1、- 1 -课题三 硝酸钾晶体的制备【学考报告】知识条目 加试要求硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作减压过滤的实验方法晶粒生长的条件bbaa一、硝酸钾晶体的制备原理1盐的溶解度随温度的变化氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而硝酸钾的溶解度则急剧下降。本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理，用 NaNO3和 KCl 通过复分解反应来制取 KNO3，其反应的化学方程式为 NaNO3KCl KNO3NaCl。= = = = =常 温 在 NaNO3
2、和 KCl 的混合溶液中，同时存在 Na 、K 、Cl 和 NO 四种离子。若将一定浓度的 3硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有 NaCl 晶体析出。趁热过滤，即可分离出 NaCl 晶体。将滤液冷却至室温，可使 KNO3晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。2结晶和重结晶结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小，从而使晶体析出，分为蒸发结晶和冷却结晶。将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。3影响晶粒生成的条件
3、晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常根据需要，控制适宜- 2 -的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。思考 1：如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？提示 溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。二、硝酸钾晶体的制备实验步骤1固体溶解称取 NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入 35 mL 蒸馏水，加热至沸腾并不
4、断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。2蒸发、热过滤继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加 2 mL 蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。3冷却、减压过滤待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品：布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。思考 2：冷却、减压过滤得到的 KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？提示 冷却、减压过滤得到的是 KNO3粗
5、产品，含有 NaCl 杂质。4重结晶留下约 0.1 g 粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为 21 混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。5称量晶体用干燥的滤纸吸干，放在表面皿上称量，并观察其外观。分别取 0.1 g 粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入 2 mL 蒸馏水配成溶液。6检验 Cl向溶液中分别滴入 1 滴 1 molL1 HNO3溶液酸化，再各滴入 2 滴 0.1 molL1 AgNO3溶液，观察到的现
6、象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。- 3 -点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据1化学反应：转化法制备 KNO3的化学方程式为 NaNO3KCl KNO3NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用 KNO3的结晶控制化学反应的方向。2制备原理：(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。可以看出，NaNO 3、KNO 3、NaCl、KCl 四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl 的溶解度随温度变化不大，NaNO 3、KCl 有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。(2)加热蒸发时的一系列变化。NaNO3和 KCl的 混 合 液 加 热 浓 缩 溶 剂 减 少 因 Na
7、Cl的 溶 解 度 随 温 度 变 化 小NaCl晶 体 析 出 趁 热 过 滤 含 大 量 KNO3少 量 NaCl的 溶 液 冷 却 至 室 温 ， KNO3溶 解 度 急 剧 降 低 析 出 KNO3晶 体 减 压 过 滤 KNO3粗 产 品 含 NaCl杂 质 重 结 晶 较 纯 KNO3晶 体点拨二、减压过滤减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。1装置减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。- 4 -2原理装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液，安全瓶用于
8、防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。3操作方法(1)剪滤纸：取一张大小适中的滤纸，在布氏漏斗上轻压一下，然后沿压痕内径剪成圆形，此滤纸放入漏斗中，应是平整无皱折，且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。(2)将滤纸放在漏斗中，以少量蒸馏水润湿，然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧)，微开水龙头，抽滤使滤纸贴紧。(3)以玻璃棒引流，将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免将滤纸冲起。随着溶液的加入，水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时，先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管，然后关掉水龙头。(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的
