1、NORME INTERNATIONALE Iso 11652 Premire dition 1997-08-l 5 Aciers et fontes - Dosage du cobalt - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Steel and iron - Determination of cobalt content - Flame atomic absorption spectrometric method F7j - - so- - - - - - - - - - y a=400net; p=iso;
2、 o=isocs; s=central Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11652:1997(F) Aciers et fontes - Dosage du cobalt - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la
3、 flamme pour le dosage du cobalt dans les aciers et les fontes. La mthode est applicable aux teneurs en cobalt comprises entre 0,003 % (mlm) et 50 % (mlm). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositi
4、ons valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus
5、 rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 10
6、42:- ), Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcifications et mthodes dessai. ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 1: Principes gnraux et dfinitions. ISO 5725.2:1994, Exactitud
7、e (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de l
8、a fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique. 1 publier . (Rvision de IISO 1042: 1983) 1 ISO 11652: 1997(F) 0 ISO 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans les acides chlo
9、rhydrique, nitrique et perchlorique. Nbulisation de la solution dans une flamme airiactylne. Mesurage spectromtrique creuse de cobalt. de labsorption atomique de la raie spectrale 240,7 nm mise par une lampe cathode 4 Ractifs Au cours de lanalyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des
10、 ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 conformment IISO 3696. 41 . Fer pur, contenant moins de 0,000 3 % (mlm) de cobalt. 4.2 Nickel pur, contenant moins de 0,000 3 % (mlm) de cobalt. 4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml. 4.4 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml. 4.5 A
11、cide perchlorique, p environ 1,67 g/ml. 4.6 Cobalt, solutions talons. 4.6.1 Solution talon A, correspondant 1,O g de cobalt par litre. Peser, 0,001 g prs, 1,000 g de cobalt mtal de puret suprieure 99,9 % (mlm). Transfrer dans un bcher de 250 ml, ajouter 15 ml deau et 15 ml dacide nitrique (4.4). Cou
12、vrir avec un verre de montre et chauffer doucement jusqu dissolution complte et faire bouillir pour liminer les oxydes dazote. Laisser refroidir temprature ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution ta
13、lon A contient 1,O mg de cobalt. 4.6.2 Solution talon 6, correspondant 0,2 g de cobalt par litre. Introduire 20,O ml de la solution talon A (4.6.1) dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon B contient 0,2 mg de cobalt. 4.6.3 Solution
14、talon C, correspondant 0,08 g de cobalt par litre. Introduire 8,0 ml de la solution talon A (4.6.1) dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. Prparer cette solution talon C juste avant utilisation. 1 ml de cette solution talon C contient 0,08 mg de cobalt. 5 Appa
15、reillage Toute la verrerie jauge doit tre de classe A conformment IISO 385-1, IISO 648 ou IISO 1042 selon le cas. 2 0 ISO Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. ISO 11652: 1997(F) 51 Spectromtre dabsorption atomique, quip dune lampe cathode creuse de cobalt et aliment en air
16、 et actylne suffisamment purs pour donner une flamme claire et pauvre en combustible, exempte deau et dhuile et exempte de cobalt. Le spectromtre dabsorption atomique utilis sera jug satisfaisant si, aprs optimisation conformment 7.3.4, la limite de dtection et la concentration caractristique sont e
17、n accord avec les valeurs indiques par le constructeur et si les critres de fidlit donns de 5.1 .l 5.1.3 sont respects. II est galement souhaitable que linstrument soit conforme aux exigences techniques complmentaires donnes en 5.1.4. 5.1.1 Fidlit minimale (voir A.l) Calculer lcart-type de 10 mesure
18、s de Iabsorbance de la solution dtalonnage la plus concentre. Lcart-type ne doit pas dpasser 15 % de Iabsorbance moyenne de cette mme solution. Calculer lcart-type de 10 mesures de Iabsorbance de la solution dtalonnage la moins concentre (except le terme zro). Lcart-type ne doit pas dpasser 0,5 % de
