1、 AFNL NF X 33-347 7b LO12372 Oh22253 882 U ISSN 0335-3931 NF X 31-147 Juillet 1996 Indice de classement : X 31-147 ICs : 13.080 Qualit des sols Sols, sdiments Mise en solution totale par attaque acide E : Soil quality - Soils, sediments -Total solubilizing by acid attack D : Bodenbeschaffenheit - Bd
2、en, Sedimente - Gesamtaufschlu mittels Suren Norme francaise homologue par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 5 juin 1996 pour prendre effet le 5 juillet 1996. Remplace partiellement la norme franaise homologue NF X 31-151, de juin 1993. Correspondance la date de publication du prsent document,
3、 il existe des travaux europens ou internationaux traitant du mme sujet. Analyse Le prsent document spcifie une mthode pour la mise en solution totale de certains lments mineurs et majeurs dans les sols, par attaque aux acides fluorhydrique et perchlorique. Cette mthode conduit lobtention dune solut
4、ion dessai destine des dosages par Spectromtrie dabsorption ou dmission atomique. Descripteurs Thsaurus International Technique : sol, qualit, sdiment, attaque chimique, acide fluorhydrique, acide perchlorique, mise en solution, mtal, mode opratoire, dosage, spectromtrie dabsorption atomique. Mo di
5、fica tions Par rapport la prcdente dition, le prsent document remplace la partie concernant la mise en solution dans les acides fluorhydrique et perchlorique des sols et sdiments. La mise en solution dans leau rgale est en cours de prparation au niveau international. Corrections dite et diffuse par
6、lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex -Tl. : (1) 42 91 55 55 O AFNOR 1996 AFNOR 1996 ler tirage 96-07-F COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF X 31-147 96 m LOL2372 0622254 719 Qualit de
7、s sols - Mthodes chimiques AFNOR X31C Membres de la commission de normalisation Prsident : M STERCKEMAN Secrtariat : MME GUILLAUME -AFNOR M M MME M M M M M M MME M M M M M M M M M M M M M MME MME M ACCART AUZOLLE BARREAU BATEL BEAUCOUSIN BLANC BOURGEOIS BOUSSAC CARRE CERISIER-FREOUR CHOSSAT CIESIELS
8、KI COURMONT DANJOU DE SALLE DE HYS DEMANZE DERAED DUVAL GOMEZ HAUT HUE IMBERT JEANNOT LAVILLE-TIMSIT LE CORNEC LEGRET M LEJEUNE M LEROI M MERELLE M ORSINI M ROSE M SOMMIER M STERCKEMAN M THOMAS AGREN SA BNAME VILLE DE PARIS - CRECEP BRGM CREPIN ANALYSES ET CONTROLES LABORATOIRES WOLFF AFES ELF ATOCH
9、EM CAL LABORATOIRE DE TOURAINE SGS QUALITEST FILAB CEMAGREF INRA LABORATOIRE SICAGRO VILLE DE PARIS - CRECEP SEITA - INSTITUT DE TABAC LABORATOIRES WOLFF INSTRUMENTS SA DIV JOBIN WON INRA INRA LABO DEPARTEMENTAL DANALYSES CNRS BRGM ASSURANCES SAINT HONORE ORSTOM MINISTERE DE LEQUIPEMENT, DU LOGEMENT
10、, ELF AQUITAINE IDAC EUROPE SOLS INRA INERIS DES TRANSPORTS ET DU TOURISME - LCPC MINISTERE DE LAGRICULTURE, DE LA PECHE ET DE LALIMENTATION - DERF INRA INSTITUT PASTEUR COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services AFNZ NF X 31-14? Yb ZOZ2372 Ob2225
11、5 655 -3- NF X 31-147 Sommaire Page 1 Domaine dapplication . 4 2 Rfrences normatives . 4 3 Principe 4 4 Ractifs 4 5 Matriel 5 6 Mode opratoire . 5 7 Recommandations concernant les dosages 6 Fidlit . 7 8 9 Rapport dessai . 7 Annexe A (informative) Rsultats statistiques de lessai interlaboratoire . 8
12、COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF X 31 -1 47 -4- AVERTISSEMENT : II convient de prendre toutes les prcautions ncessaires cause du risque dutilisation de lacide perchlorique en prsence de matire organique. II faut, de plus, prendre en co
