1、1第 31 讲 物质的分离和提纯考纲要求 掌握常见物质分离和提纯的方法。考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)23物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如下左图)适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)蒸发(如上右图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受
2、温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流” 。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。31依据物理性质选择分离方法(1)制取无水
3、乙醇可向乙醇中加入 CaO 之后过滤( )(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )(4)NaCl 的熔点高，除去碘中的 NaCl 应采用加热升华的方法( )(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )(6)将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2( )答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)解析 (1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而
4、硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。(4)碘易升华，加热可分离。(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)只能除去氯气中的 HCl 杂质，但不能除去其中的水蒸气。2分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出( )(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(
5、 )答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)3物质分离提纯操作要领填空。(1)从含有少量 KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从 MgSO4溶液中得到 MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号)。引流 搅拌加速溶解 搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷4却结晶，得到铵明矾晶体NH 4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难
6、滴下，可能的原因是_。答案 (1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩 过滤 (3)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)题组一 分离方法及装置的选择1请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。 从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠A.过滤 B蒸发 C萃取 D蒸馏 E升华 F分液 G重结晶 H盐析答案 B C A E D H
7、 F G2分离、提纯装置图的正误判断5答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)解析 (1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。(6)碘加热易升华。(7)接收装置不应封闭。题组二 综合实验中物质分离操作解答题3(2018佛山教学质量检测)超临界状态下的 CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是( )A浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B高温条件下更有利于超临界 CO2流体萃取C升温、减压的目的是实现 CO2与产品分离
8、D超临界 CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案 B解析 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO2流体，故高温条件下不利于超临界 CO2流体萃取，B 项错误。4按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏5(2019大连高三检测)硼氢化钠(NaBH 4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠 NaBO2为主要原料制备 NaBH4，其流程如下：6已知：NaBH 4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33)。(1)在第步反应加
9、料之前，需要将反应器加热至 100以上并通入氩气，该操作的目的是_，原料中的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、_、玻璃片和小刀等。(2)第步分离采用的方法是_；第步分离(NaBH 4)并回收溶剂，采用的方法是_。答案 (1)排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 (2)过滤 蒸馏解析 (1)Na 能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH 4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。(2)从流程可看出第步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知 NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33
10、)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。考点二 分离、提纯化学方法的选择1物质分离、提纯的常用化学方法方法 原理 实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如 NaCl 中混有 NH4Cl，Na 2CO3中混有 NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的 BaCl2溶液可除去NaCl 中混有的 Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的 FeCl2溶液中，以除去Fe
