1、NORME INTERNATIONALE ISO 1172 Deuxime dition 1996-12-15 Plastiques renforcs de verre textile - Primprgns, compositions de moulage et stratifis - Dtermination des taux de verre textile et de charge minrale - Mthodes par calcination Textile-glass-reinforced plastics - Prepregs, moulding compounds and
2、lamina tes - Determination of the textile-glass and minera/-filer content - Cakination methods Numro de rfrence ISO 1172:1996(F) ISO 1172:1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO)
3、. Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO partici
4、pent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme
5、Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 1172 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 13, Composites et fibres de renforcement. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 1
6、172:1975), dont elle constitue une rvision technique (une mthode, la mthode B, a t ajoute, et lannexe, qui traitait de lestimation de lcart-type, a t remplace par lannexe A traitant dune variante pour la sparation des fibres de verre coupes davec la charge minrale). Lannexe A de la prsente Norme int
7、ernationale est donne uniquement titre dinformation. 0 60 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et l
8、es microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO ISO 1172:1996(F) Plastiques renforcs de verre textile - Primprgns, compositions de moulage et stratifis - Dtermination des
9、taux de verre textile et de charge minrale - Mthodes par calcination AVERTISSEMENT - La prsente Norme internationale ne donne pas les prcautions relatives la sant et la scurit. Les mthodes dessai prescrites ncessitent une temprature leve et des acides concentrs. II est de la responsabilit de lutilis
10、ateur de la prsente Norme internationale de suivre les consignes spcifiques concernant la sant et la scurit. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit deux mthodes par calcination pour la dtermination des taux de verre textile et de charge minrale: Mthode A: pour la dterminatio
11、n du taux de verre textile en labsence de charges minrales. Mthode B: pour la dtermination du taux de verre textile et du taux de charge minrale en prsence des deux composants. La prsente Norme internationale est applicable aux matriaux suivants: - primprgns base de fils, stratifils, rubans, tissus;
12、 - compositions de moulage: BMC, SMC, DMC; - compositions de moulage et granuls de thermoplastiques renforcs de verre textile; - stratifis renforcs de verre textile tiss ou non tiss base de rsines thermodurcissables ou thermoplastiques. Les mthodes ne sont pas applicables aux plastiques renforcs des
13、 types suivants: - ceux contenant des renforts autres que le verre textile; - ceux contenant certains matriaux qui ne se dcomposent pas compltement la temprature dessai (par exemple ceux base de rsine silicone); - ceux contenant des charges minrales qui se dgradent une temprature infrieure la tempra
14、ture minimale de calcination. Pour ces matriaux, IISO 11667, Plastiques renforcs de fibres - Primprgns et compositions de moulage - Dtermination des taux de rsine, de fibre de renfort et de charge minrale - Mthode par dissolution ( publier), peut tre utilise. ISO 1172:1996(F) 0 ISO 2 Rfrences normat
15、ives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenan
16、tes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 472: 1988, Plastiques -
17、 Vocabulaire. ISO 4793:1980, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit - Classification et dsignation. ISO 8604: 1988, Plastiques - Primprgns - Dfinitions de termes et symboles pour les dsignations. 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfinitions pertinentes
18、donnes dans IISO 472 et IISO 8604 sappliquent. 4 Principe Une prouvette est pese et calcine une temprature dfinie. Lprouvette est alors repese et la teneur en matire non combustible (verre plus charge) est obtenue par dtermination de la diffrence de masse de lprouvette avant et aprs calcination de l
19、une des manires suivantes: a) en labsence de charges minrales, le taux de verre textile est calcul directement par diffrence de masse (mthode A)* I b) en prsence de verre textile et de charges minrales, le verre textile et les charges minrales restant aprs calcination sont spars par dissolution de l
20、a charge minrale dans lacide chlorhydrique. La diffrence de masse entre lprouvette avant calcination et lprouvette sche aprs attaque acide est utilise pour dterminer le taux de verre textile. Le taux de charge minrale est obtenu par diffrence entre la masse de lprouvette aprs calcination et la masse
