1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXUlYHAPOHAR OPI-AHM3AUMR l-l0 CTAHflAPTM3AL(VlWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Coke - Dtermination de la densit relative vraie, de la densit relative apparente et de la porosit Coke - Determination of true relative de
2、nsity, apparent relative density and porosity Deuxime dition - 1985-09-15 iL CDU 662.749.2 : 531.754 Rf. no : ISO 1014-1985 (FI Y Descripteurs : minral, combustible solide, coke, essai, dtermination, masse volumique, porosit. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de nor
3、malisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisatio
4、ns internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le
5、 Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 1014 a t labore par le comit technique ISO/TC 27, Combustibles minraux solides. La Norme internationale
6、ISO 1014 a t pour la Premiere fois publie en 1975. Cette deuxieme dition annule et remplace la premire dition, dont elle constitue une rvi- sion mineure. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1014-1985 (F) Coke - Dtermination de la densit re
7、lative vraie, de la densit relative apparente et de la porosit 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie des mthodes - de dtermination de la densit relative vraie du coke broy jusqu 212 prn, par rapport leau ;l) - de dtermination de la densit relative apparente du coke,
8、 cest-dire le rapport de la masse dun volume donn de coke, sur sec, la masse dun volume gal deau; - de calcul de la porosit du coke. 2 Rfrence ISO 697, Coke - D termina tion de lhumidit de lchantillon pour analyse. 3 Densit relative vraie 3.1 Principe La masse deau dplace par une masse connue de cok
9、e sec, broy de facon pouvoir passer au tamis de 212 prn douver- ture de maille, est dtermine en utilisant un pycnomtre. Lair est dplace par bullition pendant la dtermination. On utilise leau distille) exempte dair parce que lemploi de liquides organiques ou deau contenant des agents de surface peut
10、donner des rsultats variables. Le rglage de la temprature au moyen dun thermostat est indispensable, puisquune diff- rence de 1 OC peut entraner une erreur denviron 0,012 dans les rsultats. 3.2 Appareillage 3.2.1 Pycnomtre, dune capacit de 50 ml. 3.2.2 Bain deau, pourvu dun agitateur et rglage ther-
11、 mostatique, permettant de maintenir la temprature requise 6 OC + 1 OC prs. 3.2.3 Deux pissettes, dont chacune contient environ 50 ml deau distille exempte dair. Lune des pissettes est maintenue une temprature leve (80 90 OC) et lautre est laisse dans le bain deau (3.2.2). 32.4 Rfrigrant reflux: tub
12、e en verre dune longueur denviron 1 m, ayant le mme diamtre extrieur que celui du COI du pycnomtre (3.2.1), reli celui-ci par un tuyau en caoutchouc aussi court que possible. 3.2.5 Bain de glycrol: rcipient convenable dans lequel une quantit suffisante de glycrol peut tre chauffe pour per- mettre dy
13、 immerger le pycnomtre (3.2.1) jusquaux deux tiers, 3.2.6 Balance, prcise 0,l mg. 3.3 Prparation de lchantillon Le coke utilis pour la dtermination est lchantillon pour analyse, broy pour passer au tamis de 212 ym douverture de maille. Avant de commencer la dtermination, mlanger soi- gneusement lcha
14、ntillon durant au moins 1 min, de prfrence par des moyens mcaniques. 3.4 Mode opratoire Nettoyer le pycnomtre (3.2.1) en utilisant un mlange de bichromate de potassium et dacide sulfurique, rincer avec soin et lemplir deau distille exempte dair. Mettre le bouchon et immerger le pycnomtre jusquau col
15、 dans le bain deau (3.2.2) 0 OC durant 1 h; la valeur de 6 doit tre denviron 5 OC sup- rieure la temprature ambiante. Aprs 1 h, enlever la goutte deau sur le dessus du bouchon au moyen dun morceau de papier filtre, retirer le pycnomtre du bain deau, refroidir rapi- dement sous leau courante froide,
16、scher, laisser reposer ct de la balance (3.2.6) durant 30 min et peser 0,l mg prs. Vider le pycnomtre et scher le col. Scher (voir la note) une portion de lchantillon de coke durant 1 h une temprature comprise entre 105 et 110 OC, refroidir et ensuite peser environ 5 kg du coke sec, 0,l mg prs, et l
