1、1第十章 化学实验李仕才第 三 节 物 质 的 制 备 、 实 验 方 案 的 设 计 与 评 价 考点三 实验方案的评价对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。1可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。2绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率及反应速率是否较高。3从安全性方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液
2、体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如 H2还原 CuO 应先通 H2，气体点燃前先验纯等)；(3)防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中进行等)；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证2达到实验目的)。4从规范性方面(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时
3、可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。6从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。(1)实验装置的评价对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。(2)实验原理的评价紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，
4、设计或优选出最佳方案。1下列实验方案的设计、结论正确的是( )A用 NaHCO3溶液可一次鉴别出稀盐酸、NaOH 溶液、AlCl 3溶液、NaAlO 2溶液B高锰酸钾试剂瓶内壁上黑色物质可用稀盐酸洗涤C除去 SO2中少量 HCl，将其通入饱和的 Na2SO3溶液D将硝酸铵晶体溶于水，测得水温下降，证明硝酸铵水解是吸热的解析：本题考查化学实验方案的设计和评价。NaHCO 3溶液与稀盐酸反应产生气体，与NaOH 溶液反应无明显现象，与 AlCl3溶液发生相互促进的水解反应，有沉淀生成和气体放出，与 NaAlO2溶液反应生成沉淀，A 项正确；高锰酸钾试剂瓶内壁上黑色物质为 MnO2，应用热的浓盐酸洗
5、涤，B 项错误；SO 2也会与饱和 Na2SO3溶液反应，除去 SO2中少量 HCl，应将其通入饱和的 NaHSO3溶液，C 项错误；硝酸铵晶体溶于水，水温下降，也可能是其溶解吸热引起的，D 项错误。答案：A2用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验现象或结论的是( )3解析：本题考查了化学实验基础知识与化学实验设计，意在考查考生运用所学知识进行实验设计的能力。A 项，将 SO2通入溴水中，溴水褪色，是因为发生了氧化还原反应：Br2SO 22H 2O=2HBrH 2SO4，说明 SO2具有还原性，不能说明 SO2具有漂白性；B 项，Al(OH)3不溶于氨水；C 项，MnO 2在 H2O2的分
6、解反应中作催化剂，而不是氧化剂。答案：D3工业上用洗净的废铜屑作原料来制备硝酸铜。为了节约原料和防止污染环境，宜采取的方法是( )ACuHNO 3(浓) Cu(NO 3)2BCu CuO Cu(NO3)2 空 气 稀 硝 酸 CCuHNO 3(稀) Cu(NO 3)2DCu CuSO4 Cu(NO3)2 浓 硫 酸 Ba NO3 2 解析：A、C 生成氮氧化物，浪费原料且污染环境；D 项生成二氧化硫、BaSO 4，浪费原料且污染环境。答案：B4下列实验设计能够成功的是( )4解析：A 项中开始生成的亚硫酸钡可被硝酸氧化成硫酸钡，A 项错误；铵盐溶液只有与碱作用并且加热时才能产生 NH3，B 项
7、错误；稀硝酸也能将 I 氧化成 I2，C 项错误；KNO 3的溶解度随温度的变化较大而 NaCl 的溶解度随温度的变化较小，D 项正确。答案：D5下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是( )选项 实验目的 实验方案A证明反应速率会随反应物浓度的增大而加快用 3 mL 稀硫酸与足量纯锌反应，产生气泡速率较慢，然后加入 1 mL 1 molL1 CuSO4溶液，迅速产生较多气泡B检验 Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质将 Fe(NO3)2样品溶于稀硝酸后，滴加 KSCN 溶液，观察溶液是否变红C证明“84”消毒液的氧化能力随溶液 pH 的减小而增强将“84”消毒液(含 NaClO)滴入品红溶液中
