1、-_- _- AFNL NF T32-028 87 II 3032372 0348534 348 W ISSN 0335-3931 NF T 12-028 Dcembre 1987 Ptes papier Dosage de la silice E : Pulps - Determination of silica content D : Zellstoffe - Bestimmung des Siliciumgehaltes Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnrai de Iafnor le 20 novembre 198
2、7 pour prendre effet le 20 dcembre 1987. Remplace la norme homologue de mme indice, daot 1967. O corresponda nce la date de publication de la prsente norme, il nexiste pasde norme ou de projet de norme europenne ou internationale traitant du mme sujet. analyse La prsente norme sadresse aux laboratoi
3、res ayant a doser la silice dans les matires cellulosiques de structure fibreuse. Thsaurus International Technique : cellulose, analyse chimique, dosage, silice. descripteurs modifications Par rapport a la prcdente dition, les modifications sont dordre purement rdactionnel. correct ions dite et diff
4、use par Iassociationfranaise de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92080paris la dfense - tl. : (1)42.91.55.55 afnor 1987 0 afnor 1987 ler tirage 87-1 2 - r- AFN1 NF Tli)-OZtl ? E 1012372 0148535 ZY Ptes papier Dosage de la silice NF T 12-028 Dcembre 1987 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La p
5、rsente norme a pour objet de dcrire une mthode de dosage gravimtrique de la silice contenue dans les matires cellulosiques de structure fibreuse : ptes de bois, linters, fibres cellulosiques natives ou rgnres, leurs dchets, etc. 2 REFERENCES NF Q 50-01 O NF T 12-01 1 NF T 12-027 Ptes papier - Mthode
6、 dchantillonnage pour essais. Ptes papier - Dtermination de la teneur en matires sches. Ptes papier - Dtermination des cendres. 3 PRINCIPE Incinration dune prise dessai et attaque par lacide chlorhydrique de la cendre rsiduelle. Incinration et pese du rsidu contenant la silice. Reprise par lacide fl
7、uorhydrique et lacide sulfurique. Incinration et pese. 4 REACTIFS 4.1 Acide chlorhydrique : p20 = Ill 8 - 1 ,I 9 g/ml. 4.2 Acide fluorhydrique : p20 = 1 ,I 4 g/ml. 4.3 Acide sulfurique : p20 = 1,83 g/ml, dilu la moiti. 4.4 Utiliser les ractifs selon les rglements dhygine et de scurit en vigueur. Not
8、e : tous les ractifs doivent tre de qualit pour analyse. Indicateur color : rouge de mthyle. 5 APPAREILLAGE Appareillage courant de laboratoire et : 5.1 Four lectrique moufle, dont la temprature peut tre contrle laide dun pyromtre. 5.2 5.3 Dessiccateur. Capsule ou creuset en platine, dune capacit ap
9、proprie la masse de matire incinrer. 5.4 Balance, prcise 0,l mg prs. 1- AFNL NF TL2-028 87 3032372 0348536 110 -3- NF T 12-028 - 6 CHANTILLONNAGE Prlever un chantillon reprsentatif du produit essayer selon la norme NF O 50-01 O. 7 PRPARATION DE LA PRISE DESSAI Peser 0,Ol g prs une masse de lchantill
10、on contenant une quantit de silice gale ou suprieure 5 mg. Immdiatement aprs, peser au milligramme pres une prise dessai spare denviron 10 g, en vue de dterminer la teneur en matires sches selon la norme NF T 12-01 1. 8 MODE OPRATOIRE Incinrer la prise dessai (575 f 25) OC selon la norme NF T 12-027
11、. Laisser la capsule se refroidir dans un dessiccateur. Humecter les cendres avec une petite quantit deau distille. Ajouter 1 O ml dacide chlorhyrique (4.1). Filtrer sur un filtre (sans cendre. vitesse de filtration moyenne. Laver linsoluble leau chaude jusqu neutralit au rouge de mthyle (4.4). Inci
12、nrer linsoluble (575 f 25) OC dans les mmes conditions que ci-dessus. Refroidir et peser 0,l mg prs aprs refroidissement dans le dessiccateur, soit ml le rsultat de la pese. Humecter le rsidu dincinration avec une petite quantit deau : ajouter quelques gouttes dacide fluorhydri- que (4.2) puis vapor
13、er sec. Ajouter quelques gouttes dacide sulfurique (4.3) ; vaporer de nouveau sec. Incinrer pendant 5 1 O min (575f 25)OC dans le foura moufle et peser 0,l mg prsaprs refroidissement dans le dessiccateur, soit m2 le rsultat de la pese. Rpter lattaque fluorhydrique-sulfurique jusqu lobtention dune ma
14、sse constante (variation de masse infrieure 0,5 mg prs) et refroidissement dans le dessiccateur (trois quatre reprises successives donnent 0 en gnrai satisfaction). Par ailleurs, en oprant conformment aux indications de la norme NF T 12-01 1, dterminer la teneur en matire sche de la deuxime prise de
15、ssai. 9 EXPRESSION DES RSULTATS Calculer la teneur en silice exprime en milligrammes par kilogramme de matire sche laide de lexpression : (ml - m2)X 1 O00 E o : mo est la tare en milligrammes, de ia capsule, ml est la masse en milligrammes, de linsoluble total et de la capsule, m2 est la masse en mi
16、lligrammes, du rsidu aprs attaque fluorhydrique et de la-capsule, E est la masse en grammes, de la prise dessai exprime en pte sche. - -I_ -. AFNL NF TL2-0128 87 U 501Z372 0548537 057 NF T 12-028 -4- La diffrence entre ml et m2 reprsente la masse de silice contenue dans la prise dessai. Note : dans
17、certains cas, si la pte essaye ne contient pas dimpurets, on peut viter la reprise du rsidu dincinration par lacide fluorhydrique. La teneur en silice exprime en milligrammes par kilogramme de matire sche est alors calcule selon lexpression : (m, - mo)X 1 O00 E I O PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit mentionner au moins les informations suivantes : a) le type et lidentification du produit essay, b) la rfrence la prsente norme, c) la mthode utilise, d) les rsultats obtenus, e) tout incident susceptible davoir affect les rsultats, f) la date de lessai. I