11、Cl3杂质电解法 利用电解原理来分离提纯物质 如电解精炼铜调节 pH 法 通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液 如 CuCl2溶液中含有 FeCl3杂7中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节质，可向溶液中加入 CuO 除去2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。化学除杂方法(1)SO2中混有少量 S
12、O3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( )(2)通过灼热的 CuO 除去 H2中的 CO( )(3)乙烯中混有的 SO2可以通过溴水除去( )(4)除去 BaCO3固体中混有的 BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤( )(5)向 MgCl2溶液中加入 CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3( )(6)除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S：加入 AgCl 后再过滤( )答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)解析 (1)浓硫酸可吸收 SO3。(2)H 2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)BaCO 3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。(5)会引入新的杂质 Ca2
13、 ，应加入 MgCO3或 MgO 等除杂。(6)Na2S 和 AgCl 反应生成 Ag2S 和 NaCl，过滤除去 Ag2S 和剩余的 AgCl，达到除杂的目的。除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 N2 O2 灼热的铜网 固体吸收气体 CO CO2 NaOH 溶液或碱石灰 洗气或固体吸收气体 CO2 CO 灼热的 CuO用固体转化气体 CO2 HCl 饱和 NaHCO3溶液 洗气8 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 碳粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 Fe2O3 Al2O3 过量 NaOH 溶液 过滤 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2
14、加酸转化 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化10 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化 MgCl2溶液 FeCl3 MgO 过滤 NaCl 晶体 NH4Cl 加热分解 乙酸乙酯 乙酸 饱和 Na2CO3溶液 分液题组一 装置图判断型1判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“” ，不能达目的打“”答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)解析 (3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出” 。(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于 CO2气体的吸收。2(2019内江高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )9选项 实验目的 选用试剂 选用装置A 除去 C
15、l2中少量的 HCl、H 2O 试剂 a 为饱和氯化钠溶液 甲B 除去 NH3中少量的 H2O 试剂 b 为无水氯化钙 乙C 除去 H2中少量的 HCl、H 2O 试剂 b 为碱石灰 乙D 除去 N2中少量的 O2 足量铜网 丙答案 B解析 A 选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去 HCl，浓硫酸可除去 H2O；B 选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收 NH3；C 选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去 HCl 和 H2O；D 选项合理，在加热条件下，O 2可与丙装置中的铜网反应而被除去。题组二 物质分离、提纯流程的分析3除去粗盐中的杂质 MgCl2、
16、CaCl 2和 Na2SO4，过程如下： 粗 盐 溶 解 试 剂 试 剂 试 剂 过 滤 滤 液 盐 酸 氯 化 钠 固 体下列有关说法中不正确的是( )A试剂分别是 NaOH、Na 2CO3、BaCl 2B除去 Ca2 的主要反应：Ca 2 CO =CaCO323C检验 SO 是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加 BaCl2溶液24D加稀盐酸调节 pH 后，采用蒸发结晶的方法得到 NaCl 固体答案 A解析 由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加 NaOH 除去 MgCl2，再加 BaCl2除去 Na2SO4，然后加 Na2CO3除去 CaCl2及过量的 BaCl2，且 Na2CO3一
17、定在 BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到 NaCl 固体。4(2018唐山期末)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备 PFS的具体工艺流程如图：废铁屑 溶液 粉 碎 酸 浸 氧 化 剂 稀 硫 酸 减 压 蒸 发 PFS 固体产品2432Fe(OH)Sxy下列说法不正确的是( )10A步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B步骤，可选用 H2O2、Cl 2、KMnO 4等氧化剂将 Fe2 转化为 Fe3C步骤，加稀硫酸调节 pH 在一定范围内，若 pH 偏小则 Fe3 水解程度太弱，若 pH 偏大时则形成 Fe(OH)3沉淀
18、D步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解答案 B解析 废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到 PFS 固体产品。步骤，可选用 H2O2将 Fe2转化为 Fe3 ，还原产物为水，不引入新杂质，不能选 Cl2、KMnO 4等，易引入新杂质，故 B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，聚合釜中溶液的 pH 必须控制在一定的范围内，pH 偏小时 Fe3 水解程度弱，pH 偏大时则容易生成 Fe(OH)3沉淀，产率降低，则步骤，加稀硫酸调节 pH 在一定范围内，故 C 正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸
19、发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故 D 正确。分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。1利用工业 FeCl3制取纯
20、净的草酸铁晶体Fe 2(C2O4)35H2O的实验流程如下图所示：所得 Fe2(C2O4)35H2O 需用冰水洗涤，其目的是_。答案 除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗解析 洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。112 食 盐 是 日 常 生 活 的 必 需 品 ， 也 是 重 要 的 化 工 原 料 。 粗 食 盐 中 常 含 有 少 量K 、 Ca2 、 Mg2 、Fe 3 、SO 等杂质离子，实验室提纯 NaCl 的流程如下：24提供的试剂：饱和 Na2CO3溶液、饱和 K2CO3溶液、NaOH 溶液、BaCl 2溶液、Ba(NO 3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择合
21、适的试剂洗涤除去 NaCl 晶体表面附带的少量 KCl，洗涤的操作为_。答案 沿玻璃棒向漏斗中注入 75%乙醇，使溶液完全浸没 NaCl 晶体，待溶液流尽后，重复操作 23 次3从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：洗涤滤渣 c 的实验操作方法是_。答案 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作 23 次4(2018北京，28 改编)实验小组制备高铁酸钾(K 2FeO4)并探究其性质。资料：K 2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备 K2FeO4(夹持装置略)C 中得到紫色固
22、体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH= =2K2FeO46KCl8H 2O，另外还有_。(2)为证明 K2FeO4能氧化 Cl 产生 Cl2，设计以下方案，用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，12再用 KOH 溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，产生黄绿色气体 Cl2。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。答案 (1)Cl 22KOH= =KClKClOH 2O(2)使 K2FeO4稳定溶出，并把 K2FeO4表面吸附的 ClO 除尽，防止 ClO 与 Cl 在酸性条件下反应产生 Cl2，避免 ClO 干扰实验解析 (1)过量的
23、KOH 也可能与氯气反应。(2)根据题干信息 K2FeO4微溶于 KOH 溶液，在碱性溶液中较稳定，用 KOH 洗涤的目的一方面能使 K2FeO4稳定，并能洗去 KClO，防止 ClO 与盐酸反应生成氯气而干扰实验。5氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有 Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下：工业 ZnO 浸出液 稀 硫 酸 调 pH约 为 5 适 量 高 锰 酸 钾 溶 液 过 滤 滤液 滤液 滤饼 ZnO Zn 过 滤 Na2CO3 过 滤 煅 烧 提示：在本实验条件下，Ni()不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是 MnO2。回答下列问题：反应形成的沉淀
24、要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。答案 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入 12 滴稀盐酸，再滴入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(答案合理即可)1正误判断，正确的打“” ，错误的打“”(1)除去 Cu 粉中混有 CuO 的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥()(2016全国卷，13C)(2)将 Cl2与 HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2()(2016全国卷，10D)(3)用 CCl4萃取碘水中的 I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层()(2016全国卷，9D)(4)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁()(201
25、6海南，8A)(5)用下图除去粗盐溶液的不溶物()(2014全国卷，10A)13(6)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(2016全国卷，10A)2(2017全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是( )A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取答案 B解析 “令砒烟上飞着覆器” “凝结”说明该操作为升华。3(2017天津，4)以下实验设计能达到实验目的的是( )实验目的 实验设计A.除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重B.制备无水 AlCl3
26、蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取答案 D解析 A 项，NaHCO 3固体受热分解生成 Na2CO3，达不到除去 Na2CO3的目的，错误；B 项，蒸干 AlCl3溶液，最终得到 Al(OH)3而不能得到无水 AlCl3，错误；C 项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，错误；D 项，NaBr 和 KI 与氯水反应的离子方程式分别为 2Br Cl 2=2Cl Br 2和2I Cl 2=2Cl I 2，反应得到的溶液分别用 C
27、Cl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的 CCl4溶液，下层为橙红色的为 Br2的 CCl4溶液，故可鉴别，正确。4(2018江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( )14A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I 的 Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I 后的 Cl2尾气答案 B解析 B 项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A 项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C 项，用浓盐酸和 MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D 项，吸收 Cl2应用 NaOH 溶液，装置
