1、AFNL NF X 31-121 93 m LO12372 04b5b54 909 m ISSN 0335-3931 NFX31-121 Mai 1993 Indice de classement: X 31-121 Qualit des sols Mthodes chimiques Dtermination du cuivre, du manganse, du zinc et du fer - Extraction en prsence de DTPA E : Soil quality- Chemical methods- Determination of copper, manganese
2、, D : Bodenbeschaffenheit - Chemische Methoden - Bestimmung von Kupfer, zinc and iron - Extraction in presence of DTPA Mangan, Zink und Eisen -Extraktion mittels DTPA Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral de Iafnor le 20 avril 1993 pour prendre effet le 20 mai 1993. Remplace la nor
3、me exprimentale de meme indice, de juillet 1986. correspondance la date de publication de la prsente norme, il existe des travaux internatio- naux traitant du mme sujet. analyse La prsente norme dfinit une mthode dextraction et de dosage permettant de dterminer les oligo-lments tels que le cuivre, l
4、e manganse, le zinc et le fer prsents dans un chantillon de sol sous forme extractible par le DTPA. Elle sadresse aux laboratoires danalyse des sols. Le domaine dapplication et Iin- terprtation des rsultats, auxquels conduit cette mthode, sont du ressort de lagronomie et ne sont donc pas dtaills dan
5、s ce document. descri pteu rs Thsaurus International Technique : sol, qualit, analyse chimique, dosage, oligo-lment, cuivre, manganse, zinc, extraction, spectromtrie dabsorp- tion atomique. modifications Par rapporta la prcdente dition, le domaine dapplication a t prcis. corrections ditee et diffuse
6、 par lassociation franaise de normalisation (afnor), tour europe cedex7 92049 paris la defence- tel. : (1) 42 91 55 55 afnor 1993 O afnor 1993 letirage 93-05 AFNL NF X 31-121 93 = 1012372 0465655 845 Qualit des sols - Mthodes chimiques AFNOR X31C Membres de la commission de normalisation Prsident :
7、M HAUT Secrtariat : MME GUILLAUME -AFNOR M AUZOLLE M BERMOND M BORSIER M BOURGEOIS M CARRE M CIESIELSKI M CLEMENT M COURMONT M DE SALLE DE HYS M DEMANZE M DUVAL M GOMEZ MME HAUSS M HAUT M HUE M IMBERT MM E LAVILLE-TIMSIT M LEGRET M LEMAIRE M MANTIS1 MLLE MARMET M MATHIAS M MERELLE M POUSSON M ROYE M
8、 SAUGUES M SIX M SOMMIER M SONDAG M SPECKLIN M STERCKEMAN M TIXIER BNAME INRA BRGM AFES LABO DEPT k REG ANALYSES RECHERCHES, TOURS INRA INRA LABORATOIRE SICAGRO SEITA INSTITUT DU TABAC LABORATOIRES WOLFF INRA INRA ELF ATOCHEM LABO DEPT ANALYSES, VANNES CNRS BRGM LCPC STATION AGRONOMIQUE, NANTES ELF
9、ATOCHEM CAL LABO DEPT DANALYSES CHAMBERY CEDEST EUROPE SOLS SAS LABORATOIRES WOLFF BRGM CHAMBRE DEPT DAGRICULTURE, LILLE DERF, MIN DE LAGRICULTURE ORSTOM SADEF INRA LABORATOIRES HARRIS AFNL NF X 31-121 93 1032372 0465656 781 9 -3- NF X 31-121 1 Domaine dapplication La prsente norme dcrit une mthode
10、de mise en solution des lments suivants : - cuivre (Cu), - manganse (Mn), - zinc (Zn), - et fer (Fe), contenus dans un chantillon de sol prpar pour essai, ainsi que le dosage spectromtrique de ces lments. Cette mthode permet destimer la quantit des oligo-lments prcits dun sol susceptibles dtre pr- l
11、evs par les vgtaux qui y sont implants. Elle sapplique principalement aux sols agricoles. 2 Rfrences normatives Cette norme franaise comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publica- tions. Ces rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publicati
12、ons sont numres ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications ne sappliquent cette norme que sils y ont t incorpors par amen- dement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfre
13、nce sapplique. T 01-041:1975 NF X 31-101:1992 Spectromtrie dabsorption atomique - Introduction son emploi. Qualit des sols - Prparation dun chantillon de sol pour analyse physico- chimique - Schage, mottage et tamisage 2 mm. Qualit des sols - Dtermination de la teneur en matire sche et en eau pond-