13、mpte le risque deformation de dioxines en cas dutilisation dun sol susceptible dtre pollu par des PCB. 1 Domaine dapplication Le prsent document a pour objet de dcrire une mthode de mise en solution totale des lments suivants : - Aluminium (AI), Baryum (Ba), Cadmium (Cd), Calcium (Ca), Csium (CS), C
14、hrome (Cr), Cobalt (Co), Cuivre (Cu), Fer (Fe), Lithium (Li), Magnsium (Mg), Manganse (Mn), Nickel (Ni), Phosphore (P), Plomb (Pb), Potassium (K), Strontium (Sr), Sodium (Na), Vanadium (VI, et Zinc (Zn). II est applicable des chantillons de sol, sdiments, prpares pour lessai spcifi dans la norme NF
15、IS0 11464. 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou revisions ultrieurs d
16、e lune quelconque de ces publications ne sappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique. NF IS0 3696:1987 Eau pour laboratoire usage analytique - Spcification et mth
17、odes dessai (indice de classement : T 01-070). NF IS0 10694 Qualit du sol - Dosage du carbone organique et du carbone total aprs combustion sche (analyse lmentaire) (indice de classement : X 31-409). NF IS0 11464 Qualit du sol - Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques (indice de
18、 classement : X 31-412). 3 Principe Aprs calcination de lchantillon 450 OC, mise en solution dans de lacide fluorhydrique concentr en prsence dacide perchlorique. Aprs limination des acides fluorhydrique et perchlorique par vaporation, reprise du rsidu par lacide chlorhydrique. Pour les sols et les
19、sdiments contenant moins de 4 % de carbone organique total (voir la norme NF IS0 106941, on peut remplacer la calcination par un prtraitement lacide nitrique. Pour les sols et les sdiments contenant moins de 2 % de carbone organique total, la calcination ou le pr- traitement lacide nitrique peuvent
20、tre vits et la mise en solution effectue directement par les acides fluorhydrique et perchlorique. 4 Ractifs Les ractifs utiliss lors de lanalyse doivent tre de qualit analytique reconnue et compatibles avec les limites de dtection recherches. 4.1 rieure 0,5 pS.cm- (voir la norme NF IS0 3696). Eau d
21、minralise ou dsionise, exempte des lments analyss et ayant une conductivit inf- COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services- AFNL NF X 31-147 9b LO12372 Ob22257 428 W -5- NF X 31-147 4.2 Acide chlorhydrique, 38 % (m/m) (p = 1,19.mI-“). 4.3 4.4 4.5
22、Acide fluorhydrique, 48 % (m/m) (p = 1,16 g.rn1-l). Acide perchlorique 70 % (m/m) (p = 1,67 g.rn1-l). Acide nitrique 68 % (m/m) (p = 1,41 g.ml-1. 5 Matriel Sassurer que le matriel utilis ninduit aucune interfrence (pollution ou perte) avec les lments dterminer. Outre le matriel courant de laboratoir
23、e, lappareillage comprend : 5.1 Un four moufle. 5.2 Des capsules en quartz ou en platine. 5.3 Des capsules en polyttrafluorothylne (PTFE), large ouverture (5 cm environ). 5.4 Une plaque chauffante rgle temprature de 160 “C environ. 6 Mode opratoire 6.1 Peser, 0,5 mg prs, 0,250 g de lchantillon prpar
24、 pour essai (selon la norme NF IS0 11464 et dune granulomtrie infrieure 250 pm) dans une capsule en quartz ou en platine (5.2). Placer la capsule dans un four puis lever progressivement la temprature 450 “C en 1 h environ. Maintenir cette ternp- rature pendant 3 h. Retirer la capsule du four et lais
25、ser refroidir temprature ambiante. Si le sol contient moins de 4 90 de carbone organique, il est possible de remplacer la calcination par un prtraitement avec de lacide nitrique. Peser, 0,5 mg prs, 0,250 g de lchantillon prpar pour essai. Introduire cette prise dessai dans un bcher. Ajouter 5 ml dac