19、 Iabsorbance moyenne de la solution dtalonnac b concentre. 5.1.2 Limite de dtection (voir A.2) Elle est dfinie comme le double de lcart-type de 10 mesures de Iabsorbance de la solution contenant concern au niveau de concentration choisi afin de donner une absorbante juste au-dessus du terme zro. 5 l
20、a plus lment La limite de dtection du cobalt dans une matrice similaire la solution dessai finale doit tre meilleure que 0,05 pg de cobalt par millilitre une longueur donde de 240,7 nm. 5.1.3 Linarit de la courbe (voir A.3) La valeur de la pente de la courbe dtalonnage correspondant aux 20 % suprieu
21、rs du domaine de concentrations (exprime en variation dabsorbance) ne doit pas tre infrieure 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % infrieurs du domaine de concentrations (exprime en variation dabsorbance), la dtermination tant effectue de la mme manire. Pour les instruments talonnage
22、 automatique employant deux ou plusieurs talons, il doit tre tabli, laide de lectures dabsorbances et avant analyse, que les exigences susmentionnes pour la linarit de la courbe sont remplies. 5.1.4 Concentration caractristique (voir A.4) La concentration caractristique pour le cobalt dans une matri
23、ce similaire la solution dessai finale doit tre meilleure que 0,3 kg de cobalt par millilitre une longueur donde de 240,7 nm. 5.2 Appareil auxiliaire II est recommand prsents en 5.1 .l dutiliser un enregistreur bande et/ou un dispositif lecture numrique pour valuer les critres 5.1.3 et pour tous les
24、 autres mesurages. Lexpansion dchelle peut tre utilise jusqu ce que le bruit observ soit plus grand que lerreur de lecture et est recommande dans tous les cas pour une absorbante infrieure 0,l. Si lexpansion dchelle doit tre utilise et que linstrument ne peut pas donner la lecture de la valeur du co
25、efficient de lexpansion dchelle, la valeur peut tre calcule par le mesurage de Iabsorbance dune solution approprie avec ou sans expansion dchelle et en divisant simplement le signal observ. Un dispositif de correction de fond quip dune lampe cathode creuse de deutrium est conseill pour lanalyse daci
26、ers fortement allis, de manire liminer les interfrences de la bande dabsorption molculaire de Fe0 la longueur donde du cobalt. ISO 11652: 1997(F) 0 ISO 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment IISO 14284 ou aux normes nationales appropries pour les aciers et les fontes. 7 Mode opratoir
27、e AVERTISSEMENT - Les vapeurs dacide perchlorique peuvent provoquer des explosions en prsence dammoniac, de fumes nitreuses ou de tout corps organique en gnral. 7.1 Prise dessai Peser une prise dessai en fonction de la teneur prsume en cobalt comme suit: a) pour les teneurs en cobalt jusqu 2,0 % (Mi
28、, une prise dessai denviron 1,O g 0,001 g prs; b) pour les teneurs en cobalt comprises entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % Vi, une prise dessai denviron 0,50 g 0,000 5 g prs. 7.2 Essai blanc Pour chaque domaine de concentrations (voir 7.1), effectuer un essai blanc en parallle au dosage, en utilisant les mme
29、s quantits de tous les ractifs utiliss pour la prise dessai, y compris le fer pur (4.1), mais en omettant la prise dessai. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai 7.3.1.1 Dissolution de la prise dessai Placer la prise dessai (7.1) dans un bcher de 250 ml. Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique
30、 (4.3) et 4 ml dacide nitrique (4.4) et couvrir le bcher avec un verre de montre. Lorsque leffervescence cesse, ajouter 10 ml dacide perchlorique (4.5) et chauffer. Chauffer jusqu ce que des fumes blanches denses dacide perchlorique refluent lentement dans le bcher. Laisser refroidir, ajouter 30 ml
31、deau et chauffer doucement pour dissoudre les sels. Refroidir nouveau et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. Filtrer la solution par dcantation au travers dun filtre en papier sec texture moyenne pour liminer tout rsidu ou prcipi
32、t, par exemple graphite, silice ou acide tungstique et rcuprer le filtrat dans un bcher sec aprs avoir rejet les premires fractions. 7.3.1.2 Dilution de la prise dessai En fonction de la teneur en cobalt prsume dans la prise dessai, prparer la solution dessai conformment a), b), c) ou d) comme suit.
