1、1大题精做一 化学实验方案的设计和评价1.（2018 衡水联考）氨基甲酸铵(H 2NCOONH4)是一种白色晶体，是常见的实验药品，可由干燥的 NH3和干燥的 CO2在任何比例下反应得到每生成 1.0g 氨基甲酸铵放出 2.05kJ 的热量。回答下列问题：(1)实验室可选用下列装置(IV)制备干燥的 NH3和 CO2。用装置 I、制备并纯化 NH3时，接口 a 与_(填接口字母)相连，装置 I 中发生反应的化学方程式为_。制备并纯化 CO2时，按气流从左至右的方向，各接口连接顺序为_(填接口字母)(2)一种制备氨基甲酸铵的改进实验装置如下图所示：用仪器 W 代替分液漏斗的优点是_；用干冰装置代
2、替(1)中制备并纯化 CO2装置的优点是_。“薄膜反应器”中发生反应的热化学方程式为_；盛浓硫酸的装置的作用是_(列举 2 点)。体系中若有水蒸气，还可能生成的铵盐是_(填化学式)。【解析】根据装置图中各仪器的构造和作用分析解答；由题干信息计算反应热，进而书写热化学方程式。(1)为了使气体充分干燥，气体从大口通入，应的化学方程式为：2NH 4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H 2O，故答案为：d，2NH 4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H 2O；制备并= = = = = = = = 纯化 CO2时，先通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，然后通入浓硫酸干燥，所以按气流从
3、左至右的方向，各接口连接顺序为 bhgef，故答案为：bhgef；(2)根据图中装置的构造可知，用仪器 W 代替分液漏斗的优点是：平衡压强，可使浓氨水一直顺利滴入三颈烧瓶；用干冰装置代替(1)中制备并纯化 CO2装置的优点是：装2置简单，产生的 CO2不需净化和干燥，故答案为：平衡压强，可使浓氨水一直顺利滴入三颈烧瓶；装置简单，产生的 CO2不需净化和干燥；生成 1.0g 氨基甲酸铵放出 2.05kJ 的热量，则生成 1mol 放出的热量为159.90kJ，所以热化学方程式为：2NH 3(g)+CO2(g)=H2NCOOONH4(s) H=-159.90kJmol1；盛浓硫酸的装置的作用是：吸
4、收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等，故答案为：2NH 3(g)+CO2(g)=H2NCOOONH4(s) H=-159.90kJmol1；吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等；体系中若有水蒸气，可与二氧化碳反应生成碳酸，碳酸与氨气反应生成盐，所以还可能生成的铵盐是(NH 4)2CO3(或 NH4HCO3)，故答案为：(NH 4)2CO3(或 NH4HCO3)。【答案】 （1）d 2NH 4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H 2O bhgef= = = = （2）平衡压强，可使浓氨水一直
5、顺利滴入三颈烧瓶装置简单，产生的 CO2不需净化和干燥(或气体的温度低有利于提高 NH3和 CO2的平衡转化率，答案合理即可）2NH 3(g)+CO2(g)=H2NCOOONH4(s) H=-159.90kJmol1吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等(答出两条合理的优点即可）(NH 4)2CO3(或 NH4HCO3) 1.（2018 四川自贡市联考）亚硝酸钠(NaNO 2)是一种重要的化工原料，某学习小组通过下述实验制备亚硝酸钠，并测定所制备亚硝酸钠的纯度。I利用下列装置制备 NaNO2已知：2NO+Na 2O2=2NaNO2；NO 能被酸性
6、KMnO4氧化成 NO ，MnO 被还原为 Mn2+。请回答下列问题：3 4(1)利用上图中的装置制备 NaNO2，其连接顺序为 a_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)实验开始时，先通一段时间 N2的目的是_。(3)装置 B 中盛放试剂的名称为_，装置 C 的作用是_。(4)装置 E 中发生反应的离子方程式为_。测定上述实验所制备的 NaNO2样品(含 NaNO3杂质)的纯度。称量 D 中所得样品 ag 溶解后配制成250mL 溶液取 25.00mL 于锥形瓶中，用 bmolL1酸性高锰酸钾溶液滴定到终点。重复上述滴定操作两次，测得数据如下表：3第一次 第二次 第三次酸性高锰酸钾溶液体积/
7、ml 19.98 19.75 20.02(5)滴定终点的实验现象为_。(6)下列实验操作可能导致出现上表中第二次实验数据的是_(填字母编号)。a.滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外b.加入样品溶液前的锥形瓶未经干燥c.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数(7)最终所得样品中 NaNO2的质量分数为_(用含 a、b 的关系式表示)。【解析】 （1）A 装置发生铜与浓硝酸的反应生成 NO2，通到 C 装置中，NO 2与水反应生成 NO，然后进入 B装置进行干燥，干燥完进入 D 装置和 Na2O2反应，最后进入 E 装置进行尾气处理，所以连接顺序为adebcf（或 g）g（或 f）i，故答案为：de
