1、1专题十一 化学实验基础12018天津红桥区模拟下列实验操作正确的是( )A开启易挥发液体试剂前，应反复摇动后再开启B在实验室中进行蒸馏操作时，温度计应插入液面之下C实验室制取氢气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道D用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水22018浙江省温州市二模下列说法正确的是( )A容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏并干燥B蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液C焰色反应时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色D配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高32018山东第二次考试下列实验操作能达到实验目的的是( )A配制稀硫酸时
2、，用 10 mL 量筒量取 5.45 mL 浓硫酸B用稀硝酸清洗 H2还原 CuO 后内壁附有 Cu 和 Cu2O 的试管C将 C 与浓 H2SO4反应产生的气体通入澄清石灰水检验 CO2D配制 FeCl3溶液时，将 FeCl3溶于热水中，冷却后加水稀释42018江苏卷下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( )A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I 的 Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I 后的 Cl2尾气52018南昌市高三第二次模拟本草纲目中对烧酒的制作工艺有如下记载“自元时始刨其法，用浓酒和糟入甄，蒸令气上其清如水，味极浓烈
3、，盖酒露也” 。文中涉及的操作方法最适用于分离( )ANH 4Cl、I 2 BKNO 3、Na 2SO4C丁醇、苯酚钠 D氯化钾、碳酸钙62018江苏省盐城市阜宁县调研实验室制取某些气体的装置如下图，下列说法不正确的是( )A为了防止漏气，使用装置时，长颈漏斗下端需伸入液面以下B用装置收集氧气时，一般用带火星的木条来验满C用装置组合或均可以制取氧气D用装置组合组合可以制取氢气，还可以控制反应的发生与停止72018全国卷下列实验操作不当的是( )A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂2C用铂丝蘸
4、取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二82018河北定州中学月考广口瓶被称为气体实验的“万能瓶” ，是因为它可以配合玻璃管和其它简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( )92018齐齐哈尔市五校联谊联考利用实验器材(规格和数量不限，夹持装置省略)，能完成相应实验的一项是( )选项 实验器材(省略夹持装置) 相应实验A 坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角 CuSO4溶液的浓缩结晶B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去 BaSO4中的少量碳酸银C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体氯化钠配制 0.5
5、 mol/L 的溶液D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和 CCl4，除去 NaBr 溶液中少量NaI10.2018江苏调研已知 2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3。下列有关操= = = = =高 温 作、装置、原理及对现象的表述正确的是( )A用装置甲高温分解 FeSO4，点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间 N2B用装置乙可检验分解产生的 SO2，现象是石蕊试液先变红后褪色C用装置丙可检验分解产生的 SO3，现象是产生白色沉淀D用装置丁可吸收尾气，避免污染环境112018全国卷硫代硫酸钠晶体(Na 2S2O35H2O， M248 gmol1 )可用作定影剂、还原剂。回答下列问
6、题：(1)已知： Ksp(BaSO4)1.110 10 ， Ksp(BaS2O3)4.110 5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl 2溶液、Na 2CO3溶液、H 2O2溶液实验步骤 现象取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液_ _，有刺激性气体产生静置，_ _(2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.009
7、 50 molL1 的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr 2O 6I 14H =3I22Cr 3 7H 2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴27定至淡黄绿色，发生反应：I 22S 2O =S4O 2I 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续23 263滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%(保留 1 位小数)。122018天津市第一中学月考氯化亚砜(SOCl 2)是一种液态化合物，沸点为 77 ，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl 2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。实验