21、 de lprouvette sche aprs attaque acide (mthode B). Les mthodes ncessitent que toutes les peses soient effectues aprs obtention dune masse constante en rptant les tapes de calcination et/ou de schage. Dans le cas o des matriaux connus sont soumis lessai rgulirement, il est permis de dfinir, grce lexp
22、rimentation, un temps minimal de calcination et de schage pour tre certain que la masse constante est obtenue. NOTES 1 Si le matriau soumettre lessai contient une rsine combustible dans les conditions de lessai et/ou des charges qui ne sont pas dgrades par calcination, la perte due la combustion est
23、 alors gale au taux de rsine. II est noter que le taux de rsine calcul de cette faon comprend la partie combustible de tous les autres constituants de la composition (ensimage de verre textile, pigments, etc.) qui est en gnral faible par rapport au taux de rsine. 2 Dans le cas o les charges minrales
24、 prsentes sont dgrades a la temprature de lessai, il nest pas possible dobtenir une valeur prcise des taux de verre, rsine et charge. 5 chantillonnage 5.1 La dtermination des taux de verre textile et de charge minrale doit tre effectue en parallle sur deux prouvettes le plus identiques possible. Le
25、rsultat individuel de lessai est la moyenne arithmtique des valeurs obtenues sur les deux prouvettes condition que la diffrence entre les deux mesures soit infrieure 5 %. Dans le cas contraire, une troisime prouvette doit tre soumise lessai et doit tre aussi identique que possible aux deux prcdentes
26、. Les trois valeurs doivent tre utilises pour calculer le rsultat individuel dessai. ISO ISO 1172:1996(F) 5.2 Afin dobtenir une valuation aussi reprsentative que possible des taux de verre textile et de charge minrale de lunit lmentaire ou de lchantillon pour laboratoire, il peut tre ncessaire de rp
27、ter un certain nombre de fois cette mthode des endroits prcis de lunit lmentaire soumettre a lessai. Le nombre et lendroit de prlvement sont dfinis soit dans la spcification du produit, soit par la personne demandant lanalyse. Le nombre et lendroit de prlvement doivent tre choisis en fonction de lex
28、prience ou grce des rsultats antrieurs. 5.3 Pour tous les essais, sauf ceux effectus sur les units lmentaires ou sur les chantillon les prouvettes doivent tre aussi reprsentatives que possi b le du matriau soumettre lessai 6 Prparation des prouvettes Les prouvettes doivent tre reprsentatives de la p
29、rpares conformment larticle 5. pice ou du lot soumettre lessai. Elles doivent tre s pour laboratoire, Sauf indications contraires, il est recommand que les prouvettes soient de forme adapte au creuset en silice ou en porcelaine. La masse de chaque prouvette doit tre de 2 g 20 g pour les primprgns et
30、 les compositions de moulage; de 2 g 10 g pour les statifis. Pour chaque rsultat individuel, au moins deux prouvettes (voir 5.1) doivent tre utilises. Dans le cas des primprgns et des compositions de moulage qui contiennent un monomre libre, des prcautions doivent tre prises afin dviter la perte de
31、matire volatile. Pour les SMC, le film protecteur de lchantillon pour laboratoire ou celui de lprouvette doit tre enlev juste avant le dbut de lessai. Tous les chantillons pour laboratoire des primprgns et des compositions de moulage, y compris le SMC, doivent tre mis dans des sacs tanches aussitt a
32、prs le prlvement. 7 Dtermination Le choix de la mthode utilise pour dterminer les taux de verre textile et de charge minrale dpend de la prsence ou non de la charge minrale. Les mthodes dcrites dans la prsente Norme internationale sont Mthode A: pour la dtermination du taux de verre textile en labse
33、nce de charges minrales. Mthode B: pour la dtermination du taux de verre textile et du taux de charge minrale en prsence des deux composants. 7.1 Mthode A 7.1.1 Ractifs Aucun ractif nest ncessaire pour la mthode A. 7.1.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 7.1.2.1 Balance, gradue en 0,l
34、mg. 7.1.2.2 Creuset en silice ou en porcelaine, de taille adapte pour contenir lprouvette. 7.1.2.3 Four moufle, rglable la temprature choisie k 20 “C (voir 7.1.3.2), sous une hotte ventile. ISO 1172:1996(F) 7.1.2.4 Dessiccateur, contenant un agent desschant appropri (par exemple gel de silice). 7.1.
35、2.5 tuve ventile, rgle 105 “C + 3 “C. 7.1.3 Mode opratoire Pour chaque prouvette, procder de la faon suivante: 7.1.3.1 Prparation du creuset Peser le creuset (7.122) propre et sec 0,l mg prs sur la balance (7.121). Le placer dans le four moufle (7.123) pendant 10 min la temprature choisie (voir 7.1.
