1、NORME INTERNATIONALE ISO 10693 Premire dition 1995-03-I 5 Qualit du sol - Dtermination de la teneur en carbonate - Mthode volumtrique Soi1 quality - Determina tion of carbonate content - Volumetric me thod Numro de rfrence ISO 10693:1995(F) ISO 10693:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internati
2、onale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet e
3、ffet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes i
4、nternationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10693 a t labore par le comit technique lSO/TC 190, Qualit du sol,
5、sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise
6、 sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 Iso ISO 10693:1
7、995(F) Qualit du sol - Dtermination de la teneur en carbonate - Mthode volumtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dtermination de la teneur en carbonate dchantillons de sol. Elle sapplique tous les types dchantillons de sol schs lair. 2 Rfrences norma
8、tives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre
9、nantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696:1987, Eau p
10、our laboratoire usage analyti- que - Spcifica tion et mthodes dessai. ISO 11464: 1994, Qualit du sol - Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465: 1993, Qualit du sol - Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau - Mthode gravimtrique. 3 Principe Lacide c
11、hlorhydrique est ajout un chantillon de sol pour dcomposer tous les carbonates prsents. La raction sous forme simplifie scrit comme suit (Me signifie mtal): MeCO, + 2H+ -+ Me*+ + H se reporter au tableau 1. Dfinir, selon le tableau 1, la masse de la prise dessai pour la d- termination selon 7.2. Tab
12、leau 1 - Relation entre lintensit et le temps deffervescence, la teneur estime en carbonate dans le sol et la masse de la prise dessai Teneur Masse de la en Intensit de leffervescence carbonate prise dessai ml g Aucune, ou simplement limite 160 GI NOTES 7 Si la masse de la prise dessai est infrieure
13、 a 2 g, il convient de la prlever a partir dune portion reprsentative de lchantillon de laboratoire broy pour obtenir des parti- cules infrieures a 250 prn (selon IISO 11464). 8 Des sols dont le pH-H,0 est infrieur a 6,5 contiennent des carbonates seulement dans des circonstances excep- tionnelles (
14、par exemple, rcent chaulage ou prsence de carbonates faible solubilit, tels que les calcaires coquilliers). 7.2 Dosages Les dosages sur les chantillons, les essais blanc et le carbonate de calcium utilis comme matriau talon doivent tre ralises simultanment dans un local o la temprature et la pressio
15、n ne varient pas trop pendant la dure des dosages. Inclure pour chaque srie deux essais blanc et deux talons de respectivement 0,200 g et 0,400 g de car- bonate de calcium (4.3). Peser une prise dessai reprsentative de lchantillon de laboratoire (voir 7.1 et tableau 1). Transfrer quan- titativement
16、cette prise dessai dans les flacons r- action (5.3) et ajouter 20 ml deau (4.1). Peser galement les talons de 0,200 g et 0,400 g de car- bonate de calcium et les transfrer quantitativement dans les flacons raction (5.31, puis ajouter 20 ml deau (4.1). Pour les dterminations blanc, utiliser les flaco
17、ns raction contenant 20 ml deau. Placer ces flacons en face des appareils Scheibler (5.1, voir figure 1) en rpartissant les essais blanc et les talons au hasard dans les sries. Ouvrir les robinets darrt D, et D, et rgler le niveau de leau 3 ml dans les tubes pour les chantillons et les talons et res
18、pectivement 20 ml et 80 ml pour les blancs. Fermer le robinet darrt D,. Remplir le rcipient (5.4) de 7 ml dacide chlorhydri- que (4.2) et lintroduire laide de pinces (5.5) dans le flacon raction contenant la prise dessai. Veiller ce quil ny ait aucun contact entre lacide chlorhydri- que et le sol av
19、ant que le flacon ne soit reli Iap- pareil Scheibler. Humecter les bouchons en caoutchouc de Iappa- reillage avec de leau, puis relier les flacons raction. Fermer le robinet darrt D, et noter nouveau le ni- veau de leau dans les tubes. Verser avec prcaution lacide chlorhydrique du rcipient (5.4) sur
