1、UDcA 00006-01蝎冒中华人民共和国国家标准GB/T 15000.1一15000.5-94标准样口口D工作导则Directives for the work of reference materials1994一03一11发布1994一04一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准标准样品工作导则(5)GB/T 15000.5一94化学成分标准样品技术通则Directives for the work of reference materials (5)Technologic rules for reference materials of chemical compositi
2、on主题内容与适用范围本标准规定了固体、液体和气体化学成分标准样品的制备，定值和包装等技术要求。本标准适用于分析固体、液体和气体标准样品的化学成分。引用标准GB/T 8170数值修约规则GB/T 5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T 5275气体分析校准用混合气体的制备渗透法GB/T 10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法GB/T 15000.2标准样品工作导则(幻标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T 15000.4标准样品工作导则(4)标准样品证书内容的规定第一篇固体化学成分标准样品技术通则3制备
3、3.1物料的选取3.1.1制备标准样品的物料的均匀性、稳定性应符合标准样品的预期要求。如地质等标准样品用物料应有代表性，主量成分含量适中，金属标准样品用物料不得有气孔、裂纹和夹杂等缺陷等。3.1.2根据定型产品制备标准样品时，定值的主要成分含量应符合该产品的技术条件，杂质成分含量一般不应高于上限值的30%,3.1.3系列标准样品应合理安排性能参数数值的梯度变化，以较少的标准样品覆盖更多的产品种类。如需要，每种标准样品的基体或余量成分应尽量接近.3.，4选用物料要有足够的数量，以保证满足使用需要。3.2物料的制备3.2.1选用的加工工具和制备工艺应保证成品的均匀性;避免容器和环境对成品的污染，防
4、止人身直接接触成分，并注意易挥发成分的损失。-一国家技术监督局1994一03一，批准1994一04一01实施GB/T 15000.5一943.2.2所选用的物料，特别是不易均匀的物料，应进行初检，合格后方可进行加工，制成成品。对块状成品还应进行物理检验，以确保标准样品没有缺陷。3.2.3应用于摄谱、光电直读光谱、x射线荧光光谱等仪器的标准样品应说明组织结构及加工工艺，若同时适用其他工艺状态时，应附有实验数据。3.2.4根据标准样品的应用特点和选用物料的性质，把物料制备成合适的形状，一般有粉状、屑状、圆柱状、块状和棒状。3.3物料的偏析检验3.3.1用于制备标准样品的物料，在其易偏析的部位确定若
5、干个有代表性的取样点，取样进行偏析检验。13.2粉状标准样品在物料加工成粉状后，按四分法缩分至适宜的重量(例如。5 kg左右)。3.3.3偏析检验的样品数一般不应少于7个。4均匀性检验4.，标准样品用物料，制备成成品后都必须进行均匀性检验。4.2均匀性检验的目的是判断样品是否均匀。用于均匀性检验的测定方法应是精密度高的方法，至少应和定值的测定方法相当。4.3应选择有代表性和易偏析的性能参数进行均匀性检验(对于摄谱等仪器专用的标准样品则必须对全部性能参数都进行均匀性检验)，并说明所用测定方法和最小称样量。4.4随机抽取受检样品数目，以能反映样品总体特性，在得出结论可信的条件下，可减少抽样品数目，
6、但不得少于15个(套)。总体单元数少于1000时抽取15-20个(套);大于或等于1000时，抽取数为2xN个(N为总单元数)。注:对某些不易均匀的样品(如模铸样品)，根据实际情况要增加受检样品.必要时逐个进行检查4.5抽取样品数确定后，按随机数表(见附录A)抽取受检样品.4.6用F检验法或极差检验法进行统计检验(F检验法临界值表见附录B、极差检验A值表见附录C),4.7系列标准样品应进行成线性检查。摄谱等仪器标准样品，根据标准样品的套数，随机抽取5-10套，用最佳分析条件，绘制工作曲线后，各有效点应落在工作曲线上或靠近工作曲线，若有个别偏离工作曲线较远，则应查明原因，定值1经均匀性检验合格的
