1、NORME INTERNATIONALE ISO 11263 Premire dition 1994-12-01 Qualit du sol - Dosage du phosphore - Dosage spectromtrique du phosphore soluble dans une solution dhydrognocarbonate de sodium Soi/ quality - Determination of phosphorus - Spectrometric determination of phosphorus soluble in sodium h ydrogen
2、carbonate solution Numro de rfrence ISO 11263:1994(F) ISO 11263:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits te
3、chniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission
4、lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits
5、 membres votants. La Norme internationale ISO 11263 a t labore par le comit technique lSO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. L annexe A de la prsente Norme in titre dinform ation. ternationale est donne uniq uement 0 ISO 1994 Droits de reproduction r
6、servs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation inte rnationale de normali sa
7、tion Case Postale 56 l CH-121 1 G enve 2 0 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11263:1994(F) Qualit du sol - Dosage du phosphore - Dosage spectromtrique du phosphore soluble dans une solution dhydrognocarbonate de sodium 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale pre
8、scrit une m- thode dextraction et les conditions analytiques de dtermination de la teneur de lextrait en phosphore soluble dans une solution dhydrognocarbonate de sodium. Aprs extraction, deux types de coloration sont possibles. Le paragraphe 4.2 dfini les spcifica- tions de la coloration la temprat
9、ure ambiante. Le paragraphe 4.3 dfinit les spcifications de la colo- ration aprs chauffage temprature leve. La pr- sente Norme internationale est applicable tous les types de sols. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite,
10、consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit da
11、ppli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcifica tion et mthodes dessai. I SO II 464: 1994, Qualit du sol
12、 - Prtraitemen t des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465:1993, Qualit du sol - Dtermination de /a teneur pondrale en matire sche et en eau - Mthode gravimtrique. 3 Principe Un sol prtrait conformment IISO 11464 est trait au moyen dune solution 0,5 mol/1 dhydrog- nocarbonate de sod
13、ium de pH 8,50, de faon r- duire la concentration des ions calcium, aluminium et fer(III) par prcipitation de carbonate de calcium et dhydroxydes daluminium et de fer(lll) et de faon librer les ions phosphates dans la solution. La teneur en phosphore de lextrait limpide est me- sure par une mthode s
14、pectromtrique comportant la formation soit dun complexe antimoine- phosphate-molybdate ( temprature ambiante, voir 4.2), soit dun complexe phosphate-molybdate ( chaud, voir 4.3), chaque complexe tant rduit au moyen dacide ascorbique pour former un complexe bleu. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tr
15、e de qualit analytique reconnue. Utiliser de leau correspondant la classe 2 de IISO 3696. 4.1 Ractifs utiliss pour la formation des deux complexes colors 4.1 .l Solution dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l. Dissoudre 40,O g + 0,4 g de pastilles dhydroxyde de - sodium (NaOH) dans de leau. Laisser
16、 refroidir et di- luer 1 000 ml avec de leau. Conserver dans un flacon hermtique en matire inerte. 4.12 Solution dextraction. Dissoudre 42,0 g + 0,l g dhydrognocarbonate de - sodium (NaHCO,) dans 800 ml deau. Ajuster le pH 1 ISO 11263:1994(F) 0 ISO 8,50 5.2 Appareillage utilis pour la coloration tem
17、- prature leve - 15 ml de solution dacide sulfurique (4.1.5); et 5.2.1 Agitateur vortex - 50 ml de solution de tartrate( I II) oxyde- antimonico-potassique (4.2.3). 5.2.2 Bain thermostat Bien mlanger. Le volume obtenu est approxi- mativement de 600 ml. 6 Mode opratoire Ce ractif doit tre utilis dans
18、 les 30 min suivant sa prparation. 6.1 Dtermination de la masse sche Prtraiter lchantillon de sol conformment IISO 11464. Dterminer la masse sche de Ichan- tillon prtrait conformment IISO 11465. 4.3 Ractif utilis col or tempratu pour la formation du complexe re leve 4.3.1 Ractifi utilis pour la form
19、ation du com- plexe color. 6.2 Extraction Dissoudre 1,oo g + 0,Ol g dacide ascorbique (C6H806) et 50 mg + 0,5 mg de thiosulfate de sodium pentahydrat (Na,S,0,5H,O) dans 720 ml deau, puis ajouter Peser 5,00 g rt: 0,Ol g de sol prtrait et le placer dans une fiole de 250 ml. Ajouter 1,0 g de charbon ac
20、tiv (4.1.3) et 100 ml + 0,5 ml de solution dex- traction (4.1.2). Reboucher la fiole et placer celle-ci immdiatement sur lagitateur (5.1.2). Agiter pendant exactement 30 min 20 “C 2 1 “C (lagitation emp- che le dpt de sol dans la solution dextraction). Dans la minute suivant la fin de lagitation, fi
21、ltrer laide dun papier exempt de phosphore dans un rci- pient sec. - 15 ml de ractif sulfomolybdique (4.1.6); et - 65 ml de solution dacide sulfurique (4.1.5). Bien mlanger. Le volume obtenu est approxi- mativement de 800 ml. Prparer une solution dessai blanc selon la proc- dure prcdemment dcrite sa