8、bcf(或 g)g(或 f)i。 （2）实验开始时，先通一段时间 N2的目的是：排除装置中的空气，防止 NO 被氧化为 NO2，故答案为：排除装置中的空气，防止NO 被氧化为 NO2。 （3）装置 B 是干燥 NO，应盛放试剂的名称为碱石灰或无水氯化钙，装置 C 中 NO2和水反应生成硝酸和 NO，故答案为：碱石灰或无水氯化钙；将 NO2转化为 NO。 （4）装置 E 中发生 NO 和酸性 KMnO4溶液的反应，NO 能被酸性 KMnO4氧化成 NO ，MnO 被还原为 Mn2+，反应的离子方程式为：3 45NO+3MnO +4H+=5NO +3Mn2+2H2O，故答案为：5NO+3MnO +
9、4H+=5NO +3Mn2+2H2O。 （5）NaNO 2与酸性高锰酸4 3 4 3钾溶液的离子反应为：5NO +2MnO +6H+=5NO +2Mn2+3H2O，滴定终点的实验现象为：溶液由无色变为紫色2 4 3（或紫红色） ，且半分钟不褪色，故答案为：溶液由无色变为紫色（或紫红色） ，且半分钟不褪色。 （6）酸性高锰酸钾溶液应放在酸式滴定管中，NaNO 2样品溶液放在锥形瓶中，第二次实验数据（酸性高锰酸钾溶液体积）偏小。a. 滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外，酸性高锰酸钾溶液体积偏大，故 a 不可能；b. 加入样品溶液前的锥形瓶是否干燥对实验没有影响，故 b 不可能；c. 滴定前仰
10、视读数，滴定后俯视读数，读数出现错误，可以导致酸性高锰酸钾溶液体积 V(标)偏小，故 c 可能。故选 c。 （7）第二次实验数据误差较大，故舍去，酸性高锰酸钾溶液的平均体积为：（19.98mL+20.02mL）/2=20mL，根据方程式：5NO +2MnO +6H+=5NO +2Mn2+3H2O，2 4 35mol 2molx 20mL10-3bmol/L解得 x=0.05bmol，原样品中 NaNO2的物质的量为 0.5bmol，所以 NaNO2的质量分数为(0.5bmol69g/mol/ag)100=34.5b/a100，故答案为：34.5b/a100。【答案】(1)debcf（或 g）g
11、（或 f）i（2）排除装置中的空气，防止 NO 被氧化为 NO2（3）碱石灰或无水氯化钙将 NO2转化为 NO （4）5NO+3MnO +4H+=5NO +3Mn2+2H2O 4 34（5）溶液由无色变为紫色（或紫红色） ，且半分钟不褪色（6）c （7）34.5b/a1002.（2018 广东湛江调研）FeCl 3是一种常用的净水剂，化学研究两小组甲、乙分别用如图装置制备无水FeCl3并证明产品中没有 FeCl2，已知无水 FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。I小组甲拟用下图实验装置来制备无水 FeCl3。(每个虚线框表示一个单元装置)(1)请用文字描述方法改正以上装管的错误_。II小组乙用
12、下列装置组装制备无水 FeCl3的装置:(2)A 中发生反应的离子方程式为_。(3)装置接口的连接顺序为_(用 a、b、ci 表示):反应开始前应先点燃_处酒精灯(填“A”或“C”)。(4)装置 B 的作用_。(5)如果拆去 E 和 F 装置，可能的后果是_。(6)证明产品中没有 FeCl2的操作_。【解析】(1)洗气或干燥气体时通过洗气瓶的导管必须长进短出，氯化铁易水解，故改正以上装管的错误有：中导管改为长进短出，中试管口加一出气导管或加一个防水蒸气进入和尾气处理装置；(2)根据装置图，A 中浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式为MnO2+4H+2Cl
13、Mn2+Cl2+2H 2O；(3)根据装置图，A 是氯气的制备装置，B 是氯化铁的生成装置，= = = = 生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢杂质，需要用饱和食盐水和浓硫酸除去，最后未反应的氯气需要除去，防止污染空气，氯化铁易潮解，需要防止外界水蒸气进入装置，因此装置接口的连接顺序为 ahidebcf；反应开5始前应该首先加热 A 处酒精灯，用生成的氯气将装置中的空气排出，故答案为：ahidebcf；A；(4)装置 B 的作用是防止反应结束后空气中的水蒸气进入 D 装置中使无水 FeCl3潮解，吸收尾气，防止氧气污染空气；(5)如果拆去 E 和 F 装置，可能会发生反应 Fe+2HCl=FeCl2
