1、NORME INTERNATIONALE Iso 11289 Premire dition 1993-09-01 Produits alimentaires en conserves - Dtermination du pH Hea t-processed foods in herme tically sealed containers - De termina tion of pH Numro de rfrence ISO 11289:1993(F) ISO 11289:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de nor
2、malisation) est une fbdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Lklaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre interes& par une 6tude a le droit de faire partie du comit6 technique cr6 cet effet.
3、Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore etroitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes intern
4、ationales adopts par les comit& techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO ll289 a t6 6labore par le comit6 technique lSO/K 34, Produits agricoles
5、alimentaires, sous-comit6 SC 9, Microbiologie. 1 0 ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de
6、lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE BO 11289:1993(F) Produits alimentaires en conserves - Dtermination du pH 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une me- thode potentiom
7、trique pour la determination du pH de la phase aqueuse de tous les types de conserves alimentaires. Elle est particulirement destine la vrification de la stabilite biologique des conserves. La prsente Norme internationale est applicable aux quatre classes de produits suivantes: Classe 1: produits ho
8、mognes texture liquide ou paisse ou produits prsentant une phase liquide ou paisse importante conferant au produit une ho- mognit prsume du pH. Classe 2: produits homognes pteux ou htrognes pour lesquels une homognisation est necessaire. Classe 3: produits htrognes gros composants solides. Classe 4:
9、 produits dont la phase liquide est constitue essentiellement dhuile ou dune mulsion huile-eau. Les mesures peuvent tre faites 20 “C ou a 25 “C, la temprature retenue devant tre mentionnee dans le rapport dessai. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rf
10、rence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme interna- tionale. Au moment de la publication, ledition indi- que tait en vigueur. Toute norme est sujette revision et les parties prenantes des accords fondes sur la prsente Norme internationale sont invites a reche
11、rcher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indiquee ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Nor- mes internationales en vigueur un moment donne. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcifica tion et m6thodes dessai. 3 Dfinition Po
12、ur les besoins de la prsente Norme internationale, la definition suivante sapplique. 3.1 pH des conserves: Difference de potentiel la temprature de mesure, entre deux electrodes plon- ges dans la phase aqueuse des conserves ou dans 1 (les) chantillon(s) de produit(s) prpars conforme- ment au mode op
13、ratoire dcrit dans la prsente Norme internationale. Elle est exprime en unites de pH, 0,l unite de pH prs. 4 Principe Prparation de Iechantillon pour essai selon la classe auquel appartient le produit examiner. Mesure de la difference de potentiel entre une electrode en verre et une electrode de ref
14、rence immerges dans la prise dessai. 5 Ractifs Utiliser uniquement des reactifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Eau, conforme aux spcifications de la qualite 1 de IISO 3696, distille juste avant son utilisation, de faon Aviter labsorption de dioxyde de carbone. 5.2 Solution tampons, pour ltalonna
15、ge du pH-mtre. Utiliser deux solutions tampons talons, ayant des valeurs de pH connues, la seconde decimale prs, la temprature de mesure, et encadrant la valeur du pH de la phase aqueuse obtenue a partir de la prise dessai. NOTE 1 En gnral, on utilise une solution tampon de pH environ 4 et une autre
16、 de pH environ 7. ISO 11289:1993(F) Les solutions tampons suivantes peuvent tre utili- des. 5.2.1 Solution tampon de pH 4,00 20 “C et 4,Ol 25 “C Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre dans leau (5.1) 10,120 g dhydrognophtalate de potas- sium (KHC,H,O,), pralablement seche 120 “C jus- qua masse
17、constante. Complter au trait repre avec de leau la temprature de mesure et bien mlanger. Conserver la solution par addition denviron 2 ml de chloroforme ou de tetrachlorure de carbone. 5.2.2 Solution tampon de pH 6,88 20 “C et 6,86 25 “C Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre dans leau (5.1) 3,