14、rale - Mthode gravimtrique (indice de classement : X 31-102). IS0 11465 l) 3 Principe Extraction la temprature de 20 OC I 1 OC, sous agitation bien dfinie, des formes solubles de cuivre, de manganse, de zinc et de fer dans une solution mixte, ajuste pH 7.3 de trithanolamine (TEA) (0,l moIJ1), de chl
15、orure de calcium (CaCI,) (0,Ol mol.1-l) et dacide dithylnetriamine-pentaactique (DTPA) (0,005 rnoW1) et dans un rapport prise dessai sur solution gal 1/2 (MM. Dosage par spectromtrie dabsorption atomique des lments cuivre, manganse, zinc et fer prsents dans la solution dextraction. A c6t de ces quat
16、re lments, il est possible de doser galement dautres mtaux tels que le plomb, le chrome et le nickel. la place de la procdure de dosage par spectromtrie dabsorption atomique, on peut galement utili- ser la spectromtrie dmission de plasma induit. 1) En prparation. AFNL NF X 31-121 93 = 1012332 04b5b5
17、7 bL8 NF X 31-121 -4- 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de puret quivalente. Par des essais et contrles systmatiques, sassurer que les ractifs ne renferment pas de trace de cui- vre, de ma
18、nganse, de zinc et de fer. NOTE : par rapport la norme NF X 31-120 (Dtermination du cuivre, du manganse et du zinc - Extraction par lactate dammonium en prsence dEDTA (de novembre 1992). les ractifs et les solutions dtalonnage ont t modifis. Dans la prsente norme, des sels plus faciles dutilisation
19、et plus stables sont employs. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 Trithanolamine (TEA), C,H1,N0,. Dithylnetriaminepentaactique (DTPA), C,H,N,O,. Ch lo ru re de Ca Iciu m bi hyd ra t, CaCI 2,2 H,O. Acide chlorhydrique, HCI, 50 % (Il). Sulfate de cuivre pentahydrat, CuS04,5H,0, contenant moins de 1 %
20、dimpurets. Sulfate de manganse hydrat, (MnSO,H,O), contenant moins de 1 % dimpurets. Sulfate de zinc heptahydrat, (ZnSO,.-IH,O), contenant moins de 1 % dimpurets. Sel de Mohr (NH,)2S04,FeS0,6H20), contenant moins de 1 % dimpurets. Acide nitrique, HNO, 65 % (VM. 5 Appareillage Par essais et contrles
21、systmatiques, sassurer que le matriel employ ne cde pas de cuivre, de manganse, de zinc et de fer lors des manipulations. 5.1 Main en plastique. 5.2 Balance analytique. 5.3 Fioles jauges de 1 O00 ml. 5.4 Flacons de 100 ml, ou rcipient adquat de mme capacit, fermant hermtiquement. bouchons en caoutch
22、ouc sont proscrits. 5.5 pH-mtre. 5.6 Pipettes de 100 ml, 50 rnl, 25 ml, 15 ml, 10 ml, 5 ml. 5.7 Distributeur rgl 20 ml. 5.8 Papier-filtre exempt de cuivre, de manganse, de zinc et de fer. 5.9 Centrifugeuse. Les 5.10 Agitateur rgl pour assurer les conditions optimales de solubilisation par exemple :
23、agitateur culbuteur rgl 40 tr.min-l plac dans un air ambiant 20 “C tr 1 “C (par exemple : enceinte thermostate). 5.11 Spectromtre dabsorption atomique, rgl et prpar pour le dosage du cuivre, du manganse, du zinc et du fer (voir le fascicule de documentation T 01-041 1. AFNL NF X 3L-12L 93 m 1012372
24、0465658 554 m -5- NF X 31-121 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Prlever, dans la main en plastique (5.11, 10 g k 0.01 g de sol prpar pour essai selon la norme NF X 31-101. 6.2 Extraction 6.2.1 Prparation de la solution dextraction Constituer la solution dextraction en introduisant successivement dan
25、s la fiole jauge de 1 O00 ml (5.3) contenant 400 ml deau distille : 14,92 g de TEA (4.1), 1,967 g de DTPA (4.21, 1,470 g de chlorure de calcium bihydrat (4.3). Aprs dissolution froid, ajouter 400 mi deau distille. Ajuster pH 7,3 avec de lacide chlorhydrique (4.4) (soit environ 80 mi) sous agitation.
