1、AFNII NF X43-303 91 m II032372 0383.533 578 m I l ISSN 0335-3931 NF X 43-301 Dcembre 1991 Qualit de lair mission de sources fixes Dtermination dun indice relatif aux composs organiques en phase gazeuse- Mthode par ionisation de flamme E : Air Quality- Stationnary sources emissions- Determination of
2、an index D : Luftbeschaffenheit- Emissionen aus stationren Quellen - Bestimmung for the gaseous organic content - Flame ionization method des Response-Faktors fr gasfrmige organische Verbindungen - Bestimmung mit dem Flammen-lonisations-Detektor Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnra
3、l de Iafnor le 5 novembre 1991 pour prendre effet le 5 dcembre 1991. Remplace la norme exprimentale de mme indice doctobre 1985. correspondance la date de publication de la prsente norme, il nexiste pas de norme ou de projet de norme europenne ou internationale sur le sujet. analyse La prsente norme
4、 dcrit la mthode par ionisation de flamme permettant de dterminer en continu les composs organiques volatils prsents en phase gazeuse dans les effluents gazeux, afin de contrler et donc de lutter contre la pollution atmosphrique lmission de sources fixes. Aprs avoir rappel le principe de la mthode e
5、t prcis le mode opratoire ainsi que le descriptif gnral de lappareillage utilis, la prsente norme indique la mthode de cali- brage employer afin que les rsultats du mesurage soient satisfaisants par rapport au but recherch. Thsaurus International Technique : pollution atmosphrique, air, qualit, anal
6、yse de gaz, effluent gazeux, dtermination, compos organique, indice, ionisation, Cali b rage. a descripteurs modifications Par rapporta la norme exprimentale de mme indice doctobrel985, ajout de dfinitions, le principe et le descriptif gnral sont plus complets, introduction dune mthode de calibrage
7、qui fait rfrence au propane avec un coefficient arbitraire permettant de passer aux quivalents-Mthane, amlioration de la description de la ligne dchantillonnage, ce qui amliore la dfinition de Iin- dice. correct ions ,-_dite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor), tour europe
8、cedex 7 92049 paris la dfense- tl. : (1) 42 91 55 55 fnor 1991 Q afnor 1991 2 AFNL NF X43-301 7L LOLZ372 03835LY YO4 W Qualit de lair - missions de sources fixes AFNOR X43B Membres de la commission de normalisation Prsident : M HAMELIN Secrtaire : MME MIENVILLE-AFNOR M M M M M M M M M M M M M M M M
9、M M M M M M M ATTIA BAUJON BOEUF BOUIGE BOURALY BROUDIEU CALLAIS CHABREDIER CHASSAING COLIN DICQUE DURAND DZIONSKO FONTELLE GAUTIER GOGEL HAMELIN JOLY LACH EN AL LE LENDU LEMOINE LERIQUIER LOMBRE MME MENARD M MOULENE M PERRET M PRAT M PUJADE RENAUD M REBER M STAROPOLI M VANDYCKE M VICARD MME VIOLINI
10、 M ZABORSKI MME PETIT-COVIAUX PREFECTURE DE POLICE, PARIS CHAMBRE SYNDICALE DE LAMIANTE SERES CHAMBRE SYNDICALE DE LAMIANTE ATOCHEM SIEMENS INERIS AIR LIQUIDE ALPHAGAZ POLLUTION INGENIERIE MIN. DE LENVIRONNEMENT, DEPPR LECES EDF DER HARTMANN - orienter ventuellement vers le choix de mthodes plus sle
11、ctives ; - effectuer des mesures prliminaires permettant de confirmer ou non la ncessit de raliser des mesures plus complexes ; - surveiller en continu le fonctionnement dun dispositif dpuration deffluents gazeux, ou dtermi- ner son efficacit globale en comparant des mesures ralises en amont ou en a
12、val. Dans certains cas trs simples, la mthode peut sutiliser pour le dosage dun compos organique seul prsent dans un gaz, ou pour le dosage de mlanges de composs organiques peu complexes, connus et stables dans le temps (voir annexe A). La mthode sapplique des titres volumiques de lordre de V/V expr
13、ims en q u va le nt-mt hane. Le seuil de mesure de la mthode peut atteindre 10“ V/V. II dpend cependant beaucoup des conditions dans lesquelles la mthode est mise en uvre. V/V quelque AFN3 NF X43-303 93 3032372 038353b 287 NF X 43-301 -4- 3 Rfrences normatives NF X 20-201 NF X 20-202 NF X 20-203 X 2
14、0-204 NF X 20-206 NF X 20-207 NF X 20-208 NF X 20-209 NF X 20-211 NF IS0 6145-3 NF IS0 6145-6 NF X 20-251 X 20-300 X 43-300 Analyse des gaz - Mlanges de gaz pour talonnage - Certificat de prparation du mlange. Analyse des gaz - Prparation des melanges de gaz pour talonnage - Mthodes pondrales. Analy