18、388 g de dihydrognophosphate de po- tassium (KH,PO,) et 3,533 g dhydrognophosphate disodique (Na,HPO,), ces deux produits ayant ete pralablement sches 120 “C jusqu masse constante. Comp&ter au trait repre avec de leau la temprature de mesure et bien mlanger. CO nserver la solut ion par additi on d e
19、nviron chl oroform e ou de tetrach lorure de c arbone. 2 ml de NOTE 2 Les produits prts lemploi du commerce peu- vent tre utiliss et, dans ce cas, suivre scrupuleusement les indications du fabricant. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et en suit. particulier ce qui 6.1 pH-mtre, dont le s
20、euil minimal de mesure est 0,Ol unite de pH, muni dune electrode en verre et dune electrode approprie de rfrence, et avec compensation de temprature. NOTE 3 Llectrode en verre et llectrode de rfrence sont gnralement runies en un systme dlectrodes combines. 6.2 Thermomtre, prcis a 1 “C prs. 6.3 Homog
21、nisateur, adapte de type rotatif ou pristaltique (Stomacher), ou hachoir. 7 chantillo .nnage II est important que lchantillon rceptionn par le laboratoire soit reellement reprsentatif et non en- dommage ou modifie durant le transport et Ientrepo- sage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode
22、 spcifie dans la prsente Norme internationale. Sil nexiste pas de Norme internationale spcifique lchantillonnage du produit concerne, il est recom- mande que les parties concernees se mettent dac- cord a ce sujet. 8 Prparation de lchantillon pour essai 8.1 Produits de la classe 1 Cette classe compre
23、nd les produits homognes a texture liquide ou paisse (par exemple, potage, crme dessert) ou les produits prsentant une phase liquide ou paisse importante conferant au produit une homognit telle que la mesure effectuee du pH peut tre considree comme reprsentative de lensemble du produit (par exemple,
24、 pures dharicots verts, de pois, de mas). Bien mlanger lechantillon constitue par lensemble du produit au moyen dun agitateur ou dune spatule. 8.2 Produits de la classe 2 Cette classe comprend les produits homognes p- teux (par exemple, mayonnaise) ou htrognes (par exemple, corned-beef, pte) pour le
25、squels une ho- mognisation est necessaire chaque fois, afin que les mesures de pH effectues soient reprsentatives de lensemble du produit. Homogniser lechantillon constitue par lensemble du produit en utilisant un moyen technique approprie (6.3). Bien mlanger dans le cas dutilisation de hachoir. NOT
26、E 4 Dans certains cas, il peut tre ncessaire dajouter 10 ml 20 ml, au plus, deau distille 100 g de produit pour obtenir une meilleure fluiditk La faible quantit deau distille ajoute ne modifiera pas le pH de la majorit des produits, mais une attention particulire pourra tre porte aux produits ayant
27、un faible pouvoir tampon. 8.3 Produits de la classe 3 Cette classe comprend les produits gros compo- sants solides (par exemple, cassoulet, choucroute garnie). Sparer chaque catgorie de composants majeurs (par exemple, garniture de lgumes, viande) de lchantillon constitue par lensemble du produit. H
28、omogniser chaque catgorie sparment, en pro- cdant, si besoin est, comme en 8.2. 8.4 Produits de la classe 4 Cette classe comprend les produits dont la phase li- quide est constitue essentiellement dhuile ou dune mulsion huile-eau (par exemple, sardines). Apres ouverture du rcipient, transferer la ph
29、ase li- quide de lechantillon pour laboratoire dans une am- 2 poule dcanter munie dun entonnoir. Recueillir la phase aqueuse et liminer la phase huile. Dans les cas o ceci sapplique, reunir la phase aqueuse a la partie solide de lchantillon pour labo- ratoire. Oprer comme dcrit en 8.2 aprs avoir ajo
30、ute, si besoin est, 10 ml 20 ml, au plus, deau distille 100 g de partie solide. 9 Mode opratoire 9.1 talonnage du pH-mtre Ajuster la temprature des solutions tampons (5.2) la temprature de mesure choisie (20 “C ou 25 “C) et talonner le pH-mtre selon les instructions du fabri- cant. NOTES 5 Dans le c
31、as dessais en sries, contrler ltalonnage du pH-mtre avec une ou deux solutions tampons au minimum toutes les 30 min. 6 Dans certains cas, il est ncessaire de contrler plus frquemment les lectrodes laide de solutions de rf- rence (mesure de produits riches en matires grasses, cer- taines saumures). D