26、 Complter au volume. Homogniser. 6.2.2 Prparation de la solution dessai Dans un flacon de 100 ml (5.41, introduire la prise dessai ainsi que 20 ml de la solution dextraction (6.2.1) laide dune pipette (5.6) ou du distributeur (5.7). Boucher hermtiquement. Agiter vigoureusement de manire quil ne rest
27、e pas de grumeaux de sol colls aux parois du flacon. Porter sur lagitateur (5.10) et agiter pendant 2 h exactement. Filtrer aussitt sur filtre (5.8) et rcuprer le filtrat dans un flacon propre et sec fermant hermtiquement (5.41, ou centrifuger dans des conditions optimales de sparation et transfrer
28、le surnageant dans un flacon propre et sec fermant hermtiquement (5.4). 6.2.3 Prparation de la solution dessai blanc Paralllement, raliser les oprations donnes en 6.2.2 mais sans introduire de prise dessai. 6.3 Dosage spectromtrique 6.3.1 Prparation des solutions talons 6.3.1.1 Solution mre de cuivr
29、e (Cc- = 1 g.1-l) Dissoudre 3,929 g de sulfate de cuivre pentahydrat (4.5) dans une fiole jauge de 1 O00 ml (5.3) contenant 500 ml deau distille. Ajouter 2 ml de HNO, 65 % (4.9). Ajuster au volume avec de leau. Homogniser. Conserver dans un flacon labri de la lumire et de la chaleur. 6.3.1.2 Solutio
30、n mre de manganse (CMn = 1 g.1-l) Dissoudre 3,076 g de sulfate de manganse hydrat (4.6) dans une fiole jauge del O00 ml (5.3) contenant 500 ml deau distille. Ajouter 2 ml de HNO, 65 % (4.9). Ajuster au volume avec de leau. Homogniser. Conserver dans un flacon labri de la lumire et de la chaleur. 6.3
31、.1.3 Solution mre de zinc (Czn = 0,5 g.1-l) Dissoudre 2,199 g de sulfate de zinc heptahydrat (4.7) dans une fiole jauge de 1 O00 ml (5.3) contenant 500 ml deau distille. Ajouter 2 ml de HNO, 65 % (4.9). Ajuster au volume avec de leau. Homogniser. Conserver dans un flacon labri de la lumire et de la
32、chaleur. 6.3.1.4 Solution mre de fer (CFe = 1 g.1-l) Dissoudre 7,021 g de sel de Mohr (4.8) dans une fiole jauge de 1 O00 ml (5.3) contenant 500 ml deau distille. Ajouter 2 ml de HNO, 65 % (4.9). Ajuster au volume avec de leau. Homogniser. Conserver dans un flacon labri de la lumire et de la chaleur
33、. NF X 31-121 AFNL NF X 31-L2L 93 m 3032372 0465659 490 m -6- 6.3.1.5 Solution talon quadrilment (CC“ = 0,l g.1- ; c, = 0,l g.1-1 ; c, = 0,l g.1-1) C, = 0,05 g.1-l ; Prlever 100 ml de chacune des solutions mres (6.3.1.1, 6.3.1.2, 6.3.1.3, et 6.3.1.4) et les introduire dans une fiole jauge de 1 O00 m
34、l contenant 500 ml deau distille. Ajuster au volume avec de leau. Homogniser. Conserve labri de la lumire et de la chaleur, cette solution reste stable pendant trois mois. 6.3.2 Prparation de la gamme dtalonnage quadrilment partir de la solution talon quadrilment (6.3.1.51, prparer une srie dau moin
35、s cinq solutions dtalonnage de concentrations croissantes, de faon vrifier la forme de la fonction dtalonnage. titre indicatif, les solutions du tableau 1 peuvent tre utilises : Tableau 1 Indice TO T1 T2 T3 T4 14,92 . . . DTPA (4.2) (9) 1,967 . Constituants CaCI2.2H,O (4.3) (9) 1,470 . . . Solution
36、quadrilment ml) O 5 10 25 50 Eau distille (ml) qsp 1 O00 . Concentrat ions O 0,25 03 1.25 23 6.3.3 Mesurage spectromtrique Vrifier le rglage du spectromtre. Prsenter successivement les solutions dtalonnage (6.3.21, la solution dessai blanc (6.2.3). Pour chacune de ces solutions, doser : - le cuivre,
37、 le zinc sans dilution, en utilisant les longueurs donde suivantes : Cu : 324,7 nm, Zn : 213,9 nm ; -le manganse et le fer avec dilution (1/5) (VM au moyen de la solution dextraction (6.2.11, en utilisant les longueurs donde suivantes : Mn : 279,5 nm, Fe : 248,3 nm. Rincer avec la solution dextracti
38、on entre chaque mesure. Tracer la courbe dtalonnage. A partir de celle-ci, dterminer la concentration en cuivre, en manganse, en zinc et en fer de la solution dessai (6.2.2) et de la solution dessai blanc (6.2.3). Pendant le droulement des analyses, il importe de vrifier quaucun des chantillons ne d
39、passe la concentration de la solution la plus concentre de la gamme. Si ctait le cas, effectuer la dilution ncessaire en employant comme diluant la solution dextraction (6.2.1 1. f est le facteur de dilution. AFN1 NF X 31-121 93 LO12372 0465660 102 -7- NF X 31-121 7 Expression des rsultats La teneur
40、 T de lchantillon prpar pour essai (voir la norme NF X 31-1011, exprime en milligrammes par kilogramme, est gale : v 1 cxv 000 x - = - m 1 O00 m T = C - x 1 o : C est la concentration en cuivre ou manganese ou zinc ou fer de la solution dessai (6.2.21, exprime en milligrammes par litre, calcule part
41、ir de la gamme dtalonnage en tenant compte de lessai blanc (6.2.3) et du facteur de dilution f ; V est le volume de la solution dextraction (6.2.1) utilis pour la prparation de la solution dessai (6.2.2), exprim en millilitres ; m est la masse de la prise dessai (6.11, exprime en grammes. La teneur
42、T de lchantillon sec prpar pour essai, exprime en milligrammes par kilogramme, est gale : V H + 100 m 1 O0 T=C -X o : H est lhumidit du sol en grammes pour 100 g de sol dtermine selon IISO 11465. 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : - la rfrence la prsente norme ; - les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. II doit en outre mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente norme ou faculta- tifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats.
