1、 ISO 2012 Plastiques Mthodes de prparation des chantillons pour les essais de biodgradation des matriaux plastiques Plastics Methods for the preparation of samples for biodegradation testing of plastic materials NORME INTERNATIONALE ISO 10210 Premire dition 2012-08-15 Numro de rfrence ISO 10210:2012
2、(F) ISO 10210:2012(F)ii ISO 2012 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou
3、mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernie
4、r, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 10210:2012(F)Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 2 4 Principe 3 5 Ractifs . 3 5.1 Dioxyde de carbone solide 3 5.2 Azote liquide
5、 . 4 6 Appareillage 4 6.1 Tamis 4 6.2 Broyeur rotor . 4 6.3 Mlangeur mcanique rotatif . 4 6.4 Broyeur billes . 4 6.5 Tamiseuse 4 6.6 Microscope . 4 7 Mode opratoire 5 7.1 Prparation et contrle dimensionnel du matriau dessai avant la rduction de la taille 5 7.2 Matriau dessai en poudre/granul/grain 5
6、 7.2.1 Matriau dessai en poudre produit par broyage mcanique . 5 7.2.2 Tamisage du matriau dessai en poudre aprs le broyage mcanique . 5 7.2.3 Mesurage de la distribution granulomtrique des chantillons dessai broys 5 7.3 Matriau dessai en film et en feuille . 6 7.4 Matriau dessai sous forme de produ
7、its . 6 7.5 Stockage 6 8 Calcul et expression des rsultats 6 8.1 Distribution granulomtrique . 6 9 Validit de la prparation . 6 10 Rapport sur la prparation de lchantillon 7 Annexe A (informative) Exemples de prparation et dessai dchantillons dessai en poudre produits partir de granuls par broyage l
8、aide dun mlangeur mcanique rotatif 8 Annexe B (informative) Ex emples de pr par ation et dessai dchantillons dessai en film et en poudr e pr oduits partir de films et de gr anuls de PLA 14 Annexe C (informative) Exemples dchantillons dessai produits partir dun produit en plastique 16 Annexe D (infor
9、mative) Forme et taille des morceaux de matriau dessai utiliss dans les normes ISO pour les essais de biodgradation des plastiques .18 Bibliographie .20 ISO 2012 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 10210:2012(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration m
10、ondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, g
11、ouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes d
12、ans les Directives ISO/IEC, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation
13、 de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et
14、 averti de leur existence. LISO 10210 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 5, Proprits physicochimiques.iv ISO 2012 Tous droits rservs ISO 10210:2012(F) Introduction Les technologies de valorisation des plastiques comprennent le recyclage de la matire, le recyclage
15、organique et la rcupration dnergie. Lutilisation de plastiques biodgradables est lune des options de valorisation intressante dans le domaine du recyclage organique. Plusieurs normes ISO ont t publies au sujet de la dtermination de la biodgradabilit arobie et anarobie ultime des matriaux plastiques
16、en milieu aqueux, dans les boues actives, le compost, les boues digres et le sol, notamment lISO 14851, lISO 14852, lISO 14853, lISO 14855-1, lISO 14855-2, lISO 15985 et lISO 17556. Pour lutilisateur de ces normes, il peut tre difficile de comparer les variations de la biodgradation lors dun essai,
17、mme en utilisant les mmes chantillons, du fait des conditions dessai diffrentes. En effet, la prparation du compost, la mthodologie de prparation de lessai, la forme et/ou la taille de lchantillon dessai, etc. peuvent tre diffrentes. Il peut tre difficile de comparer prcisment les donnes de biodgrad
18、abilit pour le mme matriau plastique, moins de respecter scrupuleusement les conditions spcifies dans les normes. Ladoption dune approche unifie de prparation des chantillons dessai est importante pour assurer la cohrence des normes mentionnes ci-dessus. Les mthodes dcrites dans le prsent document c
19、ontribuent fournir une approche cohrente des techniques de prparation des chantillons pour les essais de biodgradation des matriaux plastiques. ISO 2012 Tous droits rservs v Plastiques Mthodes de prparation des chantillons pour les essais de biodgradation des matriaux plastiques A V E R T I S S E M
