1、NORME INTERNATIONALE ISO 11027 Premire dition 1993-07-I 5 Poivres, olorsines de poivres - Dtermination de la teneur en piprine - Mthode par chromatographie en phase liquide haute performance Pepper and pepper oleoresins - Determination of piperine content - Method using high-performance liquid chrom
2、a tograph y Numro de rfrence ISO 11027:1993(F) ISO 11027:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniq
3、ues de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comite technique cr a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission le
4、ctrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits
5、membres votants. La Norme internationale ISO 11027 a et laboree par le comit technique lSO/K 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comit SC 7, pices. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donnee uniquement titre dinformation. 0 ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de
6、cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en
7、 Suisse II NORME INTERNATIONALE ISO 11027:1993(F) Poivres, olorsines de poivres - Dtermination de la teneur en piprine - Mthode par chromatographie en phase liquide haute performance 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode permettant de dterminer, par chromatogra
8、phie en phase liquide a haute performance, la teneur en piprine des poivres (Piper nigrum Linnaeus) entiers ou en poudre, ainsi que de leurs extraits (olorsines). La mthode permet la sparation et, ventuellement, la dtermination des autres alcalodes du poivre (isochavicine, isopiprine et piprithine).
9、 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rference qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette a rvisio
10、n et les parties prenantes des accords fondes sur la prsente Norme internatio- nale sont invitees rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus recentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment don
11、ne. ISO 28251981, pices - Prparation dun Achan tillon moulu en vue de lanalyse. ISO 5564:1982, Poivre noir et poivre blanc, entier ou en poudre - Dtermination de la teneur en piprine - M Matriau: acier inoxydable ou verre. A est laire du pic de la piprine; Longueur: 10 cm a 25 cm. Pr est la puret de
12、 la piprine de rfrence; Diamtre intrieur: 0,4 cm a 0,5 cm. m est la masse corrige de la piprine, en mil- ligrammes. Phase stationnaire: silice greffe avec groupe fonctionnel driv octadcyle C, granulomtrie 5 Km max. 7 chantillonnage 5.7 Systme dinjection Vanne dinjection avec boucle de 10 1 ou tout a
13、utre systme prsentant la mme prcision au niveau de linjection II est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifie lors du transport et de lentreposage. 5.8 Tamis pour essai, de 500 prn douverture de maille. Lechantillonna ge ne fait pas partie d
14、e la mtho de spcifie dans la prsente Norme interna tionale. U ne 2 ISO 11027:1993(F) mthode dchantillonnage recommande est donne placer dans une fiole jauge (5.2) de 25 ml. Complter dans NS0 948? au trait de jauge avec le solvant dlution (4.3). 8 Prparation de lchantillon pour essai AVERTISSEMENT -
15、Pour lextraction du poivre en poudre, il est indispensable de travailler labri de la lumire en raison de linstabilit des solu- tions de piprine. NOTE 1 Cette dilution peut tre ventuellement modifie par lanalyste en fonction de la teneur prsume en piprine de lchantillon et de la sensibilit du dtecteu
16、r. 9.1.2 Olorsines de poivre 8.1 Poivres en poudre Peser a 0,l mg prs, dans une fiole jauge de 100 ml, 0,2 g doleorsine (voir 8.3), et ajuster au trait de jauge avec lethanol (4.2.1). 8.1.1 Vrifier par tamisage que la poudre passe en totalit au travers dun tamis de 500 prn (5.8). Si ce nest pas le c
17、as, broyer nouveau, selon les pres- criptions de IISO 2825, pour obtenir cette granulo- mtrie. Prlever laide dune pipette (5.1) 10 ml de ce m- lange dans une fiole jauge de 50 ml, et complter au trait de jauge avec le solvant dlution (4.3). NOTE 2 Cette dilution peut tre ventuellement modifie par la