28、丁不能达到实验目的。52016全国卷，26(1)(2)碳酸钙的制备石灰石(含少量铁的氧化物) 盐 酸 双 氧 水 和 氨 水小 火 煮 沸 过 滤 (1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度答案 (1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade解析 (1)反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的 pH 使 Fe3 转化为Fe(OH)3沉淀而
29、除去。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)a 项，漏斗15末端颈尖未紧靠烧杯内壁，容易造成溶液飞溅，错误；b 项，玻璃棒用作引流，正确；c 项，将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，正确；d 项，滤纸边缘应低于漏斗口，错误；e 项，用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸，错误。1(2018兰州统考)下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是( ) 凡煮汤，欲微火，令小沸箅渣取液经月而出蒸烤之终乃得酒可饮凡渍药酒，皆须细切便可漉出海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B过滤、蒸发、萃取、蒸馏C蒸发
30、、萃取、蒸馏、过滤 D萃取、蒸馏、萃取、蒸发答案 A解析 中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。2为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是( )选项 物质 试剂 分离方法A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 降温结晶B 二氧化碳(氯化氢) 饱和 NaHCO3溶液 洗气C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气D
31、 乙醇(水) 生石灰 蒸馏答案 C解析 KNO 3的溶解度受温度影响较大，而 NaCl 的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的 KNO3固体，A 项正确；HCl 与饱和16NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B 项正确；乙烯被酸性 KMnO4氧化生成 CO2，使甲烷中混入CO2气体，C 项错误；加入的生石灰能与水反应生成 Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D 项正确。3下列有关实验的操作或叙述错误的是( )A分离 Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B验证 Fe2(SO4)3溶液中含 Fe2 的方法是加入酸性 KMnO4溶液
32、，紫色退去C向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液已变质D提纯混有少量 NaCl 的 KNO3的过程：加热溶解降温结晶过滤洗涤干燥答案 A解析 Br 2与苯互溶不分层。4(2018赣州模拟)下列除杂方法不正确的是( )A除去 NH4Cl 溶液中的 FeCl3，可向溶液中加入氨水调节 pHB除去金属离子 Cu2 、Hg 2 ，可向溶液中加入 Na2S、H 2S 等沉淀剂C除去某溶液中的 SO 可向溶液中加入镁盐24D除去 ZnCl2溶液中的 Fe3 可向溶液中加入 Zn(OH)2答案 C解析 A 项，氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，正确；B
33、项，加入 Na2S、H 2S 等物质，Cu 2 、Hg 2 易转化为 CuS、HgS 等沉淀，可用于除杂，正确；C 项，硫酸镁易溶于水，无法沉淀 SO ，应加入钡盐除杂，错误；D 项，Zn(OH) 2能24消耗溶液中 H ，促进 Fe3 的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，正确。5(2019济南高三联考)下列除杂所用试剂和操作不合理的是( )选项 物质(括号中为杂质) 除杂试剂 操作A CO2(SO2) 饱和 NaHCO3溶液 洗气B BaCO3(BaSO4) 饱和 Na2CO3溶液 搅拌、过滤C CuCl2(FeCl3) NaOH 溶液 过滤D Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气答案 C解析 SO
34、 2与 NaHCO3反应生成 Na2SO3和 CO2，从而除去 SO2，A 项合理；加入饱和 Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为 BaCO3沉淀，B 项合理；加 NaOH 会引入新的杂质 NaCl，且 CuCl2也会与NaOH 反应生成 Cu(OH)2沉淀，应加 CuO 调溶液 pH 除去 Fe3 ，C 项不合理；HCl 易溶于饱和食盐水，而 Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去 Cl2中的 HCl，D 项合理。176.(2019柳州质检)用如图所示的实验装置，选择适当的试剂 B 并进行如下实验，可以达到目的的是( )A试剂 B 为浓硫酸，除去 CO2中混有的少量 SO2
35、气体B试剂 B 为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C试剂 B 为水，收集 NO、CO 等难溶于水的气体D试剂 B 为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛答案 B解析 A 项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B 项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C 项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气” ，错误；D 项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该装置未加热，错误。7(2018汉口调研)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下