32、es que lon constate une anomalie (dviation dau moins 0,l unit de pH, entrane par Ien- crassement), nettoyer les lectrodes (voir 9.4). 9.2 Prise dessai - sur les composants solides (par exemple, mor- ceaux de viande, saucisses). 9.2.4 Produits de la classe 4 Effectuer la determination - soit sur la p
33、hase aqueuse, - soit sur Ihomognisat (phase aqueuse et produit solide). 9.3 Dtermination Une seule determination suffit pour les produits de la classe 1 et pour la phase aqueuse (ou liquide) des produits des classes 3 et 4. Effectuer trois dterminations sur la mme prise dessai pour les produits homo
34、gniss des classes 2 et 4 et sur chaque composant solide pour les pro- duits de la classe 3. Introduire le thermomtre (6.2) dans la prise dessai (produits des classes 1 et 2) ou dans la phase aqueuse (produits des classes 3 et 4). Lire la temp- rature de mesure, puis introduire les lectrodes dans la
35、prise dessai. Effectuer la dtermination en utilisant le mode op- ratoire approprie au pH-mtre utilise. Lorsque la lec- ture devient constante, lire le pH directement, 0,l unit de pH prs, sur lchelle de linstrument. 9.2.1 Produits de la classe 1 9.4 Nettoyage des lectrodes Effectuer la dtermination d
36、irectement sur Iechan- tillon pour essai considere comme homogne dans son contenant. Dans le cas de contenants de gros volume (suprieur 5 litres), oprer sur un Rchantillon pour essai repr- sentatif dau moins 200 g. 9.2.2 Produits de la classe 2 Effectuer la dtermination homognis. sur Iechantillon po
37、ur essai 9.2.3 Produits de la classe 3 Effectuer les determinations sur chaque catgorie de composants majeurs de lchantillon pour essai ou sur un prlvement dune quantit dchantillon pour es- sai reprsentative de chaque composant majeur dans le cas de gros conditionnements, aprs une homog- neisation v
38、entuelle. Pour chaque composant et selon ses caractristiques propres, effectuer une dtermination spare - sur la phase aqueuse ou liquide, et Nettoyer les lectrodes en les rinant successivement avec de Iacetone la temprature ambiante et avec de leau ayant une temprature de 30 “C a 35 OC. Les essuyer
39、avec soin laide dun papier propre et doux. Pour tenir compte de lencrassement et du vieillis- sement des lectrodes, les nettoyer plus compl- tement a intervalles rguliers selon les instructions du fabricant. NOTE 7 Les lectrodes peuvent galement tre net- toyes, si besoin est, laide dune solution enz
40、ymatique approprie. En cas de contamination bactrienne, on pourra galement nettoyer les lectrodes au moyen dthanol 70 %. 10 Expression des rsultats 10.1 Produits de la classe 1 et phases aqueuses ou liquides des produits des classes 3 et 4 Noter la valeur mesuree du pH 0,l unit de pH prs, ainsi que
41、la temprature de mesure. ISO 11289:1993(F) 10.2 Produits homogniss des classes 2 et 4 et composants solides des produits de la classe 3 Prendre comme resultat la moyenne arithmtique des trois valeurs obtenues pour chaque prise dessai ou pour chaque composant solide (produits de la classe 3) si les c
42、onditions de rptabilit sont remplies. Exprimer le pH moyen pour chaque composant a 0,l unit de pH prs. 11 Rptabilit La diffrence absolue entre deux resultats dessai in- dividuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme opr
43、ateur uti- lisant le mme appareillage dans un court intervalle de temps, ne doit pas tre suprieure 0,15 unite de PH . 12 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer - la mthode selon laquelle lchantillonnage a te effectue, si elle est connue, - la mthode utilise, - le (les) rsultat(s) dessai obte
44、nu(s), et - si la rptabilit a ete vrifie, le rsultat final cite qui a et obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoi- res non prvus dans la presente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- ceptibles davoir agi sur le (les) rsultat(s) dessai. Le r
45、apport dessai doit donner tous les rensei- gnements ncessaires lidentification complte de lechantillon. Dans le cas de produits htrognes gros compo- sants solides, les diffrents composants et le point de prise de pH doivent tre mentionnes. Page blanche ISO 11289:1993(F) CDU 664.8.036.58:543.257.1 Descripteurs: produit agricole, produit alimentaire, proc6d thermique, conserve alimentaire, essai, dbtermination, pH, mthode potentiomtrique. Prix bas6 sur 4 pages