8、室合成原理：SO 2Cl 2SCl 2=2SOCl2，部分装置如图所示，(已知 SCl2 的沸点为 50 ), 回答以下问题：(1)下列四种制备 SO 2 的方案中最佳选择是_。方案 A B C D发生装置所选试剂 70% H2SO4K 2SO318.4 mol/LH2SO4Cu4 mol/LHNO3Na 2SO3 NaHSO3固体(2)以 MnO2 和浓盐酸为原料制备 Cl2 的离子方程式为_。(3)仪器 f 的作用是_。(4)d 的虚线框内隐含两个装置，按气流方向顺序这两个装置的药品分别是_。(5)实验结束后，将三颈烧瓶混合物中产品分离出来的方法是_。(6)若用 SOCl2作 FeCl36
9、H2O 的脱水剂，设计实验证明脱水时发生了氧化还原反应。取少量 FeCl36H2O 于试管中，加入过量 SOCl2，振荡，往试管中加水溶解，滴加_或_溶液，证明脱水过程发生了氧化还原反应。132018江西省新余市模拟过氧化钙(CaO 2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用 CaCl2在碱性条件下与 H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备 CaO2的实验方案和装置示意图(图一)如下：4已知：CaO 2的制备原理：CaCl 2H 2O22NH 3H2O6H 2O=CaO28H2O2NH 4Cl请回答下列
10、问题：(1)仪器 C 的名称为_，支管 B 的作用_。(2)加入氨水的作用是_。(从化学平衡移动的原理分析)(3)过滤后洗涤沉淀的试剂最好用_。A水 B浓盐酸 C无水乙醇 DCaCl 2溶液(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在 0 左右，其可能原因是_、_(写出两种)。(5)已知 CaO2在 350 时能迅速分解，生成 CaO 和 O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中 CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)：检查该装置气密性的方法是：_。准确称取 0.50 g 样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到 44.80 mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_(保
11、留 4 位有效数字)。142018湖北省荆州中学模拟亚氯酸钠(NaClO 2)是重要漂白剂。探究小组开展如下实验，回答下列问题：实验：制取 NaClO2晶体按下图装置进行制取。已知：NaClO 2饱和溶液在低于 38 时析出 NaClO23H2O，高于 38 时析出 NaClO2，高于 60 时 NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl。(1)用 50%双氧水配制 30%的 H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要_(填仪器名称)。(2)装置 C 的作用是_。(3)装置 B 内生成的 ClO2气体与装置 D 中混合溶液反应生成 NaClO2，生成 NaClO2的化学方
12、程式为_。(4)如果撤去 D 中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是_。(5)反应后，经以下步骤可从装置 D 的溶液获得 NaClO2晶体。请补充完整操作。55 蒸发结晶；趁热过滤；_；低于 60 干燥，得到成品。实验：样品杂质分析与纯度测定(6)上述实验制得的 NaClO2晶体中含少量 Na2SO4。产生 Na2SO4最可能的原因是_。aB 中有 SO2气体产生，并有部分进入 D 装置内bB 中浓硫酸挥发进入 D 中与 NaOH 中和cB 中的硫酸钠进入到 D 装置内(7)测定样品中 NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称取一定质量的样品，加5入适量蒸馏水和过量的 KI 晶体，在酸性
13、条件下发生如下反应：ClO 4I 4H =2H2O2I 2Cl ，将所得混合液稀释成 100 mL 待测溶液。取 25.00 2mL 待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用 c molL1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为 V mL(已知：I 2 2S 2O =2I S 4O )。23 26确认滴定终点的现象是_。所称取的样品中 NaClO2的物质的量为_(用含 c、 V 的代数式表示)。6专题十一 化学实验基础1D 开启易挥发液体试剂前不应反复摇动，否则会导致试剂瓶内压强过大，A 项错误；蒸馏时，温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，B 项错误；制取
14、氢气后的废液还可能含有剩余的酸，必须经过回收处理，C 项错误；检查容量瓶是否漏水，应防止瓶塞脱落，可用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，反瓶倒立，检查容量瓶是否漏水，D 项正确。2D 具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏，均不需要干燥， A 项错误；蒸馏操作时，温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处， B 项错误；焰色反应时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色， C 项错误； 配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，配得溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高， D 项正确。3B 10 mL 量筒只能精确到 0.1 mL, A 项错误； Cu 和 Cu2O 都能被稀
