1、AFNL NF M4L-OL2 90 W LOL2372 0124365 794 W ISSN 0335-3931 NF M 41-012 Dcembre 1990 Gaz de ptrole liqufis Volatilit des gaz de ptrole liqufis E : Liquefied petroleum gases-Volatility D : Flssiggas -Verdampfbarkeit von Flssiggas Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral de Iafnor le 20 n
2、ovembre 1990 pour prendre effet le 20 dcembre 1990. Remplace la norme homologue de mme indice de dcembre 1969. correspondance La prsente mthode esttechniquement quivalente la mthode ASTM D 1837-81. analyse La prsente norme a pour objet dvaluer approximativement, dans un gaz de ptrole liqufi, la tene
3、ur en hydrocarbures point dbullition suprieur celui de ses constituants principaux. descripteurs Thsaurus International Technique : produit ptrolier, gaz de ptrole liqufi, butane, essai, volatilit, dosage, hydrocarbure, point dbullition. modifications Par rapporta la norme NF M 41-012 de dcembre 196
4、9, modifications dordre rdactionnel. correct ions dite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92049 paris ia dfense- ti. : (1) 42 91 55 55 afnor 1990 Q afnor 1990 COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Servic
5、es- _- AFN3 NF MYl-032 90 a 3032372 0324366 620 Gaz de ptrole liqufis BNP A-3 O Membres de la commission de normalisation charge de llaboration du prsent document Prsident : M SCHLIENGER Secrtariat : BNP M M M M M M M M M M M ANDRE FAURE GARREC GOMONT HORNAIN LE GOFFIC LE STRAT MERK PO U RI EL SCHLI
6、ENGER DILLON-CORNECK PRIMAGAZ COMITE FRANCAIS DU BUTANE ET DU PROPANE ELF SOLAIZE ELF RAFFINERIE DE FEYZIN BP RAFFINERIE DE LAVERA TOTAL GONFREVILLE SHELL (GRAND COURONNE) TOTALGAZ SHELL (GRAND COURONNE) MOBIL RAFFINERIE DE N-D DE GRAVENCHON ESSO (MONT SAINT-AIGNAN) COPYRIGHT AFNOR Association Franc
7、aise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesO 1 2 0 AFNL NF fl43-03Z 90 m 3032372 0324367 567 m -3- SOMMAIRE NF M 41-012 AVERTISSEMENT . OBJET RFRENCE . PRINCIPE . APPAREILLAGE . MODE OPRATOIRE . INTERPRTATION DES RESULTATS FIDELITE PROCES-VERBAL DESSAI . ANNEXE A - Appareillage .
8、Page 4 4 4 4 4 4 6 6 6 7 COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF M 41-012 AFN1 NF M41-012 90 U 1012372 0124368 4T3 W -4- O AVERTISSEMENT Pour lexcution de cet essai, il est ncessaire de respecter les conditions de scurit indiques dans lavant-
9、propos de la norme NF M 41-001. 1 OBJET La prsente norme a pour objet dvaluer approximativement, dans un gaz de ptrole liqufi, la teneur en hydrocarbures point dbullition suprieur celui de ses constituants principaux. Les rsultats de lessai, joints aux mesures de la pression de vapeur et de la masse
10、 volumique des produits, peuvent tre utiliss pour indiquer la concentration approximative en butane dans le propane commercial et en pentanes dans les mlanges propane-butane et dans le butane commercial. La prsence de ces hydro- carbures moins volatils se manifeste par une augmentation de la temprat
11、ure du point 95 % vapor. 2 REFERENCE NF M 41-001 Gaz de ptrole liqufis - Mthode dchantillonnage. 3 PRINCIPE 100 ml de produit, refroidis dans un serpentin de rfrigration, sont recueillis dans une prouvette gra- due puis vapors dans des conditions spcifies. La temprature du rsidu liquide est observe
12、lors- que la prise dessai est vapore 95 %. 4 APPAREILLAGE Lappareillage qui est dcrit en annexe A, comprend esse - une prouvette gradue, - un support dprouvette, - un bain deau, - un thermomtre avec armature, - un dispositif de prrfrigration, - une pipette de 5 ml. tiellement : 5 MODE OPRATOIRE 5.1
13、Oprations prliminaires 5.1,1 talonnage de lprouvette Mettre en place le thermomtre en descendant lextrmit infrieure de larmature aussi bas que possible dans lprouvette maintenue verticalement. Au moyen dune pipette, introduire 5 ml deau au fond de lprouvette et en reprer le niveau sur la graduation.
