchantillon p
25、our essai prpar. NOTE 2 On peut considrer comme prise dessai une unit ou un prlvement lmentaire suffisamment homogne, de taille et de finesse adquates, et ne ncessitant aucune prparation supplmentaire. ISO 11074:2005 3.7 matire sche fraction massique du rsidu sec dun chantillon, aprs schage effectu
26、selon le procd spcifi NOTE Elle est exprime en pourcentage. ISO 11465:1993 4 Consignes de scurit Lensemble de ces tches doit tre effectu par des personnes formes cet effet. Les ractifs utiliss dans la prsente Norme internationale sont extrmement corrosifs et potentiellement trs dangereux. Des prcaut
27、ions de scurit sont absolument ncessaires en raison de la prsence de fumes toxiques, de ractifs trs corrosifs, de tempratures leves et de hautes pressions. Lensemble des modes opratoires doit tre effectu sous une hotte ou un systme hermtique ventilation force. Lutilisation de ractifs trs oxydants pe
28、ut entraner la formation dintermdiaires 2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 12914:2012(F) organiques explosifs, notamment en cas de manipulation dchantillons forte teneur en matire organique. Ne pas ouvrir les rcipients pressuriss avant refroidissement. viter tout contact avec les produits chimiques e
29、t les produits de raction gazeux. 5 Principe Il convient de traiter lchantillon pour laboratoire conformment aux principes de lISO 11464 afin de produire un chantillon pour essai homogne partir duquel une prise dessai peut tre sous-chantillonne et digre par de leau rgale selon le mode opratoire de c
30、hauffage suivant. Extraction par micro-ondes 175 C 5 C pendant 10 min 1 min dans un rcipient hermtique, suivie dune filtration et dun ajustement du volume dans une fiole jauge. 6 Interfrences et sources derreurs En raison de la volatilit de certains composs, il est important de veiller ne pas chauff
31、er lchantillon avant lextraction et empcher la diffusion des produits de raction volatils susceptibles de se former pendant lextraction. Le broyage des chantillons comporte un risque de contamination de lchantillon par lenvironnement (par exemple air, poussire, usure de lquipement de broyage). Une p
32、erte des composs volatils est possible en raison de tempratures leves (par exemple une temprature de schage suprieure 40 C peut entraner une perte de mercure). Pendant le dosage des lments traces, toute contamination doit tre vite. Le rcipient dans lequel lchantillon est livr et stock peut tre une s
33、ource derreurs. Le matriau du rcipient doit tre choisi de faon quil nabsorbe pas les lments doser (par exemple du Hg lmentaire peut sinfiltrer dans les parois en polythylne trs rapidement et dans les deux directions; le verre peut quant lui contaminer les chantillons avec ses lments constitutifs tel
34、s que B, Na, K et Al). Pour le dosage des lments formant les composs volatils (par exemple Hg, As), une attention particulire doit tre prte au prtraitement des chantillons. En utilisant les modes opratoires dextraction dcrits, il est possible que de grandes parties de lchantillon demeurent non disso
35、utes. Un extrait ayant une matrice trs acide et trs riche en sel dissous peut provoquer des interfrences lors des oprations de mesurage. Selon la concentration des lments recherchs, une attention particulire doit tre prte au nettoyage de lquipement de laboratoire. Il est recommand de nettoyer soigne
36、usement lensemble de lquipement de laboratoire et de laisser lquipement tremper pendant au moins une nuit dans de lacide nitrique 1 % 5 %. Un soin particulier doit tre apport afin de sassurer que la prise dessai est en contact avec le mlange acide dans le rcipient de raction. Il convient dutiliser d
37、es rgulateurs dbullition tels que des billes de verre, condition quils ne contiennent aucun composant contaminant lchantillon. Certains lments recherchs peuvent tre perdus en raison de la prcipitation avec les ions prsents dans la solution dextraction, par exemple les composs faiblement solubles des
38、 chlorures. Pendant la filtration de la solution extraite, il est ncessaire que cette tape nintroduise aucun contaminant. 7 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 7.1 Eau, dminralise ou distille, au moins conforme la qualit 2 de lISO 3696. Il est recommand dutiliser u
39、ne eau provenant dun mme lot pour une srie de dosages donne. Des essais blanc sont effectus dans chaque srie de dosage des chantillons. ISO 2012 Tous droits rservs 3 ISO 12914:2012(F) 7.2 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 12 mol/l; = 1,18 g/ml; w(HCl) = 36 %. 7.3 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 14,3 mol/l;
40、= 1,4 g/ml; pas moins de w(HNO 3 ) = 65 %. 7.4 Acide nitrique, dilu, c(HNO 3 ) = 0,5 mol/l, complter 35 ml dacide nitrique (7.3) 1 l avec de leau (7.1). 7.5 Agent anti-mousse, par exemple le n-dodcane (C 12 H 26 ) ou lther de p-(1,1,2,3-ttramthylbutyl)- phnyle de polythylne glycol C 14 H 22 O(C 2 H
41、4 O) n est appropri. 8 Appareillage 8.1 Gnralits Lensemble de la verrerie et du matriel plastique doit tre nettoy et stock de faon approprie, afin dviter toute contamination. 8.2 Systme dextraction assiste par micro-ondes 8.2.1 Exigences concernant lappareil micro-ondes Lappareil dextraction par mic
42、ro-ondes doit comporter soit un systme de rgulation thermique, soit un rglage de puissance, combin un talonnage de la temprature et un mesurage de la pression. Lappareil micro- ondes doit garantir une rpartition uniforme de lnergie sur les chantillons. Ces dispositifs doivent tre talonns pour tablir
43、 la relation entre la temprature et la dure dcrite en 10.3. La cavit de lappareil micro-ondes doit tre bien ventile et rsistante la corrosion. De plus, la ventilation dans les appareils avec rglage de puissance doit tre suffisante pour maintenir la temprature ambiante lintrieur de la cavit. Pour un
44、fonctionnement sr, tous les lments lectroniques doivent tre protgs contre la corrosion. Un four micro-ondes de laboratoire quip dun systme de contrle de la puissance par mesurage de la temprature est prfr. Les exigences de performance thermique ncessitent un systme de dcomposition par micro- ondes c
45、apable de dtecter la temprature avec une prcision de 2,5 C et dajuster automatiquement la puissance de sortie du champ de micro-ondes dans les 2 s suivant la dtection. Il convient que les capteurs de temprature soient prcis 2 C (y compris la temprature de raction finale de 175 C 5 C). Le contrle de
46、la puissance en fonction de la temprature est le principal facteur influant sur les performances de la mthode. En raison de la variabilit au sein des matrices dchantillons et de lappareil dextraction par micro- ondes (cest-dire diffrents types de rcipients et conceptions de micro-ondes), le rglage d
47、e la temprature pendant lextraction est important pour garantir un chauffage par micro-ondes reproductible et obtenir des donnes comparables entre diffrents appareils. La prcision du systme de mesure de la temprature doit tre contrle priodiquement une temprature leve, conformment aux instructions du fabricant. Si la