36、列各步实验操作原理与方法错误的是( )A B C D步骤 步骤 步骤 步骤答案 C解析 步骤是分离固液混合物，其操作为过滤，需要过滤装置，A 正确；步骤是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B 正确；步骤是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C 错误；步骤是利用沸点不同，采取蒸馏的方法得到甲苯，需18要蒸馏装置，D 正确。8在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是( )答案 B解析 蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B 和 C 中温度计位置均正确，但 C 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用做反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，
37、故只有 B 项正确。9(2018西安交通大学附属中学高三检测)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂 Na2CO3溶液 实验操作 加热下列试剂或操作不合理的是( )A试剂为 Ba(OH)2溶液B操作为结晶C操作为过滤D试剂为稀 HNO3答案 B解析 根据题意，可用 Ba(OH)2溶液除去 SO 、NH 和 HCO ，NH 3H2O 通过加热除去，24 4 3操作为加热；过量的 Ba2 用 Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的 OH 和 CO19
38、用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为稀 HNO3。2310(2018银川调研)下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是( )答案 C解析 洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关，而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同，与物质的溶解性无关。11(2018福州期中)由钛精矿(主要成分为 TiO2，含镁、铁、硅等氧化物)制备纯 TiCl4的流程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是( )钛精矿 粗 TiCl4 纯 TiCl4 氯 化 过 程 沸 腾 炉 精 制 过 程 蒸 馏 塔化合物 SiCl4 TiCl4 FeCl3 MgCl2沸点/ 58 136 316 14
39、12熔点/ 69 25 304 714A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可以提高氯化反应速率B氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、过滤得到粗 TiCl4混合液C蒸馏塔中的精制，主要是为了除去粗 TiCl4中含有的 FeCl3、MgCl 2D氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过处理后才能排放答案 C解析 A 项，矿石粉碎可以增大接触面积，加快反应速率；B 项，由表中数据分析可知，气体产物经冷却到室温过滤得到粗 TiCl4混合液，可能混有反应物中固体物质；C 项，主要是为了除去粗 TiCl4中的 SiCl4；D 项，氯气有毒污染空气，不能排放到空气中。2012实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图 1
40、 所示，已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为 205.3，苯甲酸的熔点为 121.7，沸点为 249，溶解度为 0.34g；乙醚的沸点为 34.8，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图 2 所示。图 1图 2试根据上述信息，判断以下说法错误的是( )A操作是萃取、分液B乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇D操作过滤所得产品乙是苯甲酸钾答案 D解析 由流程可知，苯甲醛与 KOH 反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，
41、则操作为过滤，则产品乙为苯甲酸。13青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为 156157，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为 35，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：21(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_。(2)操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、_，操作的名称是_。(3)操作的主要过程可能是_(填字母)。A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B加 95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C加入乙醚进行萃取分液答案 (1)增大青蒿素与乙醚的接触面
42、积，提高青蒿素的浸出率 (2)漏斗、玻璃棒 蒸馏 (3)B14重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：(1)步骤的主要反应为：FeOCr2O3Na 2CO3NaNO 3 Na2CrO4Fe 2O3CO 2NaNO 2 高 温 分析回答下列问题：上述反应中的还原产物是_，处理含 1molFeOCr2O3的铬铁矿，转移电子数为_NA。氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿容器的是_(填字母)。a石英坩埚 b氧化铝陶瓷坩埚c普通陶瓷坩埚 d白金坩埚(2)滤渣 1 中含量最多的金属
43、元素是_，滤渣 2 的主要成分是_及含硅杂质。(3)步骤调滤液 2 的 pH 使之变_(填“大”或“小”)，原因是_(用离子方程式表示)。(4)有关物质的溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量 KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到 K2Cr2O7固体。冷却到_(填标号)得到的 K2Cr2O7固体产品最多。a80b60c40d1022步骤的反应类型是_。答案 (1)NaNO 2(或亚硝酸钠) 7 abc(2)Fe Al(OH) 3(3)小 2CrO 2H Cr2O H 2O24 27(4)d 复分解反应解析 (1)首先标出变价元素的化合价，分析价态变化可知，NaNO 3是氧化剂，被还原为NaNO2，1molFeOCr 2O3失去 7mol 电子；石英的主要成分为二氧化硅，陶瓷中含有二氧化硅，氧化铝和二氧化硅均能和碳酸钠在高温下反应，白金坩埚的主要成分是铂，稳定。(2)步骤的反应产生了不溶于水的 Fe2O3，故熔块水浸后滤渣 1 的主要成分是 Fe2O3，则含量最