14、 Le rsidu 5 % sera pris ce mme niveau avec le thermomtre dans la mme position. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFN1 NF MY1-O12 90 M 1012372 012Y369 33T M -5- NF M 41-012 5.1.2 Contrle du thermomtre 8 La colonne mercure-thallium est trs f
15、ragile. Examiner soigneusement le thermomtre pour dceler des ruptures de la colonne ou la prsence de gouttelettes dalliage dans la chambre dexpansion. Vrifier le zro du thermomtre en le plaant dans un bain deau et de glace jusqu son trait dimmersion. Si la lecture du thermomtre est suprieure + 0,2 O
16、C, sassurer que lerreur nest pas due une rupture de colonne ; si elle est infrieure - 02 OC, examiner la chambre dexpansion. Note : pendant ltalonnage de lprouvette et lessai proprement dit, le thermomtre doit toujours tre muni de son armature. 5.2 Essai proprement dit 5.2.1 Obtention de la prise de
17、ssai Remplir le vase de rfrigration avec le liquide de prrfrigration appropri de faon que le serpentin soit recouvert. Relier lentre du serpentin de rfrigration au rcipient de lchantillon au moyen dune conduite courte forme dun tube de 7 mm de diamtre au moins et dune vanne dchantillonnage dorifice
18、suffisant pour empcher la vaporisation du produit par perte de charge au passage de son sige. Purger la conduite et le serpentin en ouvrant la fois la vanne prs du rcipient de lchantillon et le robinet pointeau en aval du serpentin. Aprs une purge suffisante, remplir lprouvette gradue bien sche, ave
19、c 100 ml dchantillon. Vider lprouvette, introduire un ou deux grains de charbon de bois, ou de pierre ponce, puis la remplir nouveau jusqu la graduation 100 ml avec une prise dessai passant dans le serpentin de rfrigration. Le thermomtre ayant t pralablement refroidi dans le liquide de prrfrigration
20、, linsrer avec prcaution, aussi bas que possible dans lprouvette, en le centrant au moyen du bouchon. 5.2.2 Essai dvaporation du butane commercial et des mlanges butane-propane Si la prise dessai est une temprature infrieure - 12 OC, la faire vaporer lair libre sans empcher la formation du givre sur
21、 lprouvette jusqu ce quelle atteigne cette temprature. A ce moment, aider lvaporation en immergeant lprouvette, en position verticale, dans le bain deau, jusqu la division 15 ml. Un tampon de coton imbib dalcool ou dactone peut tre utilis pour enlever le givre sur la paroi extrieure de lprouvette, d
22、une quantit juste suffisante pour permettre une lecture facile de la 0 temprature. 5.2.3 Essai dvaporation du propane commercial Laisser vaporer la prise dessai lair libre en veillant limiter la formation du givre sur la paroi extrieure de lprouvette. Un tampon de coton imbib dalcool ou dactone peut
23、 tre utilis pour viter celle-ci et permettre une lecture facile de la temprature. 52.4 Lecture de la temprature finale Lorsque le niveau du liquide dans lprouvette (le thermomtre tant en place) correspond la marque repre des 5 ml deau introduits dans lprouvette (voir ci-dessus), noter la temprature
24、du rsidu en se conformant aux paragraphes 5.2.2 et 5.2.3. 5.2.5 Correction de la temprature Aprs lecture de la temprature finale (5.2.41, retirer le thermomtre de lprouvette et le placer dans un bain de glace finement concasse, jusqu son point dimmersion. Noter la temprature lorsque celle-ci reste c
25、onstante. Si la temprature lue est diffrente de O OC, corriger en consquence la lecture finale pour tenir compte de lerreur du thermomtre. Tout thermomtre qui montre un cart suprieur 0,5 OC, en plus ou en moins, sera rejet. a COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Informat
26、ion Handling ServicesAFN1 NF M41-012 90 E 1012372 0124370 051 W NF M 41-012 -6- 6 INTERPRETATION DES RESULTATS 6.1 Corriger, sil y a lieu, la temprature lue pour le point dbullition 95 % (5 % de rsidu) de lerreur du thermomtre (voir paragraphe 5.2.5). 6.2 Appliquer les corrections de tempratures sui
27、vantes, pour tenir compte de linfluence de la pression atmosphrique observe au cours de lessai : I Au-dessous de Au-dessus de 1013 mbar 1 013 mbar I Du-,.,.:- a.- LAu:- -i-.-,-% I - pour 10 mbar . I I Propane 1 + 0,3 “C I - 0,3 “C Butane et mlanges butane-propane . + 0,5 “C - 0,5 OC Note : pour effe
28、ctuer les corrections de la temprature du point dbullition 95 %, ne pas oublier de prendre la valeur algbrique de celle-ci. 7 FIDELITE La fidlit de la mthode, chiffre partir de lexamen statistique des rsultats dessais interlaboratoi- res, est la suivante : 7.1 Rptabilit La diffrence entre des rsulta