15、se des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthodes volumtriques statiques. Analayse des gaz - Mthode de prparation dynamique des mlanges de gaz pour talonnage par pompes doseuses piston. Analyse des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode par voie manomtrique. An
16、alyse des gaz - Dtermination de la composition de mlanges de gaz pour talon- nage - Mthodes par comparaison. Analyse des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode par satu ration. Analyse des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode par permation. Analyse des gaz
17、 - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode dynamique massique. Analyse des gaz - Prparation de mlanges de gaz pour talonnage - Mthodes volumtriques dynamiques - Partie 3 : Injections priodiques dans un flux gazeux (indice de classement : X 20-214). Analyse des gaz - Prparation des mlan
18、ges de gaz pour talonnage - Mthodes volumtriques dynamiques - Partie 6 : Orifices avec coulement sonique (indice de classement : X 20-217). Analyse des gaz - Circuits de gaz destins alimenter une unit analytique. Analyse des gaz - valuation des caractristiques des analyseurs de gaz. Qualit de lair -
19、 missions de source fixes - Echantillonnage de gaz en continu par mthodes extractives. 4 Dfinitions 4.1 Composes organiques On considre en gnral comme composs organiques tous les composs contenant du carbone. Cependant quelques composs simples du carbone comme loxyde de carbone, lanhydride carboniqu
20、e, lacide cyanhydrique et les cyanures, le sulfure de carbone restent souvent considrs comme relevant de la chimie minrale. Ces composs simples ne sont pas considrs comme composs organiques dans les travaux en matire de pollution atmosphrique. 4.2 Carbone organique total Ce terme dsigne en gnral le
21、carbone prsent sous forme de composs organiques. II ne comprend pas le carbone prsent sous forme de carbonates, doxyde de carbone, danhydride carbonique, de sulfure de carbone . - -. AFN1 NF X43-JO1 71 = 1012372 0383517 113 = -5- NF X 43-301 4.3 quivalent-mthane Indice correspondant la concentration
22、 en mthane du gaz de rfrence qui produit la mme rponse (ici le courant dionisation) que lchantillon analys. En raison de la singularit que prsente la rponse du mthane par rapport aux autres hydrocarbures saturs (alcanes) linaires vis-vis du dtecteur ionisation de flamme, on prfre maintenant comparer
23、 avec des mlanges de gaz de rfrence contenant du propane. Le rsultat de lanalyse reste exprim en quivalent-mtane, la rponse dune molcule de propane est alors conventionnellement considre comme quivalente celle de trois molcules de mthane. 4.4 Composs organiques volatils (C.O.V.) Cette locution dsign
24、e les composs organiques (CO, CO, HCN, CS, non compris) qui sont prsents en phase gazeuse dans un milieu donn. Elle est souvent employe de faon plus restrictive en fonction des effets tudis. Ainsi certains limitent lapplication de cette locution aux composs toxiques, ou bien aux composs susceptibles
25、 de ragir dans latmosphre sous leffet du rayonnement solaire. Le mthane, les ch lo rof I uo roca rbu res sont pa dois excl us. 4.5 Hydrocarbures totaux Ce terme dsigne essentiellement les composs qui donnent une rponse avec des dtecteurs tels que le dtecteur ionisation de flamme ou les dtecteurs fon
26、ctionnant par absorption infrarouge, sans sparation des composs prsents. On trouve souvent les abrviations suivantes : - THC (provient de Total Hydrocarbures) ; - HCT (Hydrocarbures Totaux). 5 Principe Certaines subtances injectes dans une flamme sionisent. Cest en particulier le cas des composs org
27、aniques lorsquils sont introduits dans une flamme alimente par un brleur hydrogne/oxygne (ou air). Pour un compos donn, lintensit du courant dionisation produit est proportionnelle la concentra- tion. On admet souvent que ce sont essentiellement tes liaisons C-H qui interviennent dans ce phno- mne.