8、，褪色缓慢，若同时加入食醋，红色很快褪为无色D证明氯化银的溶解度大于硫化银的溶解度向 2 mL 0.1 molL1 硝酸银溶液中加入 1 mL 0.1 molL1 NaCl 溶液，出现白色沉淀，再加入几滴 0.1 molL1 的 Na2S 溶液，有黑色沉淀生成解析：本题考查实验方案设计与评价。加入硫酸铜溶液，锌与硫酸铜反应生成单质铜，5形成铜锌原电池，反应速率加快，与反应物浓度无关，A 项不能达到实验目的；稀硝酸能将 Fe(NO3)2氧化成 Fe(NO3)3，无法检验 Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质，B 项不能达到实验目的；加入食醋，反应生成次氯酸，漂白能力增强，C 项能达到实验目的；硝酸
9、银有剩余，加入硫化钠溶液生成 Ag2S 黑色沉淀，D 项不能达到实验目的。答案：C6下列实验操作、实验现象和结论均正确的是( )选项 实验操作 实验现象 结论A 向 AgNO3溶液中加入过量氨水 有白色沉淀生成 Ag 与 NH3H2O 不能共存B向 2 mL 2%的 CuSO4溶液中加入 0.5 mL 1%的 NaOH 溶液，振荡后滴加几滴M 溶液，加热未出现砖红色沉淀M 不属于醛类物质C向 NaAlO2溶液中滴加饱和 NaHCO3溶液有白色沉淀生成 验证两者都发生了水解反应，且相互促进D向草酸溶液中滴加几滴酸性 KMnO4溶液，振荡溶液紫色褪去 草酸具有还原性解析：本题考查化学实验的评价与分
10、析。向 AgNO3溶液中加入过量氨水，先产生白色沉淀：Ag NH 3H2O=AgOH NH ，后沉淀溶解：AgOH2NH 3H2O=Ag(NH3)2 4 OH 2H 2O，A 项错误；配制与醛反应的 Cu(OH)2时，NaOH 溶液要过量，B 项错误；AlO和 HCO 的水解反应相互抑制，C 项错误；溶液紫色褪去，说明草酸将 KMnO4还原，D 项 2 3正确。答案：D7某研究小组同学为探究 Fe3 能否氧化 SO2，设计了如下的实验装置(假设实验中所用装置的气密性良好)。(1)甲同学利用实线框内的装置制取 SO2，并进行探究实验。装置 B 的作用是_。反应一段时间后，甲同学取出装置 C 中的
11、少量溶液，向其中加入盐酸酸化的 BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成。由此得出结论：Fe 3 可以氧化 SO2。6(2)乙同学认为甲同学的实验不严谨，用虚线框内的装置代替装置 A，先让装置 E 内的试剂反应一段时间后，关闭活塞 1，打开活塞 2，又反应片刻后，取装置 C 中的少量溶液，向其中加入酸性 KMnO4溶液，观察到 KMnO4溶液紫红色褪去。由此得出结论：Fe 3 可氧化SO2，且可被 SO2还原成 Fe2 。该实验制取 H2时需用浓硫酸配制 450 mL 3 molL1 的稀硫酸，所需的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到_。配制过程中若其他操作无误，但没有洗涤烧杯与玻
12、璃棒，则所配制溶液的浓度会_(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。在该实验过程中，H 2所起的作用是_。(3)丙同学认为甲、乙两位同学的实验均不严谨，为此利用乙同学的实验装置及操作重新进行实验。待装置 F 内的试剂反应一段时间后，取装置 C 中的少量溶液，向其中加入盐酸酸化的 BaCl2溶液，得出与甲同学相同的结论。甲同学实验不严谨的原因是_(填序号)。ASO 2的溶解度太小BSO 2与 Fe3 不发生反应CH 2SO3与 BaCl2溶液不反应D装置中的空气与 SO2进入水中可生成 H2SO4乙同学的实验结论不严谨的原因是_。解析：(1)装置 B 的作用是防止倒吸。(2)要配制 450 mL
13、3 molL1 的稀硫酸，由于实验室中没有 450 mL 的容量瓶，故应选用 500 mL 的容量瓶；由于配制过程中未洗涤烧杯与玻璃棒，会造成溶质损失，导致所配溶液的浓度偏低。乙同学用 H2排尽装置中的空气，防止发生反应2SO22H 2OO 2=2H2SO4。(3)乙同学设计用 H2排尽装置中的空气来改进甲同学的实验，正是改进甲同学实验方案不严谨的地方，因为装置中的 O2会把 SO2溶于水生成的 H2SO3氧化成 H2SO4。丙同学改进了乙同学实验不够严谨的地方，Fe 2 能使酸性 KMnO4溶液褪色，SO 2也能使酸性 KMnO4溶液褪色。答案：(1)防止倒吸(2)500 mL 容量瓶 偏低
14、 排尽装置中的空气(3)D SO 2也能使酸性高锰酸钾溶液褪色7知能拓展实验题的答题规范一、沉淀洗涤题1洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3