36、3.2). Aprs refroidissement dans le dessiccateur (7.124) jusqu temprature ambiante, vrifier que la masse na pas chang. Si la masse a vari, rpter ces tapes jusqu obtention dune masse constante. 7.1.3.2 Calcination laide de la balance, peser le creuset prpar comme prescrit en 7.1.3.1. Soit ml la masse,
37、 en grammes. Placer lprouvette dans le creuset et scher lensemble dans ltuve ventile (7.125) 105 “C jusqu obtention dune masse constante. Laisser refroidir dans le dessiccateur jusqu temprature ambiante et peser. Soit rn2 la masse, en grammes. Dans le cas dprouvettes contenant des matires volatiles,
38、 prendre des prcautions pour viter den perdre. Omettre ltape de schage cette fin. Enlever lprouvette du sac tanche et ter tout film protecteur. Placer lprouvette dans le creuset et peser. Soit mg la masse, en grammes. Placer le creuset contenant lprouvette dans le four moufle prrgl une temprature de
39、 625 “C et calciner jusqu obtention dune masse constante. Pour les matriaux renforcs de verre ou de charge qui ne supportent pas cette temprature de calcination, une temprature comprise entre 500 “C et 600 “C peut tre utilise, conformment la spcification du verre ou de la charge. II est impratif de
40、maintenir la temprature choisie + 20 OC. Laisser refroidir le creuset et le rsidu quil contient dans le dessiccateur jusqu temprature ambiante et peser. Soit m3 la masse, en grammes. 7.1.4 Expression des rsultats Calculer, pour chaque prouvette, le taux de verre textile MVerre, exprim en pourcentage
41、 de la masse initiale, laide de lquation (1): A4 verre = m3 -m x100 . . . m2 -Y o ml est la masse initiale, en grammes, du creuset; m2 est la masse initiale totale, en grammes, de lensemble creuset sch et prouvette sche; m3 est la masse finale totale, en grammes, du creuset et du rsidu aprs calcinat
42、ion. Dans le cas dprouvettes contenant des matires volatiles, ltape de schage ayant t omise, remplacer m2 dans lquation (1) par mg, o mg est la masse initiale totale, en grammes, de lensemble creuset sch et prouvette non sche. 0 ISO ISO 1172:1996(F) Si les rsultats des mesures individuelles diffrent
43、 de plus de 5 % en valeur relative, effectuer un essai supplmentaire sur une troisime prouvette prleve au mme endroit de lunit lmentaire ou de lchantillon pour laboratoire. Prendre comme rsultat individuel dessai la moyenne des deux (ou trois) mesures individuelles. 7.2 Mthode B 7.2.1 Ractifs Les ra
44、ctifs suivants sont ncessaires pour la mthode B. 7.2.1.1 Acide chlorhydrique, 35 % (V/V), de qualit commerciale. 7.2.1.2 thanol dnatur. 7.2.1.3 Mlange sulfochromique, pour le nettoyage. La composition recommande pour ce mlange est 7 % de dichromate de sodium dans lacide sulfurique concentr. 7.2.2 Ap
45、pareillage Matriel dcrit en 7.12, et 7.2.2.1 Filtre en verre fritt, de 40 mm de diamtre, de P 160, soit 100 prn 160 prn (voir ISO 4793). 7.2.2.2 Bcher, de 250 ml de capacit. 7.2.2.3 Fiole filtration sous vide. 7.2.2.4 Baguette de verre. 7.2.2.5 Brucelles. 7.2.3 Mode opratoire Pour chaque prouvette,
46、procder de la faon suivante: 7.2.3.1 Prparation du creuset Suivre le mme mode opratoire que celui prescrit en 7.1.3.1. 7.2.3.2 Prparation du filtre en verre fritt Avant chaque essai, nettoyer le filtre (7.221) en le laissant sjourner dans le mlange sulfochromique (721.3). Puis, le placer sur la fiol
47、e filtration sous vide (7.223) et, en mettant laspiration en route, le rincer leau chaude puis Ithanol dnatur (7.2.1.2). Le scher dans ltuve ventile (7.1.2.5) jusqu obtention dune masse constante. Soit m4 la masse, en gramme. 7.2.3.3 Calcination Suivre le mme mode opratoire que celui prescrit en 7.1.3.2. 7.2.3.4 Sparation du verre textile de la charge minrale dans le cas o cette charge est compltement soluble dans lacide chlorhydrique Sparer les
