1、 Numro de rfrence ISO 11885:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 11885 Deuxime dition 2007-08-01 Qualit de leau Dosage dlments choisis par spectroscopie dmission optique avec plasma induit par haute frquence (ICP-OES) Water quality Determination of selected elements by inductively coupled plasma
2、 optical emission spectrometry (ICP-OES) ISO 11885:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur emp
3、loy cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline t
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5、outes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction
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7、 le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 11885:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduct
8、ion v 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives .1 3 Termes et dfinitions.2 4 Principe.5 5 Longueurs dondes recommandes, limite de quantification et interfrences spectrales importantes 5 6 Interfrences 8 7 Ractifs .11 8 Appareillage .14 9 chantillonnage et conservation .15 10 Mode opratoire.18
9、11 Expression des rsultats 20 12 Rapport dessai 20 Annexe A (informative) Mthodes spciales de digestion21 Annexe B (informative) Donnes de fidlit .22 Annexe C (informative) Description des matrices des chantillons utiliss pour lessai interlaboratoires.26 Bibliographie .28 ISO 11885:2007(F) iv ISO 20
10、07 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par u
11、ne tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
12、 la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont
13、soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits ana
14、logues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 11885 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Cette deuxime dition annule et re
15、mplace la premire dition (ISO 11885:1996), qui a fait lobjet dune rvision technique. ISO 11885:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs v Introduction Lapplication de la prsente Norme internationale ncessite, dans chaque cas et selon la gamme vrifier, de dterminer si et dans quelle mesure il convient dta
16、blir des conditions supplmentaires. NORME INTERNATIONALE ISO 11885:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Qualit de leau Dosage dlments choisis par spectroscopie dmission optique avec plasma induit par haute frquence (ICP-OES) AVERTISSEMENT Il convient que les personnes qui utilisent la prsente Norme
17、 internationale soient familiarises avec les pratiques normales de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour objet de traiter tous les problmes de scurit, lorsquils existent, associs son utilisation. Il est de la responsabilit de lutilisateur dlaborer des mthodes de scurit et dhygine
18、appropries et dassurer leur conformit aux rglements nationaux existants. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais effectus conformment la prsente Norme internationale soient raliss par du personnel ayant suivi une formation approprie. 1 Domaine dapplication La prsente Norme international
19、e spcifie une mthode pour le dosage des lments dissous, des lments lis aux particules (particulaires), ainsi que la teneur totale des lments dans diffrents types deau (par exemple eaux souterraines, de surface, brutes, potables et rsiduaires). Cela pour les lments suivants: aluminium, antimoine, arg
20、ent, arsenic, baryum, bryllium, bismuth, bore, cadmium, calcium, chrome, cobalt, cuivre, tain, fer, gallium, indium, lithium, magnsium, manganse, molybdne, nickel, phosphore, plomb, potassium, slnium, silicium, sodium, strontium, soufre, titane, tungstne, vanadium, zinc et zirconium. Compte tenu des
21、 interfrences additionnelles spcifiques observes, ces lments peuvent galement tre dtermins dans les minralisats deau, les boues et les sdiments (par exemple minralisats deau comme spcifi dans lISO 15587-1 ou lISO 15587-2). La mthode est approprie pour les concentrations en masse des matires en suspe
22、nsion dans les eaux rsiduaires infrieures 2 g/l. Le domaine dapplication de cette mthode peut tre tendu dautres matrices ou des quantits de matires en suspension plus leves si les interfrences additionnelles qui se produisent sont effectivement prises en considration et corriges avec attention. La d
23、monstration de laptitude lemploi de cette mthode incombe lutilisateur. Les longueurs dondes recommandes, les limites de quantification ainsi que les interfrences spectrales importantes pour les lments choisis sont indiques dans le Tableau 1. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants so
24、nt indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO Guide 30, Termes et dfinitions utiliss en rapport avec les matriaux
25、 de rfrence ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5667-1, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques dchantillonnage ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices
26、 pour la conservation et la manipulation des chantillons deau ISO 11885:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservsISO 7027, Qualit de leau Dtermination de la turbidit ISO 15587-1, Qualit de leau Digestion pour la dtermination de certains lments dans leau Partie 1: Digestion leau rgale ISO 15587-2, Qualit
27、 de leau Digestion pour la dtermination de certains lments dans leau Partie 2: Digestion lacide nitrique 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 exactitude troitesse de laccord entre le rsultat dessai et la valeur de rfrence acce
28、pte NOTE Le terme exactitude, lorsquil est appliqu une srie de valeurs observes, dcrit une combinaison de composantes derreurs alatoires et de composantes derreurs systmatiques communes. Lexactitude inclut la fidlit et la justesse. 3.2 analyte lment(s) devant tre dtermin(s) 3.3 concentration quivale
