1、NORME INTERNATIONALE ISO 11923 Premire dition 1997-02-O 1 Qualit de leau - Dosage des matires en suspension par filtration sur filtre en fibres de verre Water quality - Determina tion of suspended solids by filtration through glass-fibre filters Numro de rfrence ISO 11923: 1997(F) ISO 11923:1997(F)
2、0 ISO Avant-propos LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le dr
3、oit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisati
4、on lectrotechnique. . Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 11923 a t labore par le
5、comit technique ISO/TC 147, Qualit de /eau, sous- comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 iso 1997 Droits de reproduction rsews. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette pu
6、bli- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet cent
7、ral iso.ch x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse II NORME INTERNATIONALE o Iso ISO 11923: 1997(F) Qualit de leau - Dosage des matires en suspension par filtration sur filtre en fibres de verre 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode pour le
8、dosage des matires en suspension dans les eaux brutes, les eaux uses et les effluents, par filtration sur filtre en fibres de verre. La limite infrieure de dosage est denviron 2 mg/l. II na t fix aucune limite suprieure. NOTE 1 Les chantillons deau ne sont pas toujours trs stables, cest-dire que leu
9、r teneur en matires en suspension dpend de la dure de conservation, des moyens de transport, du pH et dautres facteurs. II est recommand dinterprter avec prcaution les rsultats obtenus partir dchantillons instables. La prsence dhuile ou de tout autre liquide organique non miscible interfre (voir lan
10、nexe B). Les chantillons contenant plus denviron 1 000 mg/1 de matires dissoutes peuvent ncessiter un traitement particulier (voir 8.6). NOTE 2 Le rsultat du dosage dpend, dans une certaine mesure, du type de filtre utilis (voir 5.2). II est donc recommand que le type de filtre soit spcifi. NOTE 3 L
11、a distribution granulomtrique des particules peut normment varier dun chantillon deau lautre. II ny a donc aucune corrlation entre les rsultats obtenus avec des filtres de porosit diffrente et aucun facteur de conversion des rsultats obtenus avec diffrents types de filtre ne peut tre fourni. 2 Rfren
12、ces normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de -la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les par
13、ties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre de Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5667.2:1991,
14、Qualit de /eau - chantillonnage - Partie 2: Guide gnral sur les techniques dchantillonnage. ISO 610702:- 1 Qualit de leau - Vocabulaire - Partie 2. , 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 matires en suspension: Matires limines par
15、 filtration ou centrifugation dans des conditions dfinies ISO 610702:1989, 4.24.31. 3.2 matires dissoutes: Substances restantes aprs filtration dun chantillon et vaporation siccit dans des conditions dfinies ISO 6107-2:1989, 4.24.11. 1) publier. (Rvision de IISO 610702:1989) ISO 11923: 1997(F) 0 ISO
16、 4 Principe laide dun appareil de filtration sous vide ou sous pression, lchantillon est filtr sur un filtre en fibres de verre. Le filtre est ensuite sch 105 “C et la masse du rsidu retenu sur le filtre est dtermine par pese. 5 Appareillage 5.1 Appareil de filtration sous vide ou sous pression, ada
17、pt aux filtres choisis (5.2). NOTE - Lappareil de filtration sur membrane peut dans la plupart des cas tre utilis pour dautres types que la permabilit du plateau support du filtre soit suffisante pour permettre leau de passer librement. de filtre. II convient 5.2 Filtres en fibres de verre borosilic
18、at, ne contenant aucun liant. Les filtres doivent tre de forme circulaire et de diamtre adapt lappareil de filtration (5.1). La perte de masse dans un essai blanc doit tre infrieure 0,3 mg par filtre. II est prfrable que la masse surfacique soit comprise entre 50 g/m et 100 g/m. Vrifier la perte de
19、masse au cours de la filtration en appliquant le mode opratoire dcrit larticle 8, mais en utilisant la place de lchantillon pour essai, 150 ml deau distille. Vrifier sparment chaque bote ou lot. Utiliser trois filtres, choisis au hasard, de faon accrotre la sensibilit de lessai. NOTE - Un prlavage d