22、ns sol. Ce ractif doit prparation. tre utilis dans les 30 min suivant sa 6.3 Formation du complexe color 5 Appareillage 6.3.1 Coloration la temprature ambiante Matriel courant de laboratoire, et Dans une srie de fioles jauges de 50 ml, verser 5,00 ml 5.1 Appareillage utilis deux complexes colors pou
23、r la formation des - soit de solution dessai blanc prpare comme indiqu en 6.2; 5.1.1 Balance analytique, dune lisibilit de + 0,001 g. - soit dextrait de sol 62 . l f prpar comme indiqu en 5.1.2 Agitateur, capable dempcher le dpt de la solution dextraction de sol. - soit de solutions dtalons prpares
24、comme indi- qu en 4.1.8. 5.1.3 pH mtre, dune lisibilit de + 0,Ol unit de - PH. Ajouter ensuite avec soin dans chaque fiole 0,5 ml de solution dacide sulfurique (4.1.5) et agiter doucement de faon librer le dioxyde de carbone. 5.1.4 Spectromtre, capable de mesurer Iabsor- bance pour des longueurs don
25、de jusqu 900 nm et pouvant tre utilis avec des cuves optiques de 10 mm dpaisseur (dune lisibilit de 0,001 unit dabsorbance). Ajouter 4,O ml de solution de mtabisulfite de sodium (4.2.2) et 6,0 ml de solution de thiosulfate de sodium (4.2.1). Reboucher immdiatement, bien mlanger et laisser reposer 30
26、 min. Ajouter ensuite 30,O ml din- dicateur color (4.2.4), complter jusquau trait repre 5.1.5 Cuves optiques, de 10 mm dpaisseur. 3 ISO 11263:1994(F) 0 ISO avec de leau, reboucher et bien mlanger. Laisser reposer 60 min pour laisser la couleur se dvelopper. 6.3.2 Coloration temprature leve Dans une
27、srie de tubes, verser 2,00 ml - soit de la solution dessai blanc prpare comme indiqu en 6.2; - soit de lextrait de sol prpar comme indiqu en 62 . * f - soit de solutions talons prpares comme indi- qu en 4.1.8. Ajouter ensuite dans chaque tube 8,0 ml de ractif couleur (4.3.1) et bien mlanger. Laisser
28、 reposer 60 min. Placer les tubes dans le bain-marie 90 “C (5.2.2) pendant 10 min pour laisser se dvelopper la couleur. Les laisser refroidir jusqu 20 “C et mlanger au moyen dun agitateur vortex (5.2.1). 6.4 Mesurage spectromtrique Le mesurage doit tre effectu dans la partie linaire de la courbe dta
29、lonnage. 6.4.1 Mesurage spectromtrique aprs coloration la temprature ambiante Mesurer Iabsorbance de chaque solution par rapport leau 880 nm au moyen de cuves optiques de 10 mm, dans les 30 min suivant la coloration. Noter les valeurs. NOTE 4 On peut utiliser une longueur donde de 710 nm si une pert
30、e de sensibilit peut tre admise et condition davoir vrifi la linarit et labsence de dviation. 6.4.2 Mesurage spectromtrique aprs coloration temprature leve Mesurer Iabsorbance de chaque solution par rapport leau 825 nm au moyen de cuves de 10 mm (5.1.5). Noter les valeurs. 6.5 Calcul La teneur en ph
31、osphore soluble dans Ihydrognocar- bonate de sodium, en milligrammes par kilogramme de sol sch est calcule daprs lquation suivante: pPcAES - AB) 20d-m, wp = As - Ao X- 9 o PP AES AB AS AO d est la concentration, en milligrammes par litre, dans la solution talon choisie en phosphore (voir tableau 1);
32、 est Iabsorbance de lextrait de sol; est Iabsorbance de la solution dessai blanc; est Iabsorbance de la solution talon; est Iabsorbance de 0,000 mg P/I de la so- lution talon (voir tableau 1); est le facteur de dilution de lextrait de sol (si ncessaire); est la masse, en grammes, de sol sch lair; es
33、t la masse, en grammes, de sol sch ltuve. 7 Rptabilit La rptabilit du dosage du phosphore soluble dans une solution dhydrognocarbonate de sodium aprs coloration temprature ambiante ou temprature leve doit respecter les conditions donnes au ta- bleau 2. Tableau 2 - Rptabilit Teneur en phosphore mglkg
34、 cart admissible lO25 25 100 100 3 mg mg 40 % de la valeur 15 mg P/kg 25 % de la valeur 4 0 ISO ISO 11263:1994(F) 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations sui- vantes: d) les rsultats du dosage, en nombre entier de mil- ligrammes de phosphore par kilogramme, calculs sur la b
35、ase dun sol sch en tuve; a) une rfrence la prsente Norme internationale; b) une rfrence la mthode utilise; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou considrs comme facultatifs, ainsi que tous les facteurs susceptibles davoir agi sur les rsultats. c) toute infor
36、mation ncessaire pour lidentification complte de lchantillon; ISO 11263:1994(F) Annexe A (informative) Bibliographie 1 BARROW, N.J. et SHAW, T.C. Sodium bicarbo- nate as an extractant for soi1 phosphate: II. Effect of varying the conditions of extraction on the amount of phosphate initially displace
37、d and on the secondary adsorption (1976), Geoderma 16, pp. 109-123. 2 DUVAL, L. Etude des conditions de validit du dosage crulomolybdique de lacide phospho- rique. Consquences pratiques (19631, Chim. Anal. 45, pp. 237-250. c31 GRIGG, J.L. The relationship between levels of soil phosphorus and respon
38、ses to applied phosphorus in pasture topdressing trials (19721, N.Z. Journal of Agricultural Research 15, pp. 643-652. 4 OLSEN, R., COLE, C.V., WATANABE, F.S. et DEAN, L.A. Estimation of available phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate (1954), U. S. Dep t. of Agrk. Ut-. 939. 5 STONE, B. Effect of temperature and shaking rate on sodium bicarbonate soluble phosphorus (1971). Soil Res. Branch, Canada, Dept. of Agric., CEF, Ottawa, Ontario, Contr. No. 357.
