1、- 1 -课题三 硝酸钾晶体的制备(时间：45 分钟)1粗盐提纯使用的主要仪器有( )A漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯B量筒、烧杯、试管夹、蒸发皿C玻璃棒、蒸发皿、漏斗、集气瓶D铁架台、天平、长颈漏斗、酒精灯解析 粗盐提纯主要包括溶解、过滤、蒸发、洗涤几步。用到的主要仪器有：烧杯、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、酒精灯等。答案 A2减压吸滤装置和普通的过滤装置相比，除可加快过滤速率外，还具有的优点是( )A可过滤胶状沉淀B可过滤颗粒更小的沉淀C可使沉淀中的杂质减少D可得到较干燥的沉淀答案 D3利用重结晶法得到 KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )A提高收率和纯度B降低收率和纯度C提高收率和降低纯
2、度D降低收率和提高纯度解析 利用重结晶法得到的 KNO3晶体中仍然含有少量 NaCl，此时，可利用 20 以下 KNO3的溶解度小于 NaCl 的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。答案 D4如用重结晶法除去某产品中杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )A杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大B在室温时，产品在溶剂中易溶，而杂质不易溶解- 2 -C产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大，杂质的溶解度变化不大D在同一溶剂中，产品比杂质易溶解析 重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品
3、在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，产品要比杂质更易溶。答案 A5下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的 NaCl、CO 2、NH 3在 30 时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是( )温度/ 0 10 20 30NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.1NH4HCO3 11.9 15.9 21.0 27.0NaHCO3 6.9 8.15 9.6 11.1NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3A.NH4Cl BNH 4HCO3CNaHCO 3 DNaCl解析 相同物质的量的 NaCl、CO 2、NH 3溶于水，
4、首先发生反应 CO2NH 3H 2O=NH4HCO3，从阴、阳离子两两对应的角度来说，Na 、Cl 、HCO 、NH 可以组成等物质的量的 NH4Cl 和 3 4NaHCO3，或等物质的量的 NH4HCO3和 NaCl。这四种物质中，在 30 时溶解度最小、最大的分别是 NaHCO3和 NH4Cl，质量最大、最小的分别是 NaHCO3和 NH4Cl，所以开始析出的晶体是NaHCO3。答案 C6下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )A用渗析法分离 Fe(OH)3胶体和 FeCl3溶液的混合物B用结晶法提纯 NaCl 和 KNO3混合物中的 KNO3C用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物D用加热
5、法分离碘和氯化铵的混合物解析 除去胶体中的离子或小分子用渗析的方法，A 对；根据 NaCl、KNO 3的溶解度受温度的影响差异用结晶法提纯 NaCl 和 KNO3混合物中的 KNO3，B 对；乙醇与苯酚互溶，可利用二者沸点不同来分离(即蒸馏法)，C 对；碘受热升华，氯化铵受热分解为氯化氢和氨气，不能将它们分离，D 错。答案 D- 3 -7已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为 22%的该盐溶液由 50 逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )温度/ 0 10 20 30 40溶解度/(g/100 g 水) 11.5 15.1 19.4 24.4 37.6A.010 B1020 C
6、2030 D3040 解析 若 22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为 S 100%28.2 g，对照表，22%1 22%可知开始析出晶体的温度范围是 3040 。答案 D8下列有关实验的说法中错误的是( )A在蒸馏的实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B用直接蒸馏的方法不能得到无水乙醇C在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大解析 作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大，而被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，D 错误，选 D。答案 D9如图表示物质 A 在
7、4 种溶剂 W、X、Y、Z 中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯 A 时，最宜采用的溶剂是( )AW BX CY DZ解析 利用重结晶法提纯物质，被提纯的物质在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，才能有较高纯度。答案 D10制备卤素磷酸钙荧光粉所用的高纯氯化钙中混有镁离子，除去的方法是把氯化钙水溶液加热到 9095 ，在不断搅拌下加入适当的沉淀剂，使镁离子生成沉淀过滤除去。此沉淀剂最好选用( )- 4 -A氢氧化钙乳浆 B碳酸钠溶液C碳酸氢钠溶液 D氢氧化钠溶液解析 碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液都会引入新的杂质钠离子(Na )。答案 A11为除去粗盐中的 Ca2 、Mg 2 、F
8、e 3 、SO 以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐24的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐 滤液 溶 解 BaCl2 NaOH Na2CO3 过 滤 适 量 盐 酸 精盐 蒸 发 、 结 晶 、 烘 干 (1)判断 BaCl2已过量的方法是_。(2)第步中，相关反应的离子方程式是_。 (3)若先用盐酸调 pH 再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是_。 (4)为检验精盐纯度，需配制 150 mL 0.2 molL1 NaCl(精盐)溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是_。解析 (1)除杂问题是离子反应的一个重要应用，为了把杂质彻底除去，用于沉淀的试剂一般稍过
9、量。这就有一个检验试剂是否过量的问题。如果 BaCl2过量，则原溶液中的 SO 已24经完全沉淀，继续加入 BaCl2则不再产生沉淀，利用此原理可检验 BaCl2是否过量。(2)粗盐溶解后加过量 BaCl2，把 SO 除去的同时引入了 Ba2 ，加入 NaOH 溶液后把 Mg2 除去的24同时引入了 OH ，因此，第步加入 Na2CO3后，CO 不仅与原溶液中的 Ca2 反应，而且23还肩负着除去 Ba2 的任务。(3)要特别注意的是，此时生成的 BaSO4、Mg(OH)2、CaCO 3、BaCO 3等沉淀要通过过滤与滤液分离，否则，其中的 Mg(OH)2、CaCO 3、BaCO 3等沉- 5