7、样品方可进行定值，定值可按下列途径之一进行。1.1绝对测量法。1.2两种以上不同原理的准确可靠的测定方法协作定值。这些方法经过仔细研究，具有较高的准确由多个实验室采用不同原理的准确可靠测定方法协作定值。协作实验室必须是国家或部门认可的，必要时对实验室还要进行质量控制，制订出明确的指.1.31.355.5.5.度5.5.导原则。，5.1.3.2参加协作的实验室数目或按测定方法报出的独立测定结果的最少组数一般不少于8组，每组报出4个独立数据。5,2定值数据的处理5.2.1将定值测定数据按实验室和测定方法进行汇总，从技术上剔除查明原因的可疑值后，用格拉布斯检验法( Ira,-界值表见附录D)或狄克逊
8、检验法( 1r.界值表见附录E)从统计上剔除可疑值。必要时可要求原实验室对可疑值进行复检。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查每个实验室所用的测定20GB/T 15000.5一94方法、测定条件和操作过程，直到查明原因。5.2.2对全部数据进行正态性考察，在服从正态分布或近似正态分布的条件下，将每个实验室、每种测定方法所测得的数据的平均值视为单次测定值，构成一组新的测定数据。计算其平均值及标准偏差。5.2.3当认定某个或某几个实验室的测定数据的准确度和精密度高于其他几个实验室时，也可采用不等精度的方法，用加权平均值及相应标准偏差作为标准值和标准偏差。5.3定值结果的表示5.3.1数值修约
9、应按GB/T 817。的规定进行，标准偏差按只进不舍的原则进行修约，其位数与标准值位数对齐，一般保留1-2位有效数字。5.3.2定值结果由标准值和不确定度表示。6稳定性检验6.1标准样品在规定的条件下，应定期进行稳定性检验。当有多个性能参数时，可选择易变的和有代表性的性能参数进行检验。6.2稳定性检验可按定值的测定方法进行。6.3当不同时间间隔内测定的结果与标准值的偏差不超过测定方法的精密度时，则认为标准样品稳定性符合要求。6.4标准样品应规定明确的有效期。了包装7.1标准样品应有规定的合格包装形式，以便于运输和长期保存。7.2每个包装单元上应有标准样品标签并附有标准样品证书。7.3对需要特殊
10、贮存条件下能保证稳定性的，注明贮存方法和使用方法。第二篇液体化学成分标准样品技术通则8制备8.1物料的选取8.1.，制备标准样品的物料可以从有代表性的天然物料中直接采集而得，经加工后其稳定性和均匀性应符合标准样品的预期要求。选用基准或标准的纯物质，按规定的程序和技术条件配制而成的标准样品应有代表性，其稳定性和均匀性同样应符合标准样品的预期要求。8.1.2选取的物料组分(或元素)浓度应符合国家标准及标准分析方法规定的技术条件要求。8.1.3选取物料的基本组成及性能数值应有代表性和适应性。制备的标准样品要有足够的数量，以保证满足实际需要。8.2物料的加工8.2.1直接采集的天然物料，应根据所选物料
11、性质，选择合适的加工工艺和适当的保存条件，以保持标准样品的均匀性和稳定性。选用基准或标准的纯物质用作物料时，亦要根据物料的性质和配制成的标准样品的基体组成和性能数值的浓度水平，选择合适的加工工艺和适当的保存条件，以保持标准样品预期的均匀性和稳定性。8.2.2物料加工过程中不得混入外来杂物。8.2.3对不易均匀的物料，在加工过程中应进行均匀性初检.8.2.4物料加工后，按规定分装成最小包装。GB/T 15000.5一94均匀性检验9. 1对制备过程中经过均匀初检的样品，分装成最小包装单元后，都必须用F检验法(临界值表见附录B)和T检验法(见附录F)进行均匀性检验。9.2抽取样品的单元数以及每个样
12、品的重复测定次数，应适合统计检验的要求。抽取样品数目一般为1525个;多于1 000个包装单元时，抽取样品数不少于30个。抽取样品数目确定后，按随机数表确定抽取受检样品。93均匀性检验应选择有代表性和不易均匀的组分进行均匀性检验;应说明检验所用的测试方法和最小取样量;每个样品的重复测定次数不少于3次。9.4均匀性检验应选择精密度高的测定方法;对同一性能数值的测定应由同一操作人员进行并注意保持实验条件和仪器状态的一致。定值定值方法经均匀性检验合格的样品方可按下列途径之一进行标准样品定值。1绝对测量法。2两种以上不同原理的准确、可靠的方法。3由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。3.1标准样品研
13、制单位选择的协作实验室，必须具有较高的测试水平，必要时对协作实验室进行1010.110.110.110.110.1质量控制，制定出明确的指导原则。10.1.3.2参加实验室的最少数目或按测试方法统计报出的独立测试结果的最少组数一般不少于8组，每组报出的数据不少于6个。10.2定值数据的处理10.2.，对每个实验室或每个测试方法报出的6个独立数据，从技术上剔除查明原因的可疑值后，用格拉布斯检验法(格拉布斯临界值表见附录D)或狄克逊检验法(狄克逊检验法临界表见附表E)，从统计上剔除可疑值。必要时要求原实验室对可疑值进行复验。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查每个实验室所使用的测试方法、测定