15、硝酸氧化而溶解，可用稀硝酸清洗， B 项正确；反应产生气体中含有 SO2，也能使澄清石灰水变浑浊，会干扰 CO2的检验， C 项错误；热水会促进 FeCl3水解，不能用热水来配制 FeCl3溶液， D 项错误。4B 灼烧碎海带使用坩埚加热，A 项错误；海带灰浸取后，含不溶性杂质，可通过过滤操作分离，B 项正确；制备 Cl2需要加热，C 项错误；氯气难溶于饱和食盐水，D 项错误。5C 由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，该法为蒸馏，则NH4Cl、I 2分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，A 项不符合题意；KNO3、Na 2SO4均是易溶于水的固体，不能用蒸馏法分离
16、，B 项不符合题意；丁醇、苯酚钠的沸点相差较大，可以用蒸馏法分离，C 项符合题意；氯化钾、碳酸钙分别是易溶于水和难溶于水的固体，不能用蒸馏法分离，D 项不符合题意。6B 用装置制取气体时，长颈漏斗末端的管口要伸入液面以下，形成密封状态，防止制成气体逸出，A 项正确；装置收集满氧气时，集气瓶口有大气泡冒出时，表示已收集满，B 错误；用装置组合使用于高锰酸钾或氯酸钾制取氧气，装置组合过氧化氢制取氧气，C 项正确；装置可以通过调节开关，改变装置中的压强，使固体和液体分离或接触，来控制反应的发生与停止，由于氢气的密度小于空气，可以用向下排空气法收集，D 项正确。7B 锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应
17、，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选 A 正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳，此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，选项 B 错误。用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有 Na ，选项 C 正确。蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项 D 正确。8B 该装置是排液量气装置， A 项错误；该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在 B 瓶中，不会再倒流到前一
18、装置，从而防止倒吸， B 项正确；该装置是混气装置，进入 C 瓶中两气体在 C 瓶中充分混合， C 项错误；该装置是洗气装置， D 项错误。9D 固体物质加热用坩埚，而液体物质加热浓缩结晶用蒸发皿，CuSO 4溶液的浓缩结晶，需要在蒸发皿中进行， A 项错误；用盐酸除去 BaSO4中的少量碳酸银，会生成氯化银新的沉淀，应该用硝酸， B 项错误；用固体氯化钠配制 0.5 mol/L 的溶液，没有托盘天平称量固体氯化钠的质量， C 项错误；用溴水与 NaI 反应生成 NaBr 和 I2，然后在分液漏斗中用 CCl4萃取即可除去 I2, D 项正确。10A 点燃酒精喷灯前应先向装置内通一段时间 N2
19、，排除装置中的空气，避免空气中氧气的干扰，A 项正确；装置乙不能检验分解产生的 SO2，产物中有 SO3对 SO2的检验造成干扰，并且 SO2只能使石蕊试液变红，B 项错误； SO 3极易溶于水，当混合气体经过乙时，7SO3会被吸收，所以要想检验 SO3，应该把乙和丙的位置互换，C 项错误；装置丁中应该用饱和的 Na2SO3溶液，D 项错误。11答案：(1)加入过量稀盐酸 出现黄色浑浊 (吸)取上层清液，滴入 BaCl2溶液 产生白色沉淀(2)烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0 解析：(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡
20、离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为 S2O 2H SO 2SH 2O)，静置，取上23层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。(2)配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体在烧杯中加入溶解，全部转移至 100 mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉作指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O 3I 26S 2O ，则配制的 100 mL 样品溶液中硫
21、代硫酸钠的浓度 c27 230.045 97 mol/L，含有的硫代硫酸钠为 0.004 597 mol，所以样品0.009 520624.8纯度为 100%95.0%。0.004 5972481.212答案：(1)A(2)MnO24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O= = = = = (3)防止空气中的水蒸气进入冷凝管，使产品变质，同时吸收尾气 SO2、Cl 2，防止污染空气(4)饱和食盐水，浓硫酸 (5)蒸馏(6)BaCl2或 KSCN 或 K3Fe(CN)6溶液解析：(1)A 中反应生成硫酸钾、二氧化硫和水制取二氧化硫比较合理；B 中 18.4 mol/L 的硫酸太浓，其中水分过少硫