14、+H2，在 C 中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸；(6)证明产品中没有 FeCl2的操作取少量样品于表面皿中，用磁铁把铁吸出，取剩余的固体于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入 K3Fe(CN)6溶液，溶液中无明显现象，说明产品中没有 FeCl2。【答案】 （1）中导管改为长进短出，中试管口加一出气导管或加一个防水蒸气进入和尾气处理装置（2）MnO 2+4H+2Cl Mn2+Cl2+2H 2O= = = = （3）ahifgdeb A （4）防止反应结束后空气中的水蒸气进入 D 装置中使无水 FeCl3潮解，吸收尾气，防止氧气污染空气（5）如果拆去 E 和 F 装置，可能会发生反应 Fe+
15、2HCl=FeCl2+H2，在 C 中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸（6）取少量样品于表面皿中，用磁铁把铁吸出，取剩余的固体于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入K3Fe(CN)6溶液，溶液中无明显现象，说明产品中没有 FeCl23.（2018 山东东营二中期中）亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。已知：NONO 22OH =2NO H 2O气体液化的温度：NO 2：21、NO：1522（1）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是_。（2）该实验装置明显缺陷是 _。（3）在关
16、闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入 70%硫酸后，A 中产生红棕色气体。确认 A 中产生的气体含有 NO，依据的现象是_。装置 B 的作用是_。（4）通过上述实验探究过程，可得出装置 A 中反应的化学方程式是_。（5）水合肼(N 2H4H2O)是一种重要的化工原料，在医药、农业及燃料上都有着广泛的应用。目前，我国生产水合肼均采用尿素法，即利用 NaClO 溶液、NaOH 溶液与尿素CO(NH 2)2反应制得粗肼（N 2H4） 。生成粗肼反应的化学方程式为_。火箭发射时可用肼（N 2H4）为燃料，二氧化氮作氧化剂，生成无毒害的物质，写出反应方程式 6_。【解析】 （1）空气中的氧气能氧化 NO，所
17、以必须先排尽空气，防止可能生成的 NO 被完全氧化成 NO2，造成对 A 中反应气体产物检验不完全；（2）该实验装置明显缺陷是无尾气吸收装置，会导致氮的氧化物直接排放到空气中造成污染；（3）如果有 NO，则经过装置 B 的冷却后，进入 C 中的气体，能和氧气反应，生成红棕色气体，即现象是 C 中出现红棕色气体；装置 B 的作用是冷凝使 NO2完全液化；（4）装置 A 中亚硝酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化氮、一氧化氮和水，反应的化学方程式是 2NaNO2+H2SO4=Na2SO4+NO2+NO+H 2O；（5）NaClO 溶液、NaOH 溶液与尿素CO(NH 2)2反应制得粗肼(N 2H4)，
18、同时生成碳酸钠和氯化钠，故生成粗肼反应的化学方程式为 NaClO+CO(NH2)2+2NaOH=N2H4H2O+Na2CO3+NaCl；火箭发射时可用肼（N 2H4）为燃料，二氧化氮作氧化剂，生成无毒害的物质氮气和水，反应的方程式为 2N2H4 +2NO2=3N2+4H2O。【答案】 （1）防止可能生成的 NO 被完全氧化成 NO2，造成对 A 中反应气体产物检验不完全（2）无尾气吸收装置（3）C 中出现红棕色气体冷凝使 NO2完全液化（4）2NaNO 2+H2SO4=Na2SO4+NO2+NO+H 2O （5）NaClO+CO(NH 2)2+2NaOH=N2H4H2O+Na2CO3+NaCl
19、2N2H4 +2NO2=3N2+4H2O4.（2018 成都第七中学三模）水合草酸亚铁(FeC 2O4xH2O)是生产锂电池的原料。难溶于水，受热易分解。某化学兴趣小组对草酸亚铁的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)将水合草酸亚铁溶于适量盐酸。分别取 2mL 此溶液于 3 支试管中，进行实验。能证明水合草酸亚铁中存在 Fe2+的试剂有_(填代号)。AKSCN 溶液 BK 3Fe(CN)6溶液 C酸性 KMnO4溶液(2)为测定水合草酸亚铁中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按
20、下图连接好装置进行实验。实验步骤如下:a打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 b低温加热装置 A 一段时间c停上加热，冷却到室温 d关闭 K1和 K2，称量 A;e. ，记为 m3 g补充实验步骤 e 为_(填实验操作和要求)。步骤 b 至步骤 e 继续通入 N2的目的是_。(3)为探究草酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示部分的装置(可重复选用)进行实7验。打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，充分加热。实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物。实验装置中，依次连接的合理顺序为 A_。证明产物有 CO 生成的现象是_。写出草酸亚铁受热分解的化学方程式_。【解析】
