1、1第 32 讲 化学实验热点热点一 以“模拟无机物的工业制备”为载体的综合实验探究题解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗(2)Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2 排除 c 中空气(3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤(4
2、)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触21(2018全国百强校高三一模)CuCl 晶体呈白色，熔点为 430，沸点为 1490，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成 H3CuCl4，反应的化学方程式为：CuCl(s)3HCl(aq)= =H3CuCl4(aq)实验室用如图所示装置制取 CuCl，反应原理为：2Cu2 SO 28Cl 2H 2O=2CuCl SO 4H 34 24CuCl (aq)=CuCl(s)3Cl (aq)34(1)装置 A 中分液漏斗中的试剂应该是_。A稀硫酸 B98%的硫酸C65%的硫酸(2)装置 B 中反应结束后，取出混合物进行以
3、下操作，得到 CuCl 晶体。混 合 物 冷 却 倒 入 溶 有 SO2的 水 中 过 滤 洗 涤 干 燥 CuCl晶 体操作的目的是_；操作中宜选用的试剂是_。(3)实验室保存新制 CuCl 晶体的方法是_。(4)欲提纯某混有铜粉的 CuCl 晶体，请简述实验方案_。答案 (1)C (2)促进 CuCl 固体析出、防止 CuCl 被氧化乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥32(2018湖北 4 月调考)镁是 21 世纪最具应用前景的轻金属，工业制镁常用硅热还原法和电解法。(一)硅热还原法以白云石(主要成分为 CaCO3MgCO3
4、)为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：(1)写出回转窑中煅烧 CaCO3MgCO3的化学方程式：_。(2)在混合器中，将煅烧得到的固体与还原制镁的催化剂萤石粉混合均匀，萤石粉碎的目的是_。(3)向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，写出真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式：_，还原炉抽成真空的目的是_。(二)电解法以 MgCl26H2O 为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：MgCl26H2O MgCl2 MgCl 2 氯 化 氢 加 热 电 解 由 MgCl26H2O 制取 MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示：(4)循环物质甲的名称是_。制取无水氯化镁必须在氯化氢存
5、在的条件下进行，原因是_；也可以加热亚硫酰氯(SOCl 2)与 MgCl26H2O 的混合物制取无水氯化镁，该反应的化学方程式为_。(5)装置 b 中填充的物质可能是_。(6)硅热还原法和电解法的共同缺点是_。答案 (1)CaCO 3MgCO3 CaOMgO2CO 2= = = = =高 温 (2)增大接触面积，提高催化效率(或提高反应速率)(3)2MgOSi SiO22Mg 防止生成的镁被氧化= = = = =高 温 4(4)盐酸 防止 MgCl2水解 MgCl 26H2O6SOCl 2 MgCl212HCl6SO 2= = = = = (5)无水氯化钙(或硅胶或五氧化二磷) (6)能耗高解
6、析 (3)向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，这说明铁没有参与还原氧化镁的反应。在高温下硅与氧化镁反应生成镁和二氧化硅，因此真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式为 2MgOSi SiO22Mg。镁是活泼金属，还原炉抽成真= = = = =高 温 空的目的是防止生成的镁被氧化。(4)制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是防止 MgCl2水解，通过加热 a 装置可产生 HCl，则循环物质甲为盐酸；加热亚硫酰氯(SOCl2)与 MgCl26H2O 的混合物制取无水氯化镁，根据原子守恒可知除 HCl 外还有 SO2生成，则该反应的化学方程式为MgCl26H2O6SOCl 2
7、MgCl212HCl6SO 2。(5)装置 b 的作用是干燥氯= = = = = 化氢，故可能是无水氯化钙(或硅胶或五氧化二磷)。(6)两种方法下发生的反应都需要在高温下进行，因此共同缺点是能耗高。3(2019海南质检)三氯化硼的熔点为107.3，沸点为 12.5，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O33C3Cl 2 2BCl33CO= = = = = (1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。装置 B 中盛放的试剂是_，装置 C 的作用是_。装置 A 中发生反应的离子方程式为_。(2)乙组同学选用甲组实验中的装置 A、
8、B、C 和下列装置(装置可重复使用)制取 BCl3并验证反应中有 CO 生成。5乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABC_FDI。实验开始时，先通入干燥 N2的目的是_。能证明反应中有 CO 生成的现象是_。答案 (1)饱和食盐水 干燥氯气 2MnO 16H 10Cl =2Mn2 5Cl 28H 2O 4(2)G E H J H 排除装置中的空气装置 F 中黑色粉末变为红色，装置 D 中澄清石灰水变浑浊热点二 有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1把握制备过程2盘点常用仪器3熟悉常考问题6(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发
9、，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)产率计算公式产率 100%实 际 产 量理 论 产 量典例剖析 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/ gcm3沸点/ 溶解性环己醇 100 0.9618 161 微溶于水环己烯 82 0.8102 83 难溶于水合成反应：在 a 中加入 20g 环己
10、醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g。回答下列问题：(1)装置 b 的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母)。7A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_