33、 a) Si la teneur prsume en cobalt est infrieure 0,08 % (ml, utiliser le filtrat (voir 7.3.1 .l) non dilu. b) Si la teneur prsume en cobalt est comprise entre 0,08 % (ml et 0,40 % (mlm), diluer le filtrat comme suit. Transfrer 20,O ml de filtrat dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec
34、 de leau et homogniser (voir la note 1). c) Si la teneur prsume en cobalt est comprise entre 0,40 % (mlm) et 2,0 % (mlm), diluer le filtrat comme suit. Transfrer 10,O ml de filtrat dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume avec de leau et homogniser (voir la note 1). 4 0 ISO ISO 11652: 1997
35、(F) d) Si la teneur prsume en cobalt est comprise entre 2,0 % (mlm) et 5,0 % (mlm), diluer le filtrat comme suit. Transfrer 5,O ml de filtrat dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume avec de leau et homogniser (voir la note 1). NOTE 1 Sil faut diluer le filtrat (voir 7.3.1 .l) pour obtenir
36、 la solution dessai, diluer la solution dessai blanc (voir 7.2) exactement de la mme manire. 7.3.2 Prparation des solutions dtalonnage 7.3.2.1 Teneurs en cobalt jusqu 0,08 % (MII) Dans une srie de six bchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO + 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml dacid
37、e chlorhydrique (4.3) et 5 ml dacide nitrique (4.4) dans chaque bcher et les couvrir avec un verre de montre. Lorsque leffervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, laide dune burette, les volumes de solution talon C de cobalt (4.6.3) donns dans le tableau 1. Procder comme spcifi en 7.3.
38、1 .l depuis jusquau point a) de 7.3.1.2, en omettant ltape de filtration. Tableau 1 - Solutions dtalonnage pour des teneurs en cobalt jusqu 0,08 % (m/m) Volume de solution Teneur correspondante Pourcentage correspondant talon C de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans lchantillon (4.6.3) solution
39、dessai finale pour essai ml Km % (m/m) 0 ) 0 0 ZO 196 0,016 40 392 0,032 690 498 0,048 890 6,4 0,064 10,o 8,O 0,080 1) Terme zro 7.3.2.2 Teneurs en cobalt comprises entre 0,08 % (m/m) et 0,40 % (&VI) Dans une srie de six bchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO + 0,001) g de fer pur (4.1).
40、 Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.3) et 5 ml dacide nitrique (4.4) dans chaque bcher et les couvrir avec un verre de montre. Lorsque leffervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, laide dune burette, les volumes de solution talon B de cobalt (4.6.2) donns dans le tableau 2. Procder
41、comme spcifi en 7.3.1.1 depuis jusquau point b) de 7.3.1.2, en omettant ltape de filtration. ISO 11652: 1997(F) 0 ISO Tableau 2 - Solutions dtalonnage pour des teneurs en cobalt comprises entre 0,08 % (m/m) et 0,40 % (rri/m) I Volume de solution talon B de cobalt I (4.6.2) (4.6.2) ml 0 1 40 890 12,0
42、 16,0 20,o 1) Terme zro Teneur correspondante Pourcentage correspondant en cobalt dans la de cobalt dans lchantillon solution dessai finale pour essai tGw % (m/m) 0 0 196 0,080 32 0,160 498 0,240 694 0,320 890 0,400 7.3.2.3 Teneurs en cobalt comprises entre 0,40 % (m/m) et 2,00 % (m/m) Dans une srie
43、 de six bchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO k 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.3) et 5 ml dacide nitrique (4.4) dans chaque bcher et les couvrir avec un verre de montre. Lorsque Ieffewescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, laide dune burett
44、e, les volumes de solution talon A de cobalt (4.6.1) donns dans le tableau 3. Procder comme spcifi en 7.3.1 .l depuis jusquau point c) de 7.3.1.2, en omettant ltape de filtration. Tableau 3 - Solutions dtalonnage pour des teneurs en cobalt comprises entre 0,40 % (m/m) et 2,00 % (m/m) Volume de solution Teneur correspondante talon A de cobalt en cobalt dans la (4.6.1) solution dessai finale ml I la/ml I Pourcentage correspondant de cobalt dans lchantillon pour essai % (m/m) 0 ) 490 890 12,0 l 16,0 l 20,o 0 0 196 0,40 32 0,80 498 1,20 64 1,60 84 2,00 I 1) Terme zro 6