26、ide nitrique (4.5) et placer le bcher sur la plaque chauffante (5.4) pendant environ 30 min. Enlever le bcher de la plaque chauffante et laisser refroidir. Si le sol contient moins de2 % de carbonne organique, il est possible dviter la calcination et le prtraitement lacide nitrique. Procder alors di
27、rectement comme indiqu au 6.2. 6.2 de quelques millilitres deau dminralise (4.1 ). Oprer sous hotte plastique et quipe dun systme de captage des vapeurs. Ajouter 5 ml dacide fluorhydrique (4.3) et 1,5 ml dacide perchlorique (4.4). Porter sur plaque chauffante (5.4) et laisser vaporer sec (plaque tem
28、perature denviron 160 “Cl. Transfrer le rsidu obtenu au 6.1 dans une capsule en polyttrafluorothylne (PTFE) (5.3) laide 6.3 Porter sur une plaque chauffante (5.4) pour dissolution chaud du rsidu. Transfrer quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ml en polypropylne et complter au volu
29、me par de leau dminralise (4.1). En cas de trouble, rvlant une mise en solution incomplte, centrifuger ou filtrer la solution avant analyse (le rapporter au procs-verbal). Ajouter au rsidu 1 ml dacide chlorhydrique (4.2) et quelques millilitres deau dminralise (4.1). 6.4 Essai blanc Effectuer parall
30、lement un essai blanc en procdant depuis 6.1 6.3, en utilisant les mmes ractifs mais sans la prise dessai. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services- - AFNL NF X 33-147 96 = 3032372 Ob22258 364 CS Fe NF X 31-147 -6- 0,005 0,05 25 750 7 Recommanda
31、tions concernant les dosages P Sr 7.1 Mthodes utilisables Le choix et la validation dune mthode de dosage doivent tenir compte des critres suivants : - le niveau de rptabilit des mesurages acceptables en fonction de lobjectif recherch ; - la limite de dtection acceptable en fonction de lobjectif rec
32、herch ; - ia validation du procd et la fonction dtalonnage adoptes ; - la spcificit du signal mesur. En labsence de mthodes de rfrence pour apprcier ces diffrents paramtres, il est fortement conseill : - dtudier la rptabilit des mesurages (exprime en terme dcart type sur une srie dau moins cinq mesu
33、res) obtenue sur un chantillon tmoin aussi proche que possible des chantillons analyss ; - danalyser des chantillons teneurs certifies (ventuellement solutions synthtiques de composi- tions proches de lchantillon tmoin) utiliss pour sassurer de la validit de la mthode utilise. NOTE : Les concentrati
34、ons en solution gnralement rencontres dans les sols sont donnes dans le tableau 1 : 5 50 0,25 5 Tableau 1 Concentrations rng.1-l lments I 50 750 0,25 15 Ca 50 2000 I I - I 0,5 40 0,025 1 0,5 30 Na 0,5 75 I r- -v I 0,l a 2,5 7.2 Recommandations pour ltalonnage En spectromtrie, laddition dun tampon sp
35、ectrochimique peut tre indispensable pour rduire les effets de matrice et stabiliser Iatomisation de certains lments. Deux mthodes dtalonnage peuvent tre utilises : - comparaison avec une gamme talon ; - mthode des ajouts doss. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Inform
36、ation Handling Services - AFNL NF X 31-147 96 1032372 Ob22259 2TO -7- 8 Fidlit NF X 31-147 En 1995, 14 laboratoires ont particip un essai interiaboratoire conformment la norme NF IS0 5725:1986. Chaque laboratoire a ralis cinq mises en solution. Lensemble des mesures portant sur huit lments a t ralis