17、e ver- ser entirement dans le pycnomtre. Dtacher le coke adhrant ventuellement au col ou aux parois du pycnomtre en le lavant avec de leau distille exempte dair, et complter environ 25 ml. Relier le rfrigrant (3.2.4) au col du pycnomtre par le tuyau en caoutchouc et immerger le pycnomtre dans le bai
18、n de glycrol (3.2.5). Chauffer le bain jusqu ce que leau dans le pycnomtre commence bouillir vigoureusement. Laver les parois du pycnomtre avec quelques millilitres deau distille, exempte dair et chaude, afin de dtacher lcume de coke qui a pu se former, Aprs une bullition de 30 min, retirer le pycno
19、- mtre du bain de glycrol, dbrancher le rfrigrant et laisser refroidir le pycnomtre. Remplir le pycnomtre deau distille, exempte dair, une temprature de 0 OC, mettre le bouchon et immerger Ie pycnomtre jusquau col dans le bain deau 0 OC 1) II est noter que la densit relative vraie varie en fonction
20、du liquide de dplacement utilis. 1 ISO 1014-1985 (FI durant 1 h, en compensant les contractions ventuelles du liquide dans le pycnomtre par addition deau distille exempte dair et en sassurant quaucune bulle dair ne se trouve sous le bouchon ou dans le capillaire. Aprs 1 h, enlever la goutte deau sur
21、 le dessus du bouchon; retirer le pycnomtre du bain deau, refroidir, scher, laisser reposer ct de la balance durant 30 min et peser comme prcdemment. NOTE - Certains cokes ractifs sont hygroscopiques et, avec de tels matriaux, il est permis domettre la procdure de schage ; dans ce cas, la dterminati
22、on de lhumidit est effectue en mme temps sur une fraction distincte de lchantillon pour analyse (voir ISO 687) et la masse de coke prleve est corrige en consquence. 3.5 Expression des rsultats 3.5.1 Mode de calcul La densit relative vraie du coke, d, est donne par lquation d= ml ml + m2 - m3 o ml es
23、t la masse, en grammes, de coke sec; m2 est la masse, en grammes, du pycnomtre rempli deau ; m3 est la masse, en grammes, du pycnomtre plus coke, rempli deau. Le rsultat (de prfrence la moyenne de deux dterminations - voir 3.52) doit tre exprim 0,Ol prs. 3.5.2 Fidlit! 3.5.2.1 Rptabilit Les rsultats
24、de deux dterminations, effectues diffrentes priodes, dans un mme laboratoire, par la mme personne uti- lisant le mme appareillage, sur des prises dessai reprsentati- ves prleves sur le mme chantillon pour analyse, ne doivent pas diffrer de plus de 0,03. 3.5.2.2 Reproductibilit Les moyennes des rsult
25、ats de deux dterminations, effectues dans deux laboratoires diffrents, sur des prises dessai repr- sentatives prleves sur le mme chantillon pour analyse, ne doivent pas diffrer de plus de 0,05. 4 Densit relative apparente 4.1 Gnralits Des tudes exprimentales ont montr que les difficults dune dtermin
26、ation de la densit relative apparente du coke, prove- nant du fait que leau scoule des grands pores aprs immer- sion dans leau (cela afin de dterminer la quantit deau qui a pntr dans la structure poreuse), peuvent tre vites en limi- tant cette priode dcoulement 10 s. Ce procd conduit une mthode repr
27、oductible, simple, qui fournit des rsultats conformes ceux obtenus avec des mthodes plus complexes, comme, par exemple, la mthode consistant remplir les pores extrieurs avec de la glatine. 4.2 Principe Le volume dune quantit importante de coke est dtermin par son dplacement dans leau. Le rapport de
28、la masse du coke sch la masse dun volume gal deau donne la densit rela- tive apparente. 4.3 Appareillage 4.3.1 Rcipient, dune capacit de 0,03 m3, dont les parois et la base sont constitues par des toiles en fil de fer galvanis et douverture de maille denviron 12 mm, ferm au moyen dun couvercle de mm
29、e matriau et dun dispositif de fermeture. 4.3.2 Cuve, dune capacit denviron 0,25 m3, dune profon- deur permettant dimmerger compltement le rcipient (4.3.1) et pourvue dun robinet de vidange. NOTE - La cuve doit contenir une quantit deau suffisante (environ 250 litres), pour que laugmentation de la t
30、emprature de leau aprs immersion du coke chaud ne dpasse pas 20 OC. 4.3.3 Dispositif de pese, permettant de peser, 1 g prs, une masse au plus gale 2 kg. Le dispositif doit tre soutenu fermement au-dessus de la cuve (4.3.2) par un support en bois. Un trier en fil de fer doit passer au-dessus du flau,