28、En fait, le coefficient de rponse du dtecteur dpend de sa gomtrie, des conditions dalimentation du brleur, de la structure des composs organiques. La sensibilit est leve pour tous les composs organiques lexception de CS, et du formaldhyde ; elle dcroit en gnral lorsque les composs sont substitus par
29、 des htroatomes tels que O, N et les halognes. Lorsque les conditions de ralisation de la mesure sont telles que certains composs organiques peu- vent condenser dans la ligne de prlvement, ou dans les circuits de lanalyseur, avant lintroduction dans le dtecteur, la plus basse temprature observe sur
30、ce circuit participe la dfinition de lindice mesur. On oprera conventionnellement une temprature de 150 OC lors de mesures effectues lmission dinstallations industrielles correspondant des procds de combustion ou mettant des gaz chauds et humides. Si une temprature diffrente est retenue, elle sera m
31、entionne avec le rsultat obtenu. AFNL NF X43-301 91 101237i! 038351i8 OST U NF X 43-301 -6- 6 Descriptif gnral Le gaz analyser est prlev au moyen dune ligne dchantillonnage et dune pompe. Lchantillon est filtr, au moins avant lintroduction dans lanalyseur, pour viter lencrassement du brleur et des c
32、ircuits arauliques. Lchantillon est introduit dans une chambre de raction, avec un dbit constant. Des lectrodes polarises assurent un champ lectrique dans la flamme du brleur. Les ions produits lors de la combustion sont capts par les lectrodes. Lintensit du courant produit est mesure au moyen dune
33、lectronique approprie. Lappareillage comprend gnralement les lments suivants : - une ligne de prlvement (pouvant tre chauffe) ; - un filtre dentre (pouvant tre chauff) ; - un dispositif de contrle et de rgulation du dbit ; - une chambre de raction thermostate une temprature suprieure 100 “Cf quipe d
34、un br- leur et dune alimentation en gaz (cette chambre peut tre en lgre surpression ou en dpression) ; - un systme de scurit assurant la fermeture de lalimentation en hydrogne en cas de dfaut de fonctionnement ; - un circuit de dtection ; - une pompe pour assurer la circulation du gaz analyser. 6.1
35、Ligne de prlvement La ligne de prlvement doit tre conue essentiellement en fonction des caractristiques de leffluent gazeux ; en effet : - elle doit tre constitue dun matriau chimiquement et physiquement inerte vis-vis des constituants de leffluent gazeux analyser : acier inoxydable, polyttrafluorth
36、ylne (PTFE) ou polythylne, polypropylnefluore (FEP I. ; -elle doit tre dimensionne et balaye de faon rduire au minimum le temps de sjour de lchantillon, afin de limiter les phnomnes dadsorption ; - elle doit tre chauffe en totalit au-dessus de la temprature de rose acide et de la temprature de conde
37、nsation des composs organiques prsents. La temprature du point le plus froid de la ligne dchantillonnage participe la dfinition de lindice. Ainsi, dans le cas de mesures ralises au rejet dinstallations de combustion ou dans des gaz chauds et humides, la temprature du point le plus froid sera mainten