11、(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填字母，下同)。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41%B50%C61%D70%审题流程 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程 提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理；20g 环己醇反应物用量，用于计算；碎瓷片防止暴沸；冷却搅拌下，加入浓硫酸浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，利于分离；缓慢加热反应开始；馏出物的温度不超过 90产
12、物环己烯的沸点为 83，环己醇的沸点为 161，可分离出环己烯粗产物用 5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；分离得到较纯的环己烯；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)；蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇)；10g 环己烯产物量，用于计算解析 (1)装置 b 为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的
13、目的：除去水(做干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)20g 环己醇的物质的量为 0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为 0.2mol，20g100gmol 1环己烯的质量为 0.2mol82gmol1 16.4g，实际得到环己烯的质量为 10g，则产率为8100%61%。10g16.4g答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B(3) (4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C1叔丁基苯 是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷ClC(
14、CH 3)3为原料，在无水 AlCl3催化下加热制得。相关物质的物理常数和物理性质如表：物质相对分子质量密度/(gcm3 )熔点/ 沸点/ 溶解性苯 78 0.88 5.5 80.1难溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷 92.5 1.8426 51.6难溶于水，可溶于苯叔丁基苯 134 0.8758 169难溶于水，易溶于苯叔丁基苯的制取原理为： ClC(CH 3)3 HCl 无 水 AlCl3 实验室制取叔丁基苯的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)实验步骤：在三口烧瓶中加入 120mL 的苯和适量无水 AlCl3，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷 15mL，控制温度反应一段时间。将反应后的混合物依次用
15、稀盐酸、2%Na 2CO3溶液和 H2O 洗涤分离，在所得产物中加入少量无水 MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯 30g。9(1)仪器 a 的名称为_，和普通分液漏斗相比，使用恒压滴液漏斗的优点是_。(2)洗涤操作中，水洗的目的是_；无水硫酸镁的作用是_。(3)常压蒸馏时，最低控制温度为_。(4)该实验中叔丁基苯的产率为_。(小数点后保留两位数字)答案 (1)球形冷凝管 可以使液体顺利滴下(2)洗掉 Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物) 吸水(或干燥)(3)80.1(4)74.63%解析 (1)仪器 a 的名称为球形冷凝管；使用恒压滴液漏斗的优点是可以使液体
16、顺利滴下。(2)水洗的目的是洗掉 Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物)；无水硫酸镁的作用是吸水(或干燥)。(3)常压蒸馏的目的是除去苯、氯代叔丁烷，由表中数据可知，应控制最低温度为 80.1 。(4)苯的物质的量为 1.35 mol，氯代叔丁烷的物质的量为120 mL0.88 gmL 178 gmol 10.30 mol，由制取原理可知苯过量，则理论上生成 n(叔丁基苯)15 mL1.84 gmL 192.5 gmol 1 n(氯代叔丁烷)0.30 mol，理论上生成叔丁基苯的质量为 0.30 mol134 gmol1 40.20 g，故叔丁基苯的产率为 100%74.63%。3040.202
17、(2018江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一所示。已知：.二茂铁熔点是 173，在 100时开始升华；沸点是 249。.制备二茂铁的反应原理是：2KOHFeCl 22C 5H6=Fe(C5H5)22KCl2H 2O。实验步骤为：10在三颈烧瓶中加入 25g 粉末状的 KOH，并从仪器 a 中加入 60mL 无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约 10min；再从仪器 a 滴入 5.5mL 新蒸馏的环戊二烯(C 5H6，密度为 0.95gcm3 )，搅拌；将 6.5g 无水 FeCl2与(CH 3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液
18、 25mL 装入仪器 a 中，慢慢滴入仪器 c 中，45min 滴完，继续搅拌 45min；再从仪器 a 加入 25mL 无水乙醚搅拌；将 c 中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器 a 的名称是_。(2)步骤中通入氮气的目的是_。(3)仪器 c 的适宜容积为_(填序号)。100mL250mL500mL(4)步骤用盐酸洗涤的目的是_。(5)步骤是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为_；该操作中棉花的作用是_。(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_；若最终制得纯净的二茂铁
19、 4.3g，则该实验的产率为_(保留三位有效数字)。答案 (1)恒压滴液漏斗(2)排尽装置中的空气，防止 Fe2 被氧化(3)(4)除去多余的 KOH(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中(6)测定所得固体的熔点 58.4%解析 (2)Fe 2 具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2 被氧化。(3)根据实验，加入仪器 c 中的液体体积总和为(605.52525) mL115.5 mL，因此选用 250 mL 的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的 KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的 KOH 应是过量的，因此步骤中加入盐酸的目的是除去多余的