29、ts dessais successifs obtenus par le mme oprateur avec le mme appareillage dans des conditions opratoires identiques et sur un mme produit ne doit pas, au cours dune longue srie dessais effectus en appliquant normalement et correctement la mthode dessai, dpasser plus dune fois sur vingt la valeur in
30、dique dans le tableau suivant. 7.2 Reproductibilit La diffrence entre deux rsultats uniques et indpendants obtenus par diffrents oprateurs travaillant dans des laboratoires diffrents sur un mme produit, ne doit pas, au cours dune longue srie dessais effectus en appliquant normalement et correctement
31、 la mthode, dpasser plus dune fois sur vingt la valeur indique dans le tableau suivant : Rptabilit I OC Reproductibilit “C I l I Butane . Mlanges butane-propane 0,5 “C 0,5 “C 1 “C 1 “C 1,2 “C Propane 0,5 “C 8 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit faire rfrence la prsente norme et indiquer
32、, outre les rsultats obtenus, les dtails opratoires, non prvus dans la norme, et les incidents susceptibles davoir agi sur les rsul- tats. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF M41-O12 90 = 1012372 0124371 T98 m -7- NF M 41-012 ANNEXE
33、A (fait partie intgrante de la norme) APPAREILLAGE A.l prouvette gradue Tube essai de centrifugation en verre boro-silicat de forme conique, conforme aux dimensions de la figure 1. Le cne sera uniforme et sa partie basse arrondie (voir figure 1). Les tolrances de la graduation sont donnes dans le ta
34、bleau ci-dessous : Graduation ml 0,o 0,l 01 03 0,3 0,5 05 1,O 1,0 30 3,O 5,O 50 25,O 25,O 100,O I Division de lchelon ml Erreur maximale tolre ml 0.05 0,05 0,05 Of1 0,1 1 ,o 1 ,o 0,5 0,02 0,03 0,05 0,05 o, 1 02 085 1 ,o A.2 Support dprouvette Un dispositif sera amnag pour supporter lprouvette par so
35、n col, en position verticale. A.3 Bain deau Pour emploi dans les essais sur butane et mlanges butane-propane seulement. Rcipient peu profond (40 mm) rempli deau maintenue une temprature de 15 “C 20 “C. a A.4 Thermomtre avec armature Thermomtre au mercure-thallium tendue de mesurage . - 48C + 4C Imme
36、rsion 35 mm chelon . 02C Incertitude maximale de prcision . 02C Graduation plus longue tous les 1 “C Erreur maximale de lchelle 02C Graduation chiffre tous les . 2 “C Longueur totale 299 305 mm Diamtre de la tige 6,5 8 mm Diamtre . 6 7mm Longueur 15 20 mm Rservoir Distance du point - 48 “C au bas du
37、 rservoir . 50a 75 mm Distance du point + 48 “C au bas du rservoir . 244 a 265 mm Chambre dexpansion permettant . 65 “C O COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF M4L-OII2 90 m LO12372 0324372 924 m NF M 41-012 -8- A.5 Dispositif de prrfr
38、igration (figure 2) A.5.1 Rcipient de rfrigration Vase de Dewar ou rcipient mtallique convenable large ouverture, dont le diamtre intrieur est de 65 mm au minimum et la hauteur 300 mm. A52 Serpentin de rfrigration Constitu par environ 6 m de tube de cuivre mallable, de 5 mm de diamtre extrieur, enro
39、ul autour dun mandrin creux de 55 mm de diamtre extrieur minimal de faon former des spires adjacentes contigus. Avant enroulement du tube, remonter lextrmit infrieure de celui-ci en passant par le centre du mandrin creux de faon que le serpentin fini sajuste bien contre les parois du rcipient de rfr
40、igration. Quand le serpentin est en place dans le rcipient de rfrigration, son sommet doit tre au moins 25 mm plus bas que la partie suprieure de ce rcipient et les extrmits du serpentin ne doivent pas dpasser de plus de quelques centimtres lorifice du rcipient. Lextrmit aval est raccorde un robinet
41、 pointeau muni dun embout de sortie dont la longueur est infrieure 75 mm. A53 Liquide de prrfrigration II peut tre constitu par un produit de mme nature que celle de lchantillon de gaz liqufi soumis lessai. On peut galement utiliser dautres liquides de rfrigration ayant un point dbullition infrieur
42、au point initial dbullition de lchantillon essayer. Dans les endroits o les exigences de scurit imposent leur emploi, on se servira de liquides rfrigrants non inflammables. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF fl4L-012 90 m 3012372 03
43、24373 860 m -9- Dimensions en millimtres O 1 i 1. . w Thermomtre armature P i C c n r /-Bouchon rainur I; Bouchon - Figure I - prouvette gradue et thermomtre avec armature NF COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFN1 NF 141-012 90 W 1012372 0324374 7T7 NF M 41-012 - 10 - Dimensions en millimtres Vanne dchantillon d Tube de cuivre recuit Mtal ou verre Robinet pointeau T 65mh . / / - Figure 2 - Vase de Dewar COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services