9、边缘，取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从侧口倾倒滤液，以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀，洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同，但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头)，以便使洗涤液充分接触沉淀，使沉淀洗得更干净。点拨三、粗盐提纯的实验设计思路分析：粗盐提纯步骤：溶解除杂过滤结晶洗涤实验设计实验步骤 实验现象 结论与解释- 5 -取样 固体溶解 加热可加快溶解速度除SO24 有白色沉淀生成加稍过量 BaCl2溶液以除去 SO杂质。24Ba2 SO =BaSO424除 Ca2 、Mg2 、Ba 2有白色沉淀生成除去 Mg2 、Ca 2 、
10、Ba 2 。Mg2 2OH =Mg(OH)2、Ca2 CO =CaCO3，Ba 223CO =BaCO323中和有少量气泡产生；pH 试纸变浅红色除去过量的 CO 等。23CO 2H =H2OCO 2、23OH H =H2O结晶有大量晶体析出检验无明显变化产品中不含 SO24典例剖析请填写下列空白。步骤 操作 具体操作步骤 现象解释结论等 溶解取 20 克 NaNO3和 17 g KCl 溶解在 35 mL 水中，加热至沸，并不断搅拌NaNO3和 KCl 溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质_、_、_、_ 蒸发 继续加热搅拌，使溶液蒸发浓 有_晶体析出- 6 -缩当溶液体积减少到约
11、为原来的一半时，迅速趁热过滤滤液中的最主要成分为_ 冷却 将滤液冷却至室温有_晶体析出。尚有少量的_析出 按有关要求进行操作得到粗产品硝酸钾晶体(称量为m1)将得到的粗产品硝酸钾晶体溶于适量的水中，加热、搅拌，待全部溶解后停止加热，使溶液冷却至室温后抽滤得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为 m2) 检验分别取、得到的产品，配制成溶液后分别加入 1 滴 1 mol/L 的 HNO3溶液和 2 滴 0.1 mol/L 的 AgNO3溶液可观察到、产品中出现的现象分别是_(1)检验所得产品中是否有 Cl 的目的是_。结合、步实验得到的产品质量，计算初产品的纯度为_。(不考虑损失)(2)步骤过滤使用了保温
12、漏斗，用如下图所示装置，其主要作用是_。(3)步骤过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要优点是_。这种装置工作的主要原理是_。- 7 -解析 因为 NaNO3、KCl、KNO 3在高温时具有较大的溶解度，温度降低时，NaNO 3、KCl 的溶解度明显减小，而 KNO3的溶解度则急剧下降；NaCl 的溶解度随温度变化不大，据此可知，蒸发溶剂首先结晶出的是 NaCl，冷却结晶出的是 KNO3；经初次结晶出的 KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质，加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。答案 NaNO 3 KCl KNO 3 NaClNaCl KNO 3 KNO 3 NaCl中有白色沉淀生成，中无明显现象(
13、1)鉴定得到的产品是否纯净 100%m2m1(2)在热过滤时，防止 NaCl 结晶析出(3)过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体当自来水龙头打开时，把装置内部的气体随水流带走，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快跟踪训练工业废铁屑表面常有铁锈(成分为 Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO 47H2O)晶体。废铁屑 铁屑 溶液(留有少量铁屑) 加 NaOH溶 液 ， 加 热 过 滤 加 一 定 量 稀 硫 酸 不 断 搅 拌滤液 绿矾晶体 将 溶 液 稍 加 热 趁 热 过 滤 冷 却 结 晶根据该实验方案，回答下列问题：- 8 -(
14、1)步骤中废铁屑与 NaOH 溶液共热的目的是_。(2)步骤中烧杯底部留有少量铁屑的理由是_。说明剩余铁屑作用的离子方程式为_。(3)在步骤中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是_；_。(4)检查步骤的滤液中没有 Fe3 的方法是_。解析 制备 FeSO47H2O 晶体，关键是要避免 Fe2 被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速率，趁热过滤还可以防止 FeSO4结晶。答案 (1)除去铁屑表面的油污(2)防止 Fe2 被氧化为 Fe3 2Fe 3 Fe= =3Fe2(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率；减少滤液与空气的接触，避免 Fe2 被氧化(4)取少许滤液，加入 KSCN 溶液，无血红色出现归纳总结 抽滤操作注意事项(1)漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管；(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；(3)过滤前先用蒸馏水润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上；(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的晶体洗出，继续抽气，并用玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。