20、KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否是二茂铁；环戊二烯的质量为 5.5 mL0.95 gcm3 5.225 g，FeCl 2的质量为 6.5 g，根据反应方程式知 FeCl2过量，则根据环戊二烯11进行计算，理论上产生二茂铁的质量为 g7.362 5 g，产率为5.225186266100%58.4%。4.3 g7.362 5 g1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能
21、用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向：下进上出。4加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400500，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过 100。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。热点三 组成探究综合实验题型一 定性分析型1核心知识必备(1)常考气体的定性检验方法：包括 Cl2、NH 3、SO 2、HCl、CO 2、NO 等。(2)常考阳离子的检验方法，包括 NH 、Fe 3 、Fe 2 、Al 3 、Cu 2 、Ag 等。 4(3)常考阴离子的检验方法，包括 Cl 、Br 、I 、SO 、CO 、S
22、O 等。24 23 232物质检验的一般思路根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN 检验 Fe3 、淀粉检验 I2等。特别提醒(1)能使品红溶液退色的气体有：SO 2、Cl 2、O 3等
23、，其中 SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其退色，Cl 2、O 3最终可使石蕊溶液退色。12(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是 AgCl 或 BaSO4等。(4)NO 气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或 O2)，看气体是否变红棕色。典 例 剖 析 2015全 国 卷 ， 26(1)(2)草 酸 (乙 二 酸 )存 在 于 自 然 界 的 植 物 中 ， 其K1 5.4102 ， K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101，易溶于水，受热脱水、升
24、华，170以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。思路引导第(1)问考查 CO2的检验方法，CO 2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草13酸蒸气对 CO2的检验有干扰作用
25、。第(2)问考查该实验中检验 CO 时干扰因素 CO2的排除，检验 CO 气体，应先在 H 装置中进行 CO 还原 CuO 的反应，气体进入 H 装置前需除去 CO 中的CO2气体并且检验 CO2是否除尽，从 H 装置中导出的气体需用澄清石灰水检验 CO2气体的存在，说明是 CO 还原 CuO。第(2)考查 CO 检验时现象描述的全面性，CO 还原 CuO 时，黑色的CuO 变成红色的单质 Cu，且 CO 的氧化产物是 CO2。答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO 2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO(
26、氧化铜)前面澄清石灰水无现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊1氯化铁是黑棕色晶体，沸点为 315，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生 Cl2，进行了如下实验探究。(1)甲同学认为装置 B 中湿润的淀粉-KI 试纸变蓝即可证明无水 FeCl3能分解产生 Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是_。(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：装置 H 中的试剂为_。装置 F 中饱和食盐水的作用是_。加热一段时间后，装置 G 中试纸_(填现象)，说明 FeCl3已经开始分解。14实验结束后，取装置 D 中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入
27、_(填化学式)溶液，若观察到_，说明 FeCl3已经分解完全。答案 (1)装置中的氧气也能将 I 氧化为 I2(或加热时 FeCl3会变成 FeCl3蒸气进入装置 B 中将 I 氧化为 I2)(2)氢氧化钠溶液(合理即可) 除去 FeCl3蒸气先变红后退色 KSCN 溶液未变红色解析 (1)该实验条件下能将 I 氧化为 I2的物质，除了无水 FeCl3分解产生的 Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的 FeCl3受热变成的 FeCl3蒸气。(2)装置 E 为安全瓶、装置 F用于除去 FeCl3蒸气；装置 G 用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装
28、置 H 用于除去氯气；FeCl 3若完全分解，则生成 FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在 Fe3 ，加入 KSCN 溶液不会变红。2某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证 CO 能还原 CuO，并探究其还原产物的组成。请回答下列问题：.验证 CO 能还原 CuO(1)仪器 A 的名称为_，气体通过 A 时，从_(填“a”或“b”)口进。(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：( )( )( )( )( )( )( )( )( )( )。(3)装置 B 的作用为_。15(4)证明 CO 能还原 CuO 的实验现象为_。(5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以_。.探究 Cu