37、 par lINRA dArras. Les rsultats obtenus sont fournis en annexe A. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit au moins contenir les indications suivantes : - la rfrence ia prsente norme ; - tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon ; - les dtails opratoires facultatifs ou
38、 non prvus dans la prsente norme. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF X 31-147 - AFNL NF X 31-147 9b 1012372 Ob222b0 T12 -8- Annexe A (informative) Rsultats statistiques de lessai interlaboratoire A.l Mthode dessai Lessai a t ralis par 14
39、 laboratoires. Chacun deux a effectu cinq mises en solution selon la norme teste ainsi quun essai blanc. Un chantillon de sol et un chantillon de sdiment ont t traits. Les solutions ont t transmises lINRA dArras qui a effectu lensemble des analyses en utilisant les tech- niques ci-dessous : AI, Cu,
40、Cr Zn, Mg Pb K P Pralablement aux mesures, deux chantillons tmoins ont t constitus (sol et sdiment) en prlevant et en mlangeant un volume donn et constant de chacun des extraits. Les mesures ont t ralises en incluant aprs chaque srie de cinq extraits, cinq chantillons tmoins dont les concentrations
41、restent constantes et gales la moyenne des concentrations rencontres dans lensemble des extraits (dans le cas du cuivre et du zinc, il sagissait de solutions synthtiques). Cette faon de faire nous permet dappr- cier dans les meilleures conditions, la dispersion inhrente aux mesures. est IICP ; est l
42、absorption atomique flamme ; est labsorption atomique four graphite ; est lmission atomique flamme ; est I a spectroco lo ri mtrie. A.2 Signification des symboles Moyenne 1 c r2 est la moyenne obtenue en prenant en compte lensemble des essais des laboratoires retenus ; est la variance de rptabilit (
43、moyenne des variances interlaboratoire) ; Sr2“ SI2“ SR2“ Rptabilit 1 Reproductibilit 1 Rptabilit 2 Reproductibilit 2 est la variance entre les valeurs moyennes ; est la variance de reproductibilit (Sr2 + SI2) ; est la moyenne obtenue en prenant en compte lensemble des chantillons tmoins ; mme signif
44、ication que prcdemment. Ces variances concernant les chantillons tmoins, portent uniquement sur la mesure ; = (Sr2 - Sr2) : Variance de rptabilit lie la prparation ; = (SI2 - SI2) : Variance des valeurs moyennes lie la prparation ; = (SR2 - SR2) : Variance de reproductibilit lie la prparation ; = 2,
45、8 x Sr selon IISO 5725 ; = 2,8 x SR selon llS0 5725 ; = 2,8 x Sr“ selon IISO 5725 ; = 2,8 x SR“ selon IISO 5725. Certaines diffrences entre variances sont ngatives et ont t considres comme nulles. Dans ce cas, il faut considrer que lessai na pu mettre en vidence une diffrence statistiquement signifi
46、cative entre les paramtres considrs. Cest le cas du plomb sur sdiment pour lequel la variance de rptabilit (43,081 est lgrement suprieure celle de reproductibilit (41,961. Les valeurs portes dans les colonnes CV correspondent aux coefficients de variation inhrents aux varian- ces portes sur la mme l
47、igne. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services_ AFNL NF X 31-147 96 = 1012372 Ob22263 959 Moyenne 1 -9- NF X 31-147 cv SOL cv SEDIMENT cv SOL cv SEDIMENT 69,91 56,64 5,19 3,55 A.3 Rsultats statistiques SI2 SR2 Tableau A.l 2.74 3,6793141 5,49 9,65931 176 1.18 0,00375513 1.61 0,00326151 5.45 14,5069064 8,07 20,881033 1.78 0,00857513 2.43 0,00745382 r- Rptabilit 2 Reproductibilit 2 I CHROME i- 9,02 9,08 0,17 0,15 10.05 12,26 0,24 0,2 1 I ALUMINIUM 13 Nombre de laboratoires 14 12 13 1 4.71 1 10,827692