20、E N T L u t i l i s a t i o n d e l a p r s e n t e N o r m e i n t e r n a t i o n a l e p e u t i m p l i q u e r l e x c u t i o n d o p r a t i o n s e t l u t i l i s a t i o n d e m a t i r e s e t d q u i p e m e n t s d a n g e r e u x . L a p r s e n t e n o r m e n a pas pour but de traite
21、r tous les problmes de scurit ventuels qui sont lis son utilisation. Il incombe lutilisateur de la prsente norme de mettre en place des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit et de dterminer lapplicabilit des limites rglementaires avant de lutiliser. 1 Domaine dapplication La prsente No
22、rme internationale dcrit des mthodes pour la prparation des chantillons dessai utiliss pour la dtermination de la biodgradabilit arobie et anarobie ultime des matriaux plastiques en milieu aqueux, dans le sol, le compost contrl ou les boues digres anarobies. Les mthodes dcrites sont destines fournir
23、 une cohrence dimensionnelle des chantillons dessai, conduisant une meilleure reproductibilit des rsultats dessai lors de la dtermination de la biodgradabilit ultime du produit. Ces mthodes sappliquent aux matriaux suivants: polymres naturels et/ou synthtiques, copolymres ou mlanges de ceux-ci; matr
24、iaux plastiques contenant des additifs, tels que plastifiants ou colorants; matriaux plastiques composites contenant des charges organiques ou inorganiques; produits fabriqus partir des matriaux ci-dessus. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication
25、du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 472, Plastiques Vocabulaire ISO 3310-1, Tamis de contrle Exigences techniques et vrifications Partie 1:
26、 Tamis de contrle en tissus mtalliques ISO 14851, valuation de la biodgradabilit arobie ultime des matriaux plastiques en milieu aqueux Mthode par dtermination de la demande en oxygne dans un respiromtre ferm ISO 14852, valuation de la biodgradabilit arobie ultime des matriaux plastiques en milieu a
27、queux Mthode par analyse du dioxyde de carbone libr ISO 14853, Plastiques valuation de la biodgradabilit anarobie ultime des matriaux plastiques en milieu aqueux Mthode par dtermination de la production de biogaz ISO 14855-1, valuation de la biodgradabilit arobie ultime des matriaux plastiques dans
28、des conditions contrles de compostage Mthode par analyse du dioxyde de carbone libr Partie 1: Mthode gnrale ISO 14855-2, valuation de la biodgradabilit arobie ultime des matriaux plastiques dans des conditions contrles de compostage Mthode par analyse du dioxyde de carbone libr Partie 2: Mesurage gr
29、avimtrique du dioxyde de carbone libr lors dun essai de laboratoire NORME INTERN A TION ALE ISO 10210:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 1 ISO 10210:2012(F) ISO 15985, Plastiques valuation de la biodgradation anarobie ultime dans des conditions de digestion anarobie teneur leve en solides Mthode pa
30、r analyse du biogaz libr ISO 17088, Spcifications pour les plastiques compostables ISO 17556, Plastiques Dtermination de la biodgradabilit arobie ultime des matriaux plastiques dans le sol par mesure de la demande en oxygne dans un respiromtre ou de la teneur en dioxyde de carbone libr 3 T ermes et
31、dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 472 ainsi que les suivants, sappliquent. 3.1 tamis treillis mtallique ayant une ouverture de maille spcifie 3.2 matriau brut matriau dessai prlev partir dun produit polymre ou dune partie dun produit Note 1 lar
32、ticle: La taille de lchantillon dessai polymre brut est denviron 1 cm 1 cm 1 cm. 3.3 feuille produit plat ayant une paisseur maximale limite arbitrairement et dont lpaisseur est petite compare la longueur et la largeur Note 1 larticle: Lpaisseur des feuilles est gnralement de 0,5 mm 3 mm. 3.4 f ilm
33、produit plat ayant une paisseur maximale limite arbitrairement et dont lpaisseur est trs petite compare la longueur et la largeur, et qui est gnralement livr sous forme de rouleau Note 1 larticle: La limite dpaisseur arbitraire peut diffrer dun pays lautre et souvent dun matriau lautre. Note 2 larti