29、O 的还原产物反应结束后，F 处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。提出猜想红色固体的成分可能为Cu；Cu 2O；_。查阅资料CuO 为黑色；Cu 和 Cu2O 均为红色；在酸性溶液中 Cu 能发生自身的氧化还原反应。实验验证该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。实验编号 操作 现象1 加入足量稀硝酸，振荡试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色2 加入足量稀硫酸，振荡 试管内有红色固体，溶液为无色实验结论根据上述实验结果，猜想_正确。实验评价在上述实验中，实验_(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为_(用离子方程式表示)。答
30、案 .(1)干燥管 a(2)i c d g h a b j k f(g、h，j、k 可互换)(3)吸收 NaHCO3分解产生的水蒸气，以免高温下水蒸气与碳粉反应生成 H2，对实验产生干扰(4)F 处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C 处澄清石灰水变浑浊(5)吸收尾气中的 CO，防止有毒气体排入空气中.Cu 和 Cu2O 1 3Cu8H 2NO =3Cu2 2NO4H 2O、3Cu 2O14H 2NO =6Cu2 2NO7H 2O 3 3解析 .(1)A 是干燥管，干燥气体时应“大进小出” 。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证 CO 能还原 CuO，所以首先要用 CO2和碳
31、反应来制取 CO，CO 2来自NaHCO3的分解，但 NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的 H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去 CO2中的水蒸气，为了验证最后生成的 CO2是由 CO 与 CuO 反应生成的，气体在进入 F 前要用 A 将 D 中未反应的 CO2除去，故连接顺序为ic，dg，ha，bj，kf。(3)NaHCO 3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成 H2，对实验有影响，故要除去。(4)证明 CO 能还原 CuO，既要说明 CuO 发生的变化，又16要说明 CO 反应生成 CO2。(5)由于尾气中含有 CO，该实验结束需要对尾气中的 CO 进行处
32、理。.Cu 和 Cu2O 都是红色固体。如果红色固体中有 Cu2O，根据已知信息，实验 2 中，加入稀硫酸则会生成 Cu2SO4，Cu 2SO4进一步发生歧化反应生成 Cu2 ，但溶液未显蓝色，说明红色固体为 Cu。由于 Cu 和 Cu2O 都会与稀 HNO3反应生成 Cu2 和 NO，所以通过实验 1 无法确定红色固体的成分。题型二 定量测定型1定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后
33、的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2定量测定实验中常用的计算方法关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它
34、可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式的关键：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。17如用 Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：O 22Mn(OH) 2=2MnO(OH)2MnO(OH) 22I 4H =Mn2 I 23H 2O2Na 2S2O3I 2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量与 Na2S2O3之间的关系为O2 2MnO(OH) 2 2I 2 4Na 2S2O3(中介物质) (中介物质)典例剖析 (2017全国卷，28)水中的溶解氧是水生生物生
35、存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被 I 还原为 Mn2 ，在暗处静置 5min，然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2S2O I 2=2I S 4O )。23 26回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需
36、标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取 100.00mL 水样经固氧、酸化后，用 amolL1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 bmL，则水样中溶解氧的含量为_mgL 1 。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”)思路引导第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。第(3)问考查化学实验基本操作
37、以及提取信息的能力。由于“Na 2S2O3不稳定” ，无需精确配制，氧气能氧化 Na2S2O3，会干扰测定结果。第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。18第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取 Na2S2O3体积的关系。解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH) 2被氧气氧化为 MnO(OH)2，由此可得方程式 2Mn(OH)2O 2=2MnO(OH)2。(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时
38、，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式 O22MnO(OH) 22I 24Na 2S2O3可得水样中溶解氧的含量为( ab103 ) mol432 gmol1 103 mgg1 0.1L80 abmgL1 。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的 Na2S2O3体积偏小，使最终结果偏低。答案 (1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 (2)2Mn(OH)2O 2=2MnO(OH)2 (3)量筒 氧气 (4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80 ab (5)低1(2018洛阳二模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。(1)a 的作用是_，仪器 d 的名称是_。(2)检查装置气密性：_(填操作)，关闭 K，微热 c，导管 e 末端有气泡冒出；停止加热，导管 e 内有一段稳定的水19柱，说明装置气密性良好。(3)c 中加入一定体积高氯酸和 mg 氟化稀土样品，f 中
