1、- 1 -课题二 用纸层析法分离铁离子和铜离子【学考报告】知识条目 加试要求层析法的基本原理氨水使 Fe3 、Cu 2 显色的原理纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤aab一、纸层析法1纸层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相(mobile phase)，这种方法是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。2基本原理：样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一
2、些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上，达到分离的目的。二、纸层析法分离铁离子和铜离子实验步骤1实验用品仪器(必要用品)：大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。试剂：饱和 FeCl3溶液、饱和 CuSO4溶液、浓氨水、6 molL 1 盐酸、丙酮。2实验操作取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约 2 cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。取一个表面皿，加入 1 mL 饱和 FeCl3溶液和 1 mL 饱和 CuSO4溶液，混合后作为层析试样
3、。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复 35 次，要求留下斑点的直径小于 0.5 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。另取一支试管，加入 9 mL 丙酮和 1 mL 6 molL1 盐酸，混合均匀，作为展开剂。用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的- 2 -滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约 0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。约 35 min 后，展开剂上升至滤纸条的上端。用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏。得到两个清晰斑
4、点，从上至下依次呈红棕色(说明含 Fe3 )、深蓝色(说明含 Cu2 )。点拨一、纸层析法的操作步骤注意：1.滤纸条的大小一定要和试管匹配，太大易使滤纸和试管内壁接触，太小可吸附的溶- 3 -剂太少，均不利于实验。2点样所用的毛细管一定要细，每次所取的试剂量一定要少，要尽量做到试样点“色浓斑小” 。点拨二、Fe 3 、Cu 2 的分离及检验1Fe 3 、Cu 2 的分离(1)纸层析法分离 Fe3 、Cu 2 的原理：Fe3 、Cu 2 在滤纸上随展开剂展开的速率不同，展开后 Fe3 、Cu 2 分离在滤纸的不同位置上。(2)Fe3 、Cu 2 的显色反应：吸附有 Fe3 、Cu 2 的滤纸经氨
5、熏后显色：Fe 3 遇氨水反应生成红棕色沉淀，Cu 2 遇氨水后生成深蓝色溶液。发生反应分别为：Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)42 4H 2O。2Fe 3 的检验Fe3 遇亚铁氰化钾可生成蓝色沉淀，遇硫氰化钾生成血红色溶液。发生反应分别为：Fe3 Fe(CN) 6 4 K =KFeFe(CN)6Fe3 SCN Fe(SCN)2 。注意：1.纸层析法分离 Fe3 、Cu 2 时为防止水解，饱和 FeCl3和饱和 CuSO4溶液可加少量盐酸或 H2SO4酸化，不影响实验效果。2Fe 3 遇苯酚时生成紫色配合物，该反应也为 Fe3 的显
6、色反应。通常可利用 FeCl3检验苯酚或酚羟基。典例剖析有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。试回答下列问题。(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是_。(2)请指出装置中的 3 处错误。_；- 4 -_；_。(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果，其作用是_。(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_。(5)显色反应后，可观察到_。写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_。解析 (1)展开剂应用丙酮，为防止 Fe3 和 Cu2 水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。(2)在进行纸层析法操作时，层析液不能与点
7、样点或点样线接触，因为点样中的成分是易溶于展开剂的，否则会使实验失败；点样点直径太大或细线过粗，会使样品中的成分分离不清晰，降低实验效果；展开操作的过程需要在密闭空间内进行，因此要给烧杯加盖或在大试管中进行，并塞上橡胶塞。(3)剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显的现象。(4)采用氨熏法进行显色。(5)Fe3 与 Cu2 分别转化为红棕色的 Fe(OH)3沉淀和深蓝色的Cu(NH 3)42 。答案 (1)丙酮、6 molL 1 盐酸(2)层析液没及点样点 点样点太大 烧杯口上端没加盖(3)防止两端离子扩散快而导致分离不明显(4)用镊子取下滤纸条，放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于
8、浓氨水中可挥发出 NH3，进行氨熏，使铁离子、铜离子跟 NH3发生反应(5)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域，红棕色区域靠近滤纸上方，深蓝色区域出现在红棕色区域下方Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)42 4H 2O跟踪训练下列关于纸上层析法分离 Fe3 和 Cu2 操作正确的是( )- 5 -A裁滤纸应垂直纤维方向裁开B点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置C展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开D当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察解析 裁滤纸时注意使滤纸纤维为竖直走向；流动相溶剂的液面低于色斑；当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约 1 cm 处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线，再晾干。答案 B归纳总结 纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色谱分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速率较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速率慢，移动的距离较近。这样，便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