20、es filtres peut tre effectu pour liminer les constituants solubles dans leau. Les filtres sont prlavs individuellement ou en petits nombres ( 10) par filtration au travers des filtres de 150 ml deau distille puis ils sont schs 105 OC pendant au moins 1 h. II est recommand de laver les filtres en vra
21、c par immersion dans leau distille pendant plusieurs heures. Laisser sc leau de lavage, puis scher les filtres 105 “C pendant au moins 1 h, ou de prfrence, du rant la nuit prcdant lessai. Les caractristiques de filtration des filtres en fibres de verre peuvent varier dun fabricant lautre. Mentionner
22、 dans le rapport dessai (article 12) le type de filtre utilis ainsi que le nom du fabricant. 5.3 tuve, rglable 105 “C t 2 OC. 5.4 Balance analytique, prcise au moins 0,l mg prs. 5.5 Support de schage, constitu de matriau de surface appropri, pour supporter les filtres dans ltuve (5.3). 6 Ractifs 6.1
23、 Suspension de rfrence, cellulose microcristalline, p = 500 mg/l. Peser 0,500 g de cellulose microcristalline (sche ltuve) (C,H,O,), de qualit pour chromatographie sur couche mince (CCM) ou quivalent, et transfrer quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au trait repre avec de lea
24、u distille. La suspension peut tre conserve pendant au moins trois mois. Bien agiter la suspension avant utilisation. NOTE - La teneur en matires sches de la cellulose microcristalline peut tre dtermine par schage dun chantillon spar dans une tuve 105 OC $r 2 OC. 2 0 ISO ISO 11923: 1997(F) 6.2 Suspe
25、nsion de cellulose de rfrence de travail, p = 50 rng/l. Agiter la suspension de rfrence (6.1) jusqu ce quelle soit compltement homogne. Verser sans attendre 100 ml t 1 ml dans une fiole jauge de 100 ml. Transfrer quantitativement ce volume dans une fiole jauge de 1 000 ml, et complter au trait repre
26、 avec de leau distille. Bien agiter la suspension avant utilisation. Prparer ce ractif frais chaque jour. 7 chantillonnage et manipulation des chantillons Les chantillons sont obtenus conformment aux guides dchantillonnage appropris, tels que IISO 5667-2. Les chantillons doivent, de prfrence, tre pl
27、acs dans des flacons en matriau transparent. viter de remplir compltement les flacons afin de permettre un mlange efficace lors de lagitation du flacon. Analyser les chantillons pour le dosage des matires en suspension dans les plus brefs dlais, si possible dans les 4 h suivant lchantillonnage. Cons
28、erver les chantillons qui ne peuvent tre analyss dans les 4 h labri de la lumire, une temprature infrieure 8 OC, mais ne pas congeler les chantillons. Interprter prudemment les rsultats obtenus partir dchantillons analyss aprs plus de 24 h de conservation. Najouter aucun additif pour la conservation
29、 des chantillons prvus pour le dosage des matires en suspension. Si la dure entre lchantillonnage et lanalyse conditions de conservation. 4 h, lindiquer le rapport dessai ainsi que les 8 Mode opratoire 8.1 Laisser les chantillons squilibrer en temprature la temprature ambiante. 8.2 Sassurer que les
30、filtres satisfont lexigence voulant que la perte de masse ne dpasse pas 0,3 mg par filtre (voir 5.2). 8.3 Laisser le filtre squilibrer en humidit lair ambiant, proximit de la balance, et le peser, 0,l mg prs, laide de la balance (5.4). viter soigneusement de contaminer le filtre par des poussires, p
31、ar exemple, en utilisant un dessiccateur. 8.4 Placer le filtre, partie lisse en bas, dans lentonnoir de lappareil de filtration (5.1), et connecter un dispositif daspiration sous vide (ou sous pression). AVERTISSEMENT - Si la verrerie est dfectueuse (fissures, etc.), sa mise sous vide peut provoquer
32、 de dangereuses implosions. Sassurer que les mesures de scurit appropries ont bien t observes. 8.5 Agiter vigoureusement le flacon et transfrer immdiatement et dun seul trait un volume convenable dchantillon dans une prouvette gradue. Si lchantillon provient dun flacon compltement rempli, le mlanger
33、 en le transfrant par petites quantits dans un autre flacon. Vrifier, avant utilisation, que le second flacon est sec et exempt de contaminants. Choisir un volume dchantillon de sorte que la masse du rsidu sec dpos sur le filtre soit comprise dans la gamme optimale de dosage, soit entre 5 mg et 50 m