14、条件及操作过程。10.2.2全部数据应考察其分布的正态性，如果结果分布是单峰的，则可以通过直观观察直方图，或者采用GB/T 4882正态检验方法.或者根据有关测定属性及以往的经验来判断其是否服从正态分布。如果结果比较分散，其分布成多峰状，则应认真检查每个实验室所使用的测定方法、测定条件以及操作过程，找出原因加以改进，重新进行测定。10-2.3在数据服从正态分布或近似正态分布的条件下，将每个实验室的每种测试方法所测数据的平均值视为单次测定值，构成一组新的测定数据，计算其平均值及标准偏差。10-2.4当正态性比较差，测试数据比较多时，也可用中位值及中位值的不确定度作为标准值及不确定度。10.3定值
15、结果的表示10.3.，数值修约按照GB/T 817。的规定进行;标准偏差按只进不舍修约，其位数与标准值位数对齐;一般保留1-2位有效数字。10-3.2定值结果由标准值和不确定度表示。11称定性检验11.，标准样品应在规定的保存条件下定期进行稳定性考察。当标准样品有多个性能数值时，可选择易变的和有代表性的性能数值进行检验。11.2稳定性检验的方法可按定值测定方法进行。22cB/T 15000.5一9411.3当不同时间间隔内测定结果的偏差不超过测试方法的精密度时，则认为该样品在试验时间内是稳定的。标准样品应规定明确的有效期。12包装、贮存和运输12.1应根据标准样品的性质选取不同材料的容器盛装。
16、对具有腐蚀性、毒性的标准样品应妥善包装，严防泄漏。12.2包装容器上应有标准样品的标签，并应附有标准样品证书。12.3为方便使用，标准样品可根据不同品种和不同要求，采用不同的包装单元。12.4应按标准样品不同品种的要求，决定存放方法。对于特殊要求的储存和运输，应做出明确的规定。第三篇气体化学成分标准样品技术通则13气体化学成分标准样品的名称气体化学成分标准样品的名称应优先选用下列形式。a.表明定值组分的名称形式0x中x气体化学成分标准样品”，例如:“氮中一氧化碳气体化学成分标准样品”。b表明用途的名称形式“x x用气体化学成分标准样品”，例如:“二氧化硫分析仪用气体化学成分标准样品”。c.表明
17、制备方式的名称形式“x x渗透管气体化学成分标准样品”，例如:“高温硫化氢渗透管气体化学成分标准样品”。成分t的表示气体化学成分标准样品的成分量一般用浓度表示。浓度单位应优先采用下列三种:摩尔比浓度X X Yo (mol/mol), X Xpmol/mol;质量比浓度XX%(。/，)、X Xf+g/g;体积比浓度X X %(V/V), X XpL/Le渗透管类标准样品所提供的成分量用渗透率表示，其单位是pg/min,气体化学成分标准样品的浓度一般在0. 1 % (V /V)以上时称为常量气体化学成分标准样品，在月月曰1司:一;0.1%(V/V)以下时称为微量气体化学成分标准样品。15技术要求气
18、体化学成分标准样品技术要求应包括下列内容。a.标准值(或范围);b.不确定度;c稳定期限;d.最高充装压力(对高压标准样品);e.最低可使用压力(对高压标准样品);f.使用温度(对渗透管类标准样品)。16制备16.，原料气16.1.1制备气体化学成分标准样品的原料气必须具有质量证书或分析报告。GB/T 15000.5一9416-1.2制备气体化学成分标准样品的机构自行分析测定原料气成分时，至少应有另一个实验室的比对分析报告。16-1.3在采用称量法制备气体化学成分标准样品时，对原料气中各种杂质的分析测定必须满足定值不确定度的要求，并应采用准确度高的分析方法。16.2容器16.2.1盛装气体化学
19、成分标准祥品的容器可以是钢质、铝合金质、玻璃钢质和玻璃质等，后两者仅适用于低压场合。微量或化学活泼性气体化学成分标准样品必须用铝合金瓶盛装。16.2.2钢瓶、铝合金瓶和玻璃钢瓶必须定期按有关规定进行水压试验和外观检验。16.2.3高压容器外表面应有显示不同气种的标志。不同气种的高压容器不准混用。16-2.4高压容器在使用前应经加热和抽真空处理。常量气体化学成分标准样品容器内残留水分应低于100 kL/L，微量或化学活泼性气体化学成分标准样品容器内残留水分应低于5 pL/L,16.3制备要求16.3.1气体化学成分标准样品一般是单个制备的。16-3.2采用称量法制备时应按GB/T 5274执行。