22、酸仍以分子形式存在，无法与铜反应制取二氧化硫；C中无论是浓硝酸还是稀硝酸都具有强氧化性可将4 价硫氧化为6 价，无法得到二氧化硫；D 中加热亚硫酸氢钠确实会产生二氧化硫，但也同时产生水，所以向下倾斜试管不合理。(2)实验室利用二氧化锰和浓盐酸混合加热制氯气，发生的离子方程式为 MnO24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O。(3)f 作用为防止空气中水蒸气进入冷凝管，产品变= = = = = 质，同时吸收 SO2、Cl 2，防止污染空气。(4)装置 e 中产生 Cl2含有水、HCl，则小框内包含一个盛装饱和食盐水的洗气瓶除去 HCl，一个盛装浓硫酸的干燥装置。(5)已知氯化亚砜沸点为 77，
23、SCl 2的沸点为 50，则采用蒸馏的方法将其分离。(6)若发生氧化还原反应，则 Fe3 被还原为 Fe2 ，而 SOCl2水解得到的 SO2被氧化为 H2SO4，实验证明脱水时发生氧化还原反应方案为：方法一：往试管中加水溶解，滴加 BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明脱水过程发生了氧化还原反应；方法二：往试管中加水溶解，检验是否生成 Fe2 或检验Fe3 是否存在，即加入 K3Fe(CN)6检验 Fe2 或加入 KSCN 检验 Fe3 是否存在。13答案：(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下(2)CaCl2H 2O2 CaO22HCl，加入氨水与
24、氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成 CaO2的方向移动，提高 CaO2的产率(3)C (4)防止氨水挥发 防止过氧化氢分解(5)连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 57.60%或 0.5760解析：(1)仪器 C 的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗，支管 B 的作用是平衡气压，便于漏斗中液体顺利流下。(2)由于 CaCl2H 2O2 CaO22HCl，加入氨水与 HCl 反应，促使平衡正向移动，提高 CaO2产率。(3)CaO 2能潮解可与水缓慢反应，A 项错误；CaO 2易与酸发生反应，B 项错误；CaO 2
25、不溶于醇类，C 项正确；CaCl 2溶液也含有水，CaO 2可与水缓8慢反应，D 项错误。(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在 0左右，原因可能是防止氨水挥发或防止过氧化氢分解。(5)检查装置气密性方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气。由于样品质量为 0.50 g，置于试管中加热使其完全分解，收集到 44.80 mL(标况)气体，根据反应 2CaO2 2CaOO 2，则产品中过氧化钙的质量分数为= = = = = 100%57.60%。244.80 mL10 3 L/mL22.4 L/mol 72 g/mol0
26、.50 g14答案：(1)量筒 (2)防止 D 瓶溶液倒吸到 B 瓶中(或安全瓶)(3)2ClO22NaOHH 2O2=2NaClO2O 22H 2O(4)NaClO3和 NaCl (5)用 45 左右的热水洗涤 3 遍(热水温度高于 38 ，低于 60 )(6)a (7)滴到最后一滴，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原 cV103 mol解析：(1)用 50%双氧水配制 30%的 H2O2溶液，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒。(2)装置 D 中发生气体反应，装置内压强降低，装置 C 的作用是安全瓶，防止 D 瓶溶液倒吸到 B 瓶中。(3
27、)装置 D 反应后的溶液获得 NaClO2晶体，装置 D 中生成 NaClO2，Cl 元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2ClO22NaOHH 2O2=2NaClO2O 22H 2O。(4) 由题目信息可知，应控制温度 38 60 ，高于 60 时 NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl，所以如果撤去 D 中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 NaClO3和 NaCl。(5)NaClO 2饱和溶液在低于 38 时析出NaClO23H2O，从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体 NaClO2
28、3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度 38 60 进行洗涤，低于 60 干燥，所以操作为用 45 左右的热水洗涤 3 遍。(6)在 B 中可能发生反应 Na2SO3H 2SO4(浓)= =Na2SO4SO 2H 2O，产生的 SO2被带入 D 中，SO 2与 H2O2反应生成硫酸钠，a 项正确；浓硫酸难挥发，不会进入 D，b 项错误；硫酸钠是难挥发的盐，也不会进入 D，c 项错误；选 a。(7)碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴 Na2S2O3标准液时溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；令样品中 NaClO2的物质的量为 x，根据化学反应可得关系式，NaClO 2 2I 2 4S 2O231 mol 4 mol0.25x c molL1 V103 L列方程解得 x cV103 mol。