38、ue 150 OC ; la ligne dchantillonnage sera alors conue de faon que cette temprature la plus basse soit obtenue et mesure immdiatement aprs le filtre qui assure la sparation entre les particules ou vsicules et la phase gazeuse ; - si ncessaire, elle peut comprendre un dispositif de filtration (en amon
39、t), comportant ventuellement un dispositif de nettoyage automatique, si leffluent gazeux contient des particules en concentration telles quelles peuvent encrasser la ligne dchantillonnage ; - si le point de rose de leau est suprieur la temprature maximale admissible par linstrument de mesurage, il e
40、st ncessaire de refroidir lchantillon avant son introduction dans linstrument selon lun ou lautre des procds suivants : - dilution contrle au moyen dair propre, cest-dire air qui, sil est inject seul, ne donne pas de signal dtectable ; - refroidissement de lchantillon ; les condensats doivent tre va
41、cus en continu. Ils peuvent ventuellement faire lobjet danalyses. Ce dernier procd nest applicable que si les condensats contiennent des composs organiques en quantit ngligeable. AFNL NF Xq3-301 91 i1012372 0383519 T9b -7- NF X 43-301 0 6.2 Filtre d?entre d?chantillon Le filtre d?entre doit retenir
42、toutes les particules susceptibles d?altrer le bon fonctionnement de l?a p parei I. L?ensemble filtre-porte-filtre doit tre en matriau physiquement et chimiquement inerte vis-vis de I?cha nti Ilon. II doit pouvoir tre chauff. II ne doit pas mettre de composs organiques mme lorsqu?il est chauff. Un t
43、el filtre peut tre ralis au moyen de fritt d?inoxydable dont le diamtre moyen des pores est de 7pm. 6.3 Dispositif de contrle et rgulation du dbit d?chantillon Le dbit massique de l?chantillon entrant dans la chambre de raction doit tre maintenu le plus constant possible car la rponse lui est propor
44、tionnelle. 6.4 Chambre de raction et alimentation en gaz 6.4.1 Brleurs Peuvent tre utiliss, au choix : 6.4.1.1 un brleur pression atmosphrique compos d?un dispositif de rgulation et de contrle des gaz carburant et comburant. L?amplitude de la rponse de l?analyseur dpend du rapport H,/O,. 6.4.1.2 un
45、brleur en dpression compos d?un dispositif de : - rgulation et de contrle de la dpression ; - rgulation de la pression d?hydrogne ; - contrle du dbit d?hydrogne. 6.4.2 L?allumage de la flamme par tincelle lectrique est effectue soit manuellement au moyen d?un bouton-poussoir, soit automatiquement ds
46、 la mise en service de l?appareil. 6.4.3 Gaz carburant : hydrogne II peut tre fourni au moyen d?une bouteille d?hydrogne ou d?un mlange hydrogne-gaz neutre (hlium par exemple) ou bien produit par lectrolyse de l?eau. 6.4.4 Gaz comburant : oxygne II peut tre fourni par une bouteille d?air ou d?oxygne
47、 ou bien provenir de l?air atmosphrique (de prfrence pur) amen par une pompe. NOTE : la prsence de traces de composs organiques dans les gaz carburant et comburant affecte directement le zro de l?appareil et la mesure aux faibles concentrations ; leur puret doit donc tre adapte la mesure. On veillera au respect des rgles de scurit en vigueur concernant le transport, le stockage et l?utilisation des gaz comprims (carburant et comburant). NF X 43-301 -8- 6.5 Systme de scurit Le contrle de la flamme est effectu au moyen dun capteur