18、nalyste en fonction de la teneur prsume en piprine de lchantillon et de la sensibilit du dtecteur. 8.1.2 En utilisant lchantillon pour essai prpar comme en 8.1 .l, peser, a 0,Oi g prs, une prise dessai de 0,5 g 1 g et la transvaser dans un ballon fond rond, de 100 ml, muni dun rfrigrant. Ajouter 50
19、ml dthanol (4.2.1) et porter a lbullition. Mainte- nir 3 h sous reflux. 9.2 Dtermination Laisser la solution refroidir. Filtrer la solution, et la re- cueillir dans une fiole de 100 ml. Rincer le ballon dextraction et filtrer avec des portions successives dthanol (4.2.1). Utiliser les liquides de la
20、vage pour complter la fiole jauge a 100 ml, et ajuster au trait de jauge avec de Ithanol. La dilution finale doit tre claire. Si ce nest pas le cas, la filtrer sur la membrane (5.3). Injecter la solution dessai dans le chromatographe (5.4.1). Sur le chromatogramme obtenu, mesurer laire du pic de la
21、piprine (voir les chromatogrammes-types don- ns dans lannexe A). Effectuer deux essais et rpter la dtermination si les rsultats scartent de plus de 5 %. 8.2 Poivres entiers 8.2.1 Broyer lchantillon pour essai selon les pres- criptions de IISO 2825, jusqu ce que la poudre passe en totalit au travers
22、dun tamis de 500 prn douverture de maille (5.8). 10 Calcul 10.1 Cas des poivres entiers ou en poudre 8.2.2 En utilisant lchantillon pour essai prpar comme en 8.2.1, procder comme dcrit en 8.1.2. Calculer la teneur en piprine, en pourcentage en masse, a laide de la formule suivante: 8.3 Olorsines de
23、poivres Bien homogniser lchantillon dolorsine. 9 Mode opratoire 9.1 Prise dessai 9.1.1 Poivres entiers ou en poudre pour essai Prlever, a laide dune pipette (5.1), 10 ml de la so- lution dextraction obtenue selon 8.1.2 ou 8.2.2 et les x 100 o A est laire du dintgrateur; pic de la piprine, en units 4
24、 est la masse, en milligrammes, de la prise dessai (voir annexe A); K est le coefficient de rponse dtermin pour la substance de rfrence. NOTE 3 Le rapport 25/10 est lie la dilution propose en 9.1 .l et il convient de le modifier en consquence si une autre dilution a t utilise. 1) ISO 948: 1980, pice
25、s - chantillonnage. ISO 11027:1993(F) 10.2 Cas des olorsines de poivre Calculer la teneur en piprine, en pourcentage en masse, a laide de la formule suivante: AXKX%+ 10 x 100 o A, 4 et K ont les mmes significations quen 8.1.1. NOTE 4 Le rapport 50/10 est li la dilution propose en 9.1.2 et il convien
26、t de le modifier en consquence si une autre dilution a t utilise. 11 Rptabilit Prendre comme rsultats pour le coefficient de r- ponse K et pour la teneur en piprine, les valeurs moyennes de plusieurs essais (au moins trois) effec- tus sur le mme Achantillon. Les diffrentes valeurs prises en considra
27、tion pour calculer ces moyennes ne doivent pas scarter de plus de 5 %. 12 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications sui- vantes: a) b) c) dl rfrence la prsente Norme internationale; systme dappareillage; caractristiques de sions, remplissage, caractristiques du tions dutilisatio
28、n; caractristiques de ture); la colonne (matriau, dimen- phase stationnaire); dtecteur (facultatif) et condi- la phase mobile (dbit et na- identification de lchantillon (quantit injecte et ventuelle dilution); rsultats obtenus. 4 ISO 11027:1993(F) Annexe A (informative) Chromatogrammes-types La figu
29、re A.1 illustre deux exemples de chromatogrammes-types obtenus selon les conditions opratoires dcrites dans la prsente Norme internationale. PipBrine Pipkine de r6f6rence Ol6orbine de poivre Figure A.1 ISO 11027:1993(F) CDU 633.841543.544 Descripteurs: prod h?ute performance. uit agricole, produit alimentaire, assaisonnement, pice, poivre, analyse chimique, dosage, chromatographie liquide Prix bas sur 5 pages