34、g. Cependant, viter dutiliser des chantillons de plus de 1 litre. Le rsultat doit, pour tre correct, tre obtenu partir dun rsidu sec dau moins 2 mg. Lire le volume de lchantillon avec une prcision dau moins 2 %. Les volumes dchantillons infrieurs 25 ml doivent tre dtermins par pese. 8.6 Filtrer lcha
35、ntillon, puis rincer lprouvette gradue avec environ 20 ml deau distille et utiliser cette portion pour laver le filtre. Rincer les parois internes de lentonnoir avec une autre portion de 20 ml deau distille. Si lchantillon contient plus de 1 000 mg/l de matires dissoutes, laver de nouveau le filtre
36、avec trois fois 50 ml deau distille. Veiller laver le bord du filtre. 3 ISO 11923: 1997(F) 0 ISO NOTE - La filtration seffectue gnralement en moins de 1 min. Cependant, certains types deaux contiennent des particules qui bouchent les pores du filtre ou rduisent leur diamtre douverture. Cela ralentit
37、 la filtration et les rsultats peuvent alors tre fonction du volume de lchantillon. Si lon constate que le filtre est bouch, il convient de rpter le dosage avec de plus petits volumes dchantillon. Dans de tels cas, il est recommand dinterprter les rsultats avec prcaution. Librer le dispositif sous v
38、ide (ou sous pression) lorsque le filtre est pratiquement sec. Retirer avec prcaution le filtre de lentonnoir laide de pinces extrmits plates. Si ncessaire, le filtre peut tre pli. Placer le filtre sur le support de schage (5.5) et le scher dans ltuve (5.3) 105 “C - + 2 “C pendant 1 h 2 h. Retirer l
39、e filtre de ltuve, le laisser squilibrer lair ambiant proximit de la balance et le peser comme prcdemment. 9 Essai de contrle Rpter le mode opratoire (article 8) en utilisant 200 ml de la suspension de rfrence de travail (6.2) comme chantillon. Le rendement doit tre compris entre 90 % et 110 %. 10 C
40、alcul Calculer la teneur en matires en suspension, p, en milligrammes par litre, laide de lquation: P- 1 OOO(b - a) - V o b est la masse du filtre aprs filtration, en milligrammes; a est la masse du filtre avant filtration en milligrammes; V est le volume de lchantillon en millimtres. Si lchantillon
41、 a t pes, 1 g est considr comme quivalent 1 ml. Reporter les rsultats infrieurs 2 mg/1 comme tant infrieurs 2 mgll et les autres rsultats en milligrammes par litre, avec deux chiffres significatifs. 11 Fidlit La fidlit des donnes pour la teneur en matires en suspension, dtermine conformment aux pres
42、criptions de la prsente Norme internationale, dpend essentiellement de la nature de lchantillon et non pas de la mthode elle-mme. De plus, linfluence que peut avoir le type de fabrication du filtre utilis ne peut tre exclue. Dune manire gnrale, aucune donne valide pour la reproductibilit des rsultat
43、s ne peut tre indique tant donn quil est en pratique impossible de raliser une tude interlaboratoire en utilisant des eaux relles de type appropri avec la garantie que les sous-chantillons seront identiques leur arrive dans les diffrents laboratoires. Les chantillons contenant des organismes vivants
44、 ou des matires visqueuses (par exemple des polymres dhydrates de carbone) qui bouchent les filtres sont particulirement sensibles aux conditions de transport et dessai. Les dtails de deux essais interlaboratoires relatifs la fidlit de la mthode sont rsums dans lannexe A. Les valeurs provenant de le
45、ssai interlaboratoire ne peuvent tre appliques aux plages de concentrations et aux matrices autres que celles donnes. 0 ISO 12 Rapport dessai ISO 11923:1997(F) Le rapport dessai doit inclure une rfrence la prsente Norme internationale, ainsi que les indications suivantes: a b) C) (9 la date et le li
46、eu de lessai; la marque didentification de lchantillon analys; le fabricant et le type de filtre utilis; le rsultat; e) toute divergence par rapport au mode opratoire (voir article 8) dcrit dans la prsente Norme internationale ainsi que toute circonstance ayant pu affecter les rsultats, par exemple
47、filtres bouchs (voir la note en 8.6) et le temps de consewation avant lanalyse. ISO 11923: 1997(F) 0 ISO Annexe A (informative) Rsultats des essais interlaboratoires Dans une tude interlaboratoire (Agence de protection de lenvironnement sudois, 1992), 175 laboratoires ont analys deux chantillons en utilisant une mthode essentiellement identique celle dcrite dans la prsente Norme internationale, avec des filtre