31、 puis dans un trou pratiqu dans le support en bois et se terminer par deux crochets que lon accroche aux parois latrales du rcipient (4.3.1). En variante, on peut utiliser une balance cadran appropri. 4.3.4 Plateau dgouttage, en tle de fer galvanis, de dimensions lgrement suprieures la base du rcipi
32、ent (4.3.1) et dune profondeur de 13 mm. 4.3.5 Balance plateaux, dune charge maximale de 25 kg et prcise 25 g. 4.3.6 tuve de schage, pouvant contenir le rcipient (4.3.1). 4.4 chantillon Lchantillon doit tre reprsentatif du coke? et dun volume suffisant pour permettre deffectuer deux dterminations. 1
33、) Le tamisat 25 mm doit tre cart. 2 ISO 1014-1985 (FI . 4.5 Mode opratoire Peser le rcipient (4.3.11, vide et sec, sur la balance plateaux (4.3.5). quilibrer le dispositif de pese (4.3.3) avec ltrier, sus- pendre le rcipient ltrier, limmerger compltement dans leau contenue dans la cuve (4.3.2) et le
34、 peser. Retirer le rci- pient, le laisser sgoutter durant 10 s, le placer sur le plateau dgouttage (4.3.4) t le peser nouveau sur la balance pla- teaux. Emplir le rcipient de coke et scher ltuve (4.3.6) jusqu masse constante (voir note 1). Peser aussitt le coke et le rcipient chauds sur la balance p
35、lateaux. Suspendre le rci- pient plein ltrier et limmerger compltement dans leau (voir note 2). Agiter le rcipient aprs 1 min pour liminer les bulles dair. Aprs un laps de temps supplmentaire de 2 min, noter la masse du rcipient immerg dans leau, retirer le rcipient de la cuve et le laisser sgoutter
36、 durant 10 s (voir note 3). la fin de cette priode, placer le rcipient sur le plateau dgouttage et le peser nouveau sur la balance plateaux. NOTES 1 Le temps ncessaire pour scher 0,Od m3 de coke du calibre en question doit tre dtermin par des essais distincts. Le schage 105 OC pendant la nuit est pl
37、us commode, mais il est possible de rduire cette dure en schant le coke 200 OC. 2 Le coke doit tre immerg dans la cuve lorsquil est encore chaud pour faciliter le dplacement de lair la surface. La pese finale, aprs schage, sert vrifier que la siccit est complte. 3 Certains cokes, par exemple ceux qu
38、i contiennent un grand nombre de pores de petites dimensions, peuvent demander une priode prolon- ge dgouttage. II est recommand, pour ces cokes, dappliquer une priode dgouttage de 30 s. 4.6 Expression des rsultats 4.6.1 Mode de calcul La densit relative apparente du coke, d, est donne par lquation
39、dA = m7 - m4 (mg - mg) - (ms - mg) o m4 est la masse, en grammes, du rcipient sec et vide; m5 est la masse, en grammes, du rcipient vide dans leau ; m6 est la masse, en grammes, du rcipient vide aprs gouttage plus le plateau dgouttage ; m7 est la masse, en grammes, du rcipient et du coke sec lair; m
40、8 est la masse, en grammes, du rcipient et du coke immergs ; mg est la masse, en grammes, du rcipient et du coke aprs gouttage plus le plateau dgouttage. Le rsultat (de prfrence la moyenne de deux dterminations - voir 4.6.2) doit tre exprim 0,Ol prs. 4.6.2 Fidlitb 4.6.2.1 Rptabilit Les rsultats de d
41、eux dterminations, effectues diffrentes priodes, dans un mme laboratoire, par la mme personne uti- lisant le mme appareillage, sur des prises dessai reprsentati- ves prleves sur le mme chantillon global, ne doivent pas diffrer de plus de 0,02. 4.6.2.2 Reproductibilit Les moyennes des rsultats de deu
42、x dterminations, effectues dans deux laboratoires diffrents, sur des prises dessai repr- sentatives prleves sur le mme chantillon global, ne doivent pas diffrer de plus de 0,03. 5 Porosit 5.1 Principe La porosit est dtermine partir de la densit relative (voir chapitre 3) et de la densit relative app
43、arente du coke (voir chapitre 4). 5.2 Expression des rsultats La porosit du coke, exprime en pourcentage en volume, est donne par la formule d - d, - x 100 d o d est le densit relative vraie du coke; dA est la densit relative apparente du coke. Le rsultat doit tre exprim 1 % prs. 6 Procs-verbal dess
44、ai Le proces-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification du produit soumis lessai; b) rfrence de la mthode utilise; c) paramtre, rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims ; d) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels rele- vs au cours de lessai; e) compte rendu de toutes oprations non prvus dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
