1、 ICS 65.020.01 B 04 DB51 四川省地方标准 DB51/T 13472011 作物中镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 2011 - 12 - 28 发布 2011 - 03 - 01 实施四川省质量技术监督局 发布DB51/T 13472011 1 目 次 前 言 2 1 范围 . . 3 2 规范性引用文件 3 3 原理 . . 3 4 试剂与材料 3 5 仪器和设备 3 6 分析步骤 . . 4 7 结果计算 . . 4 8 精密度 5 DB51/T 13472011 2 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准由四川省成都
2、土壤肥料测试中心负责起草。 本标准主要起草人：黄耀蓉、代天飞、苟曦、苏光麒。 DB51/T 13472011 3 石墨炉原子吸收分光光度法 石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法（石墨炉）测定作物中镉。 本标准适用于各种作物及其各生理部位中镉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm
3、共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸:优级纯 。 4.2 高氯酸:优级纯 。 4.3 盐酸:优级纯。 4.4 盐酸（1+1）:取 50 mL 盐酸（4.3）慢慢加入 50 mL 水中 。 4.5 硝酸（0.5 mol/L）:取 3.2 mL 硝酸（4 .1）慢慢加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 4.6 硝酸（1+99）:取 1 mL 硝酸（4.1）慢慢加入 99 mL 水中 。 4.7 磷酸二氢铵溶液 （20 g/L） :称取 2.0 g
4、磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。 4.8 镉标准储备液:准确称取 1.000 g 金属镉（99.99%），分次加 20 mL 盐酸（4.4）溶解，加 2 滴硝酸（4.1），移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 镉。 4.9 镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液（4.9）10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每升含 50.00 g 镉的标准使用液。 5 仪器和设备 DB51/T 13472011 4 5.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及镉空心阴极灯。 5.2 可调式电热板。 5.3 植物捣碎机。 6
5、分析步骤 6.1 试样预处理 6.1.1 在采样和制备过程中，应注意避免试样镉污染。 6.1.2 风干样品去杂质后，磨碎，过 0.84 mm 筛，储于塑料瓶中，保存备用。 6.1.3 新鲜样品洗净、脱去表面水分，用植物捣碎机捣碎，储于塑料瓶中，低温保存备用。 6.2 试样消解 称取分干试样15 g ，新鲜试样1020 g（精确到0.2 mg），于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加20 mL硝酸 （4.1） ， 加弯颈漏斗浸泡过夜， 于电热板上消解至溶液呈透明淡黄色， 若溶液混浊， 补加硝酸 （4.1）继续消解至溶液呈透明淡黄色，取下三角瓶稍冷，加2 mL 高氯酸（4.2）继续消解，直至冒白烟，用少许水
6、冲洗弯颈漏斗并取下，继续消解至高氯酸白烟基本冒尽，消化液呈无色或略带黄色，将试样消化液转入1025 mL具塞比色管中，用硝酸（4.6）少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于比色管中，冷却，定容，静置备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 228.8 nm，狭缝 0.51.0 nm，灯电流 410 mA，干燥温度 100 ，20 s，灰化温度 3 00 350 ，1520 s，原子化温度 15001800 ，45 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制：分别吸取镉标准使用液（4.9）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0
7、、5.0 mL 于 50 mL 容量瓶中稀释至刻度，即为 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 g/L 的标准系列溶液。各吸取上述标准系列溶液 20 L 和基体改进剂磷酸二氢铵（4.7）5 L 同时注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 6.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白溶液 20 L 和基体改进剂磷酸二氢铵（4.7）5 L 同时注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。当测定结果超过标准曲线最高浓度应适当稀释后再上机测定。 7 结果计算 试样中镉含量按式（1）进行计算。 010001000 1000VDXm =（）（1） 式中： X 试样中镉含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； DB51/T 13472011 5 0 V D m 测定试样消化液中镉含量，单位为微克每升（ g/L）； 空白液中镉含量，单位为微克每升（ g/L）； 试样消化液总体积，单位为毫升（ mL）； 稀释倍数； 试样质量，单位为克（ g）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 _ DB51/T 13472011