20、称量法配气是目前最准确的方法，其定值不确定度可达。1%-1%因此应优先选用称量法制备气体化学成分标准样品。16-3.3采用渗透法制备时按GB/T 5275执行。16-3.4采用静态体积法制备时应按GB/T 10248执行。16-3.5采用压力法、流量法、饱和法等制备方法时，应参照有关技术规范。1了均匀化处理完成制备后，盛有气体化学成分标准样品的容器必须经过30 min以上滚动(或转动)处理。18定值18.1气体化学成分标准样品的定值一般是由一个实验室完成的。必须由若干实验室共同定值时，数据处理按GB/T 15000.3进行。18.2应优先选用称量法制备的气体化学成分标准样品作为其他方法制备的气
21、体化学成分标准样品定值的依据。18.3高温渗透管标准样品的定值采用准确度相当的气体分析仪进行。18.4完成定值时，应分析影响定值准确度的各种因素，逐个计算不确定度并均应达到技术要求。了9比对分析19.1气体化学成分标准样品在定值后应用另一种或多种方法做比对分析，每种比对方法独立测定的数据不应少于四个。19.2当比对分析方法的不确定度明显优于定值不确定度时，比对误差极限等于定值不确定度值。当比对分析方法的不确定度和定值不确定度相当或更差时，比对误差极限应等于两者的方和根值。若采用多种方法进行比对分析，则应按不同方法的不确定度分别计算比对误差极限。19.3比对分析值与标准值之差在比对误差极限范围内
22、时，承认定值结果有效，否则重新定值。20准确性报告每种气体化学成分标准样品应提供10个以上的定值数据。当申报的气体化学成分标准样品的标称值是某一定范围时，则准确性报告中至少应有两个标准值分别在该范围的上限和下限附近。24Gs/T 15000.5一94列入准确性报告中的气体化学成分标准样品必须是按同一种方法制备的，但所使用的原料气可以不是同一批号;操作者也可以是本实验室不同的人。21稳定性检验21.1时间稳定性气体化学成分标准样品研制时或工艺变更时必须经过贮存试验，以确定其化学成分的稳定性。21.1.1检验方法用同一种方法对同一个气体化学成分标准样品进行定期分析。分析方法应有ft好的重现性。分析
23、时间间隔应不大于预定有效期限的1/5,21.1.2结果判断以标准值为准，每次分析值与标准值之差均不大于规定的不确定度时，则认为预定的有效期限是正确的。如出现超差现象，应查明原因.当确信超差不是偶然发生时，则应缩短预定有效期限.21.2压力稳定性高压气体化学成分标准样品研制时或工艺变更时必须经过减压试验，以确定压力变化对化学成分的影响。21.2.1检验方法用同一种方法对同一个气体化学成分标准样品，在不同压力下进行分析。分析方法应有良好的重现性。气体化学成分标准样品压力的变化间隔应为给定最高充装压力与预定最低可使用压力之差的1/101/5,21-2.2结果判断以标准值为准，每次分析值与标准值之差均
24、不大于规定的不确定度时，则认为预定的最低可使用压力是正确的。如出现超差现象，应查明原因。当确信超差是由压力降低引起时，则应提高预定最低可使用压力。21.3投入稳定性检验的气体化学成分标准样品的数量应不少于制备数量的2/3,21.4以上两项试验可以合并进行。22包装、运输和贮存22.1气体化学成分标准样品的包装容器应有标签并附有证书。22.2气瓶的运输应符合有关规定。22.3气体化学成分标准样品一般应在环境温度为5-40C，相对湿度不超过s5%，无阳光直射，能通风，有一定安全防护措施的室内存放。Gs/T 15000.5一94附录A随机数表03 47 48 73 8697 74 24 67 621
25、6 76 62 27 66125685992655 59 56 35 6436 96 47 36 6142 81 14 57 2056 50 26 71 07969668273138 54 82 46 2246 98 63 71 6242 53 32 37 3232 90 79 78 5305 03 72 93 1531 62 43 09 9033 26 16 80 4527 07 36 07 5113 55 38 58 5957 12 10 14 2106 18 44 32 5360 11 14 10 9524 51 79 89 7388 97 54 14 1088 26 49 81 762
26、3 83 01 30 3016 22 77 94 39844217533163 01 63 78 5933 21 12 34 2957 60 86 32 1449 54 43 54 8257 24 55 06 8816 95 55 67 1978 64 56 07 8209 47 27 96 5417 37 93 23 7877 04 74 47 6798 10 50 71 7552 42 07 44 3849 17 46 09 6287 35 20 96 4321 76 33 50 2512 86 73 58 0715 51 00 13 4290 52 84 77 2784 26 34 91