34、cle: Lpaisseur des films est gnralement de 0,01 mm 0,3 mm. 3.5 granul petite masse de matriau pour moulage prform ayant des dimensions relativement uniformes dans un lot donn et utilise comme matire premire dans les oprations de moulage et extrusion Note 1 larticle: Le diamtre moyen des granuls peut
35、 aller de 1 mm 5 mm. 3.6 grain particule relativement petite produite en diverses tailles et formes lors doprations telles que la dcoupe, le broyage, le concassage, la prcipitation et la polymrisation Note 1 larticle: Ces oprations peuvent aussi conduire un matriau sous forme de poudre et, dans cert
36、ains procds de prcipitation et de polymrisation, un matriau sous forme de perles peut tre produit. Note 2 larticle: Le diamtre moyen des grains peut aller de 0,1 mm 3 mm.2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 10210:2012(F) 3.7 poudre matriau constitu de trs fines particules, dune taille infrieure celle d
37、es grains Note 1 larticle: Le diamtre moyen des particules de poudre polymre peut aller de 0,01 mm 0,1 mm. 3.8 matriau dessai produit partir duquel un chantillon dessai est prlev et qui sert valuer la biodgradabilit dun article polymre au moyen dessais de biodgradation normaliss 4 Principe La prsent
38、e Norme internationale dcrit des mthodes pour la prparation des chantillons dessai partir de matriaux polymres pour les essais de biodgradation dans les environnements suivants: en milieu aqueux comme indiqu dans lISO 14851 et lISO 14852; dans un compost mature comme indiqu dans lISO 14855-1 et lISO
39、 14855-2; dans des boues de digestion comme indiqu dans lISO 14853 et lISO 15985; dans des conditions denfouissement dans le sol simules lchelle dun laboratoire comme indiqu dans lISO 17556. Les mthodes dcrites permettent de contrler la prparation de lchantillon dessai, depuis les granuls polymres j
40、usquaux produits finis, en minimisant leffet de la forme de lchantillon sur les rsultats dessai de biodgradation. Les donnes de biodgradation des matriaux dessai doivent tre aussi prcises et reproductibles que possible. Un facteur important pour tablir des donnes dessai cohrentes consiste utiliser d
41、es chantillons dessai avec une surface rgulire produite en utilisant une mthode de prparation dfinie. Cela favorisera un haut degr dhomognit lors du mlange de lchantillon dessai avec un milieu aqueux, un compost contrl ou des boues de digestion. Les mthodes de prparation dcrites ci-aprs utilisent un
42、 broyage mcanique ou une dcoupe basse temprature, sans modifier certaines proprits physiques des matriaux dessai. Il convient dviter, ou au minimum de rduire, toute modification des proprits telles que la cristallinit, lhistorique thermique ou la dcomposition thermique, lors du processus de prparati
43、on de lchantillon. Il est communment accept que la cristallinit dun matriau dessai polymre ne variera pas lors du broyage mcanique/de la dcoupe basse temprature en dessous de la temprature de transition vitreuse du polymre. La surface par unit de masse des chantillons en poudre peut tre dfinie par l
44、homognisation de la granulomtrie, qui doit tre un paramtre spcifi dans le mode opratoire dessai de biodgradation. Les trs fines particules, telles que les nanosphres, peuvent avoir des proprits diffrentes de celles des microsphres, qui ont une taille de particules nettement suprieure. Cela peut affe
45、cter les taux de biodgradation des chantillons et rendre les comparaisons des donnes dessai peu fiables. Les mthodes pertinentes dcrites minimisent les effets variables de la surface de lchantillon dans les essais de biodgradation en contrlant la granulomtrie. 5 Ractifs 5.1 Dioxyde de carbone solide
46、 Le dioxyde de carbone solide utilis pour refroidir et maintenir les matriaux de lchantillon basse temprature lors de la rduction mcanique na pas besoin dtre de qualit analytique. ISO 2012 Tous droits rservs 3 ISO 10210:2012(F) Il est recommand dutiliser du dioxyde de carbone solide broy ayant une g
47、ranulomtrie comprise entre 1 mm et 10 mm. NOTE Le dioxyde de carbone solide est connu sous le nom de glace sche. 5.2 Azote liquide Lazote liquide utilis pour refroidir et maintenir les matriaux de lchantillon basse temprature lors de la rduction mcanique na pas besoin dtre de qualit analytique. 6 Appareillage Tout l