20、 le sol en inclinant le flacon raction. Le gaz dgag abaisse le niveau deau dans le tube droit et, au mme instant, lve le niveau deau dans celui de gauche. Agiter pendant 5 min et noter le volume lorsquil ne varie plus. Sil continue varier, continuer agiter jusqu ce que le volume soit stable, mais pe
21、ndant une dure nexcdant pas 1 h. Noter ce volume. Veiller ce que, pendant lagitation, la diffrence entre les niveaux deau dans les deux tubes ne dpasse pas 3 ml. Ceci peut tre ajust en ouvrant le robinet darrt D,. la fin de la priode dagitation, quilibrer le niveau de leau dans les deux tubes et mes
22、urer le volume de gaz produit dans le tube dtalonnage avec une prci- sion de 0,l ml. . 4 0 ISO ISO 10693:1995(F) NOTES 9 Les variations en volume des chantillons blanc ne devraient pas excder 1,0 ml. 10 Pour les sols forte teneur en matires organiques, il convient dajouter plus deau. 8 Calculs Calcu
23、ler les variations en volume du gaz produit par lchantillon CV,), des talons de carbonate de calcium (V,) et des essais blanc (V,) en soustrayant des va- leurs finales releves, les valeurs initiales releves avant lajout dacide. Calculer la teneur en carbonate de lchantillon en utilisant lquation sui
24、vante: w(CaC0,) = 1 000 x dv1 - v3) X 100 + w(H,O) ml cv2 - V3) 100 o w(CaC0,) est la teneur en carbonate, en gram- mes par kilogramme, du sol sch en tuve; est la masse, en grammes, de la prise dessai; est la masse moyenne, en grammes, des talons de carbonate de calcium; est le volume, en millilitre
25、s, du gaz carbonique produit par la raction de la prise dessai; est le volume moyen, en millilitres, du gaz carbonique produit par les talons de carbonate de calcium; est la variation en volume, en milli- litres, des dterminations blanc (cette valeur peut tre ngative); wP2) est la teneur en eau, exp
26、rimee sous forme de pourcentage en masse, sur la base dune masse sche, dter- mine selon IISO 11465. 9 Rptabilit La rptabilit de la dtermination de la teneur en carbonate, ralise par deux dosages excut.s spa- rment et conscutivement, doit satisfaire aux condi- tions du tableau 2. Tableau 2 - Rptabili
27、t Teneur en carbonate cm Variation acceptable 0 50 3 glkg 50150 6 % de la valeur 1503 180 9 cllkg 180 5 % de la valeur 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations sui- vantes: a) une rfrence la prsente Norme internationale; b) toutes les informations ncessaires une iden- tific
28、ation complte de lchantillon; c) les rsultats de la dtermination en nombres en- tiers, en grammes par kilogramme, calculs sur la base dun sol sch en tuve, exprims sous la forme de carbonate de calcium ou suivant une autre forme spcifie du carbonate lorsquon en connat la forme principale; d) les dtai
29、ls de toute opration non stipule dans la prsente Norme internationale, ou considre comme facultative, ainsi que tout autre facteur pouvant affecter les rsultats. ISO 10693:1995(F) Annexe A (informative) Rsultats dun essai interlaboratoire pour la dtermination de la teneur en carbonate des sols Un es
30、sai interlaboratoire lUniversit dagriculture pour valider la mthode Norme internationale. a t organis en 1993 par de Wageningen (Pays-Bas), spcifie dans la prsente Les rsultats de cet essai interlaboratoire sont pr- sents dans le tableau A.1 . Lors de cet essai, la dtermination de la teneur en carbo
31、nate de cinq sols a t effectue par neuf labo- ratoires. La rptabilit, r, et la reproductibilit, R, donnes dans le tableau A.1 ont t calcules conformment IISO 5725: 1986, Fidlit des mthodes dessai - D termina tion de la rptabilit et de la reproductibi- lit dune mthode dessai normalise par essais in t
32、erlabora toires. Tableau A.1 - Rsultats de lessai interlaboratoire pour la dtermination de la teneur en carbonate Sol Valeur Origine moyenne r R n no glkg 1 1 Grande-Bretagne 662 31,8 94,8 9 2 France 540 28,4 55,0 9 3 France 158 7,6 18,6 8 4 Pays-Bas 66 3,8 19,2 9 5 Argentine 1 24 3,3 9 I y1 = nombre de laboratoires retenus aprs limination des aberrants. 1 ISO 10693:1995(F) Annexe B (informative) Bibliographie l ALLISON, L.E. Wet combustion apparatus and procedure for organic and inorganic carbon in soils. Soi/ Science Society of America Proc. 24 (1960), pp. 36-40.