10、 -淀在第步加适量盐酸时将重新溶解。(4)容量瓶有一定的规格，该题图中所示的容量瓶为100 mL，显然不能用于配制 150 mL 溶液。容量瓶的口径比较小，直接加入溶液时容易洒落，应用玻璃棒引流。答案 (1)取第步中加入 BaCl2后的上层清液 12 滴滴于点滴板上，再滴入 12 滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明 BaCl2已过量(2)Ca2 CO =CaCO3，Ba 2 CO =BaCO323 23(3)在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度(4)未用玻璃棒引流；不能用 100 mL 容量瓶12将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体 A 析出，趁热过滤
11、，分离出晶体 A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体 B 析出。(1)晶体 A 的主要成分是_，含有的少量杂质是_，要除去晶体 A 中的少量杂质的方法是_。 (2)晶体 B 的主要成分是_，含有的少量杂质是_，要除去晶体 B 中的少量杂质的方法是_。 (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体_(填“A”或“B”)。 解析 将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的 K 和 NO 。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变 3化影响大的 KNO3晶体析出。答案 (1)NaCl KNO 3 加少量水溶解再进行
12、热过滤(2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A13根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。- 6 -(1)根据图 1 中 Na2SO4和 Na2SO410H2O 的溶解度曲线(g/100 g 水)，由 Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、_、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是_。(2)根据图 2 所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_，干燥。(3)根据图 1 中红矾钠(Na 2Cr2O72H2O)和 Na2SO4的溶解度曲线，从 Na2Cr2O7和 Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠
13、的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_；然后将滤液_，从而析出红矾钠。解析 (1)实验目的是生成 Na2SO4，防止生成 Na2SO410H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na 2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O72H2O 溶解度升高，趁热过滤，有利于 Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。答案 (1)趁热过滤 防止形成 Na2SO410H2O(2)在不超过 80 的条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤(3
14、)有利于 Na2SO4结晶析出，又能防止 Na2Cr2O72H2O 结晶析出 冷却结晶14二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：- 7 -在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答以下问题：(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小 D
15、缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用_、_等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇 B饱和氯化钠溶液C70%乙醇水溶液 D滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、 30 min、45 min 和 60 min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验
16、条件下比较合适的回流时间是_。- 8 -A15 min B30 min C45 min D60 min答案 (1)三颈瓶 球形冷凝管(或冷凝管)(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种(3)小于 D (4)趁热过滤 (5)C15次硫酸氢钠甲醛(NaHSO 2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO 2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤 1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量 Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为 4，制得 NaHSO3溶液。步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量
17、的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090 下，反应约 3 h，冷却至室温，抽滤。步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置 B 的烧杯中应加入的溶液是_。(2)步骤 2 中，反应生成的 Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有_(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。滤渣的主要成分有_、_(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在 120 以上发生分解。步骤 3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。- 9 -解析 (1)由于在实验过程中会产生酸性气体 SO2的尾气，所以应用氢
18、氧化钠溶液吸收，B中应加入的是氢氧化钠溶液；(2)步骤 2 中生成的氢氧化锌是一种难溶物，如果让其沉降那么就会覆盖在锌粉上，应不断搅拌以防其沉降；回流的主要是一些沸点低的，其中主要物质是水，则比水沸点低的物质都是回流的对象，如甲醛；(3)抽滤的仪器还有布氏漏斗和吸滤瓶；滤渣中含有过量的锌粉、生成的氢氧化锌；(4)由次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，所以不能在空气中加热，它会被空气中的氧气氧化，另外也不要加强热，最好是在低温下进行加热蒸发，以防止其发生分解。答案 (1)NaOH 溶液 (2)快速搅拌 HCHO(3)吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH) 2 Zn (4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，所以不能在空气中加热，它会被空气中的氧气氧化