29、nte de fond BEC concentration lmentaire requise pour produire un signal danalyte ayant la mme intensit quun signal de fond 3.4 solution blanc de la gamme dtalonnage solution prpare de la mme faon que la solution dtalonnage, en nintgrant toutefois pas lanalyte 3.5 solution dtalonnage solution utilise
30、 pour talonner linstrument, prpare partir dune ou de plusieurs solutions mres ou dun talon certifi 3.6 solution dtalonnage de vrification solution de composition connue relevant de la gamme des solutions dtalonnage, mais prpare de manire indpendante 3.7 dosage processus complet englobant la prparati
31、on de la solution dchantillon pour essai, ainsi que la mesure et le calcul du rsultat dfinitif 3.8 solution de vrification des performances de linstrument solution utilise pour dterminer et surveiller la drive de linstrument pour des analytes appropris 3.9 linarit relation directe entre le rsultat (
32、moyen) de mesurage (signal) et la quantit (concentration) du composant dterminer ISO 11885:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 3.10 limite de dtection X LDplus petite quantit ou concentration danalyte dans lchantillon pour essai pouvant tre diffrencie de la valeur nulle en toute fiabilit NOTE La l
33、imite de dtection doit tre calcule comme suit: LD 0 3 X s = o X LDest la limite de dtection; s 0est lcart-type des rsultats exempts de toute valeur aberrante dau moins trois mesurages de la solution de blanc ractif (3.14). Voir lISO 13530 3.11 limite de quantification X LQplus petite quantit ou conc
34、entration dun analyte dans lchantillon pour essai pouvant tre dtermine avec une fidlit tablie EXEMPLE cart-type relatif s rel= 33,3 % LQ LD 0 39 X Xs = Voir lISO 13530 3.12 rsultat moyen valeur moyenne de n rsultats, calcule comme (rapport d) intensit ou comme concentration en masse () NOTE La conce
35、ntration en masse est exprime en units de milligrammes par litre, mg/l. 3.13 fidlit troitesse daccord entre les rsultats dessai indpendants obtenus dans des conditions stipules NOTE La fidlit dpend uniquement de la distribution des erreurs alatoires et na aucune relation avec la valeur vraie ou la v
36、aleur spcifie. 3.14 solution de blanc ractif solution prpare par ajout au solvant des mmes quantits de ractifs que celles ajoutes la solution de lchantillon pour essai (mme volume final) 3.15 reproductibilit fidlit dans des conditions de reproductibilit ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.10 ISO 11885:20
37、07(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservs3.16 conditions de reproductibilit conditions dobservation o les rsultats dessai ou de mesure indpendants sont obtenus par la mme mthode sur des individus dessai ou de mesure identiques dans diffrentes installations dessai ou de mesure, avec diffrents oprateurs et
38、utilisant des quipements diffrents ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.11 3.17 cart-type de reproductibilit cart-type des rsultats dessai ou de mesure obtenus dans des conditions de reproductibilit ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.12 3.18 limite de reproductibilit R diffrence critique de reproductibilit po
39、ur une probabilit spcifie de 95 % ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.14 3.19 rptabilit fidlit dans des conditions de rptabilit ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.5 3.20 conditions de rptabilit conditions dobservation o les rsultats dessai ou de mesure indpendants sont obtenus par la mme mthode sur des indiv
40、idus dessai ou de mesure identiques, dans les mmes installations dessai ou de mesure, par le mme oprateur, utilisant le mme quipement et pendant un court intervalle de temps ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.6 3.21 cart-type de rptabilit cart-type des rsultats dessai ou de mesure obtenus dans des condi
41、tions de rptabilit ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.7 3.22 r limite de rptabilit diffrence critique de rptabilit pour une probabilit spcifie de 95 % ISO 3534-2:2006, dfinition 3.3.9 3.23 solution mre solution dont la (les) concentration(s) danalyte est (sont) connue(s) avec exactitude, prpare partir d
42、e produits chimiques de puret approprie NOTE Les solutions mres sont des matriaux de rfrence au sens du Guide ISO 30. 3.24 chantillon pour essai chantillon prpar partir de lchantillon de laboratoire (par exemple par broyage, homognisation) ISO 11885:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 5 3.25 solutio
43、n dchantillon pour essai solution prpare avec la fraction (prise dessai) de lchantillon pour essai selon les spcifications appropries, de sorte quelle puisse tre utilise pour le mesurage prvu 3.26 concentration totale dlments concentration dlments dtermine sur un chantillon non filtr aprs digestion
44、ou somme des concentrations dlments dtermine ltat dissous (9.5.1) et lie la fraction particulaire (9.5.2) dun chantillon 3.27 justesse biais troitesse de laccord entre la valeur moyenne obtenue partir dune large srie de rsultats dessai et une valeur de rfrence accepte NOTE La mesure de la justesse e
45、st gnralement exprime en termes de biais (biais = somme des composantes derreurs systmatiques). 4 Principe Cette mthode consiste mesurer lmission de lumire par une technique de spectroscopie optique. Les chantillons sont nbuliss et larosol ainsi produit est transport dans une torche plasma o se prod
46、uit lexcitation. Les spectres dmission caractristiques sont produits par un plasma couplage inductif par haute frquence (ICP). Les spectres sont disperss par un spectromtre rseau et lintensit des raies est value par un dtecteur. Les signaux du (des) dtecteur(s) sont traits et contrls par un systme i
47、nformatique. Lors du dosage des lments ltat de traces, une correction approprie du bruit de fond est utilise pour compenser les variations des contributions du bruit de fond. 5 Longueurs dondes recommandes, limite de quantification et interfrences spectrales importantes Les lments pour lesquels la prsente Norme internationale sappli