27、 6483 92 12 06 7644 39 52 38 7999 66 02 79 5408 02 73 43 2818 18 07 92 4526 62 38 97 7523 42 40 64 7452 36 28 19 9537 85 94 35 1244 17 16 58 0984 16 07 44 9982 97 77 77 8150 92 26 11 9783 39 50 08 3079 83 86 19 6283 11 46 32 2407 45 32 14 0800 56 76 31 3842 34 07 96 8806 76 50 03 1020 14 85 88 4532
28、98 94 07 7280 22 02 53 5354 42 06 87 9855 23 64 05 05109372887193 85 79 10 7586 60 42 04 5335 85 29 48 3970 29 17 12 1356 62 18 37 3599 49 57 22 77160815047231 16 93 32 4340 33 20 38 2696 83 50 87 7588 42 95 45 7233 27 14 34 0950 27 99 87 1913 89 51 03 7497 12 25 93 4716 64 36 16 0045 59 34 68 4920
29、15 37 00 4917 76 37 13 0470 33 24 03 5404 43 18 66 7912 72 07 34 4552 85 66 60 4407 74 21 19 3097 77 4644 8094 77 24 21 9099 27 72 95 1438 68 88 11 3068 34 30 13 7074 57 25 65 7627 42 37 86 5300 39 68 29 6129 94 98 94 2455 74 30 77 4059 29 97 68 6048 55 90 65 7266 37 32 20 3068 49 69 10 8244 22 78 8
30、4 2671 91 38 67 5496 57 69 36 1077 84 57 03 2953 75 91 93 3004 33 46 09 5213 58 18 24 7696 46 92 42 4510 45 65 04 2634 25 20 57 2768 07 97 06 5715 54 55 95 5297 60 49 04 9111 04 96 67 2440 48 73 51 9216 90 82 66 5911 27 94 75 0635 24 10 16 2038 23 16 86 3831 96 25 91 4783 62 64 11 1206 09 19 74 6633
31、 32 51 26 3842 38 97 01 5096 44 33 49 1367 19 00 71 7402 94 37 34 0279 78 45 04 9187 75 66 81 4134 86 82 53 9160 47 21 29 6876 70 90 30 8616 92 53 56 1640 01 74 91 62005243488502 02 37 03 3138 45 94 30 3802 75 50 95 9848 51 84 08 3227 55 26 89 6266 67 40 67 1414 90 84 45 1168 05 51 18 0020 46 78 73
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33、/T 15000.5一94续表05 26 93 70 6007 97 10 88 2368 71 86 85 8526 99 61 65 5314 65 52 68 7522 35 85 15 1309 98 42 99 6454 87 66 47 5458 37 78 80 70875936224192 03 51 59 7761 71 62 99 1573 32 08 11 1242 10 50 67 4226 78 63 06 5559 56 78 06 8306 51 29 16 9344 95 92 63 1632 17 55 85 74130827015052 91 05 70 7
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