15、与沉淀有关的操作的答题规范(1)沉淀剂是否过量的判断方法静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量；(2)洗涤沉淀操作将蒸馏水等洗涤液沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，待水或洗涤液滤出，重复23 次即可；(3)判断沉淀是否洗净的操作取少量最后一次洗涤滤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。二、溶液中的溶质转化为晶体的操作1溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤洗涤干燥；2溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥。注意：对于 AlCl3、FeCl 3等会水解的物质，必须在 HCl 等酸性气体的氛围中加热8结晶水合物(不断地通入干燥的 H
16、Cl)；对于 FeCl2等易被空气氧化的物质，可以在 N2等惰性气体的氛围中蒸发浓缩。三、综合实验中仪器的组装1气体制备流程2操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点燃酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼气体，最后检验其他气体。如制乙烯时混有少量 SO2、CO 2及水蒸气，应先用无水 CuSO4检验水蒸气，再用品红检验 SO2，饱和 Na2SO3溶液除去 SO2，然后用酸性 KMnO4
17、溶液检验乙烯或用石灰水检验 CO2。(6)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。如实验室用加热法制氧气，应先取出导气管再停止加热。(7)防氧化实验：往往是最后停止通气。如氢气还原氧化铜时先通氢气再加热，实验完毕时，先停止加热待冷却后再停止通氢气。四、实验条件的控制1常见的实验条件控制92控制实验条件的目的分析实验条件的控制答题要考虑的角度调节溶液 pH(1)目的：使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；抑制某微粒的水解(2)调节 pH 的方式多为加入某种能消耗 H 且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个 pH，一定要正确控制 pH 的范围(杂
18、质离子沉淀完全、目标离子不沉淀)。如要除去 Cu2 中混有的 Fe3 ，可加入CuO、Cu(OH) 2、Cu 2(OH)2CO3等来调节溶液的 pH控制体系的温度(1)控制低温的目的：防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H 2O2、Ca(HCO 3)2、AgNO 3、HNO 3(浓)等；防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；抑制物质的水解；反应放热，低温使反应正向进行；避免副反应的发生；沸点较高物质的液化收集。(2)控制某一温度范围的目的：低温反应速率慢，高温消耗能源；确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至
19、 170 ，防止 140 时生成乙醚。(3)采取加热的目的：加速某固体的溶解；减少气体生成物的溶解并加速其逸出；一般是加快反应速率；使平衡向需要的方向移动；趁热过滤，防止某物质降温时会析出而损失或带入新的杂质控制体系压强改变速率，影响平衡；减压蒸馏，避免目标产物发生热分解覆盖煤油等隔绝空气或氧气对实验的影响五、气体体积的测定与读数气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。测量气体体积的常用方法：(1)直接测量法。如图 A、B、C、D、E 均是直接测量气体体积的装置。测量前 A 装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。C 装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。D 装置：用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器10和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。解答该量气装置读数时的答题模板：将恢复至室温。调节与两端液面相平。视线与在同一水平线上。E 装置：直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。(2)间接测量法。如 F 装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。11