21、（1）A KSCN 溶液加到亚铁盐溶液中没有明显的现象，故 A 错误；BK 3Fe(CN)6溶液与亚铁离子反应生成蓝色沉淀，故 B 正确；C酸性 KMnO4溶液能够被亚铁离子和草酸跟离子还原褪色，不能说明有一定含有亚铁离子，故 C 错误；故选 B；（2）实验过程为：a打开 K1和 K2，缓缓通入 N2；b低温加热装置 A 一段时间；c停上加热，冷却到室温；d关闭 K1和 K2，称量 A；e重复上述 ad 步骤，直至 A 恒重；氮气不参加反应，为保护气体，考虑到实验目的是测定水合草酸亚铁中结晶水含量，所以通入氮气有两个目的；将装置 A 中的水蒸气带走；同时防止 FeC2O4被空气氧化；（3）加热
22、分解草酸亚铁生成一氧化碳和二氧化碳，则实验应验证一氧化碳和二氧化碳，先验证二氧化碳，可用澄清石灰水；然后除去二氧化碳、并检验二氧化碳已除尽；接着验证一氧化碳，可用还原氧化铜实验。所以连接装置顺序为：C（验证二氧化碳）E（除去二氧化碳）C（验证二氧化碳被除净）F（干燥气体）G（验证一氧化碳）C（验证一氧化碳被氧化成二氧化碳）H（尾气收集） ；证明产物有 CO 生成的现象是 G 装置黑色固体变红，其后的 C 中澄清石灰水变浑浊；实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物，此黑色化合物为四氧化三铁，因此，加热后草酸亚铁分解，生成物为一氧化碳和二氧化碳和四氧化三铁，该反应的化学方程式为：3Fe
23、C 2O4Fe3O4+4CO+2CO 2。= = = = 【答案】 （1）B （2）重复上述 ad 步骤，直至 A 恒重将装置 A 中的水蒸气带走；同时防止 FeC2O4被空气氧化（3）CECFGCH G 装置黑色固体变红，其后的 C 中澄清石灰水变浑浊 3FeC2O4Fe3O4+4CO+2CO 2= = = = 5.（2018 新课标卷）K 3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学8方程式为：2K 3Fe(C2O4)3 2FeC
24、2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为= = = = =光 照 _。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中
25、加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【解析】 （1）光解反应的化学方程式为 2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2，反应后= = = = =光 照 有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。 （2）装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响 E 中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，
26、不会全部进入后续装置。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置 E 中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体 CO 生成，由此判断热分解产物中一定含有 CO2、CO；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验 Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3。 （3）高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁
27、离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn 元素化合价从+7 价降低到+2 价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是90.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为 。0.005cV56m 100%=5cV561000m100%【答案】 （1）3FeC 2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4（2）隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2、CO 先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3 （3）粉红色出现5cV56m1000100
