1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醉或仲醇含量的测定乙酞化法GB/T 14457.6一93Isolate and synthetic aroma chemicals-Determinationof primary or secondary alcohols content by acetylation1主题内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。本标准适用于单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定。2引用标准GB/T 14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理在乙酸钠存在下，用乙ffF使伯醇或仲醉乙酞化成醋，经分离、干燥后进行皂化，用酸
2、标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为燕馏水或纯度相当的水。4.1乙MF:纯度不少于98%(沸程为138-141C).4.2乙酸钠:无水，新熔化并经粉碎。4.3氯化钠饱和溶液。4.4碳酸钠一氯化钠溶液:称取2g无水碳酸钠，用氯化钠饱和溶液溶解之，再以抓化钠饱和溶液稀释至100mL，过滤后备用。4.5无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干燥并经粉碎。4.6氢氧化钾乙醉溶液c(KOH)=0. 5mol/L,4.7酚酞指示液。4.8盐酸或硫酸标准溶液c (HC1)或c(1/2HzS0,)=0. 5mo1/L,5仪器5.1乙酞化瓶:100mL，具有长约l
3、m、直径约1 Omm之空气冷凝管。5.2量筒:10mL, 50mL,5.3移液管:50mL.5.4分液漏斗:250mL,5.5滴定管:50mL，刻度为。.1mL,5.6皂化瓶:耐碱玻璃，容量为150mL,具有冷凝器或长约1m、直径约10mm之空气冷凝管。国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施Gs/T 14457.6一935-了锥形瓶:25mLe5.8分析天平。6操作步骤6.1乙F*化:量取l OmL试样、l OmL乙Iff和2. OOg无水乙酸钠，置于l00mI乙酞化瓶中(所用仪器应预经干燥)，连接空气冷凝管，放在合适的加热装置上(油浴为仲裁法)缓缓加热沸腾lh(或按有
4、关的产品标准中规定的温度和时间进行)。取出冷却后，通过空气冷凝管加人50mL50-60 0C蒸馏水，并时时振摇保持15min。冷却后倾入分液漏斗中，静置分层，放去酸水溶液，加入50mL氯化钠饱和溶液(4-3)，充分振荡混合，静置使其分层，放去水溶液。继用碳酸钠一氯化钠溶液(4.4)与氯化钠饱和溶液(4.3)各50mL依次洗涤。最后用蒸馏水洗涤数次，每次50mL，直至洗液呈中性为止。将所得乙酞化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸镁或无水硫酸钠(4-5)干燥，并不时振摇至乙酞化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。6.2皂化:称取干燥乙酞化试样约2g(精确至0. 000 2g)于皂化瓶中，用移
5、液管准确加人50mL氢氧化钾乙醇溶液(0. 5mol/L)，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流lh(或按有关的产品标准中规定的时间回流)。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加5-10滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸(4-8)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水50mL)。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验)。注:在测定中，10.L试样、lOmL乙醉和2g无水乙酸钠的配比适合子分子量为140以上的醉;对分子量较低的醇如节醉、苯乙醉等，应改用12-l5mL乙醉.相对密度大于水的乙吼化试样最后应以叙化钠饱和溶液代替燕馏水进行洗涤。了结果的计算按下式计算含醇量质量百
6、分数z(0,):，。/、_(V-V,)Xcxmr一一.4,/o，一l0m- (Vo=V,) X c XA. 042式中:Vo空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL;V,-滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL;c-盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L;Mr-醇的相对分子量;m乙酞化试样的质量，9;。042与1. OOmL盐酸标准溶液相当的以克表示的乙酸酣与醉的质量之差数。平行试验结果的允许差为0.5%a附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。自本标准实施之日起、原轻士业部发布的部标准QB 808-81香料统一检验方法醇测定法(第一法)作